四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，包括如下步骤：将硝酸银和乙腈混合，溶解，制备第一反应液；将所述第一反应液与氟硼酸铵混合进行反应，制备所述四（乙酰腈）四氟硼酸银。本发明专利技术提供的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法通过选择合适的银盐和氟硼酸盐作为原料，并以反应原料之一的乙腈直接作为反应溶剂，如此制备得到的四（乙酰腈）四氟硼酸银杂质少，且经过试验验证具有优异的储存稳定性，长时间保存不变质。同时，上述制备方法还实现了反应原子经济的最大化，符合现代社会可持续发展的要求，而且操作简单、生产成本低，具有极大的工业应用前景。的工业应用前景。的工业应用前景。

Preparation method of tetra (acetonitrile) silver tetrafluoroborate

【技术实现步骤摘要】
四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，特别是涉及一种四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法。

技术介绍

[0002]银作为过渡金属之一，在自然界中矿产丰富。银的理化性质均较为稳定，导热、导电性能好，质软，富于延展性，反光率极高，可达99%以上，用途广泛，特别是在金属配合物领域发挥着重要作用，这是由于Ag(I)是一个很好的与有机配体配位的离子，可以形成具有独特结构的配合物，且其独特的结构也是银配体化合物作为重要的中间体之一的原因。
[0003]金属
‑
丁腈配合物是最早被合成化学家和光谱学家彻底研究过的最早的配位化合物之一。非水溶剂化的过渡金属阳离子在分子化学和材料化学中作为新应用的前体再次受到广泛关注。其中银的丁腈配合物四（乙酰腈）四氟硼酸银可以成功地用作合成许多具有新性质的杂金属过度金属配合物的前驱体，例如在材料科学方面。因此制备四（乙酰腈）四氟硼酸银具有极大的使用前景。
[0004]目前采用的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法如下：（1）由2
‑
氰基
‑6‑
甲氧基苯并噻唑与四氟硼酸银(I)在四氢呋喃和乙腈的混合物中以3:1的比例进行反应。将反应混合物冷却到5℃后形成四（乙酰腈）四氟硼酸银；（2）以氧化银为原料制备四（乙酰腈）四氟硼酸银的方法，将氧化银悬浮在乙腈溶剂中加入浓氟硼酸溶解后浓缩，后加入乙醚在
‑
20℃下冷却析晶，后用乙腈醚重结晶，并用氮气干燥制得四（乙酰腈）四氟硼酸银；（3）以银粉为原料加入氟硼酸亚硝酰和乙腈后制备而得。
[0005]上述四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法中，均存在步骤较多、反应产生的杂质多，导致后处理成本高，且制备得到的四（乙酰腈）四氟硼酸银不易存放，极易发黑变质，不利于工业上的大规模生产。

技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术提供一种合成步骤简单，且产品性质稳定，不易发黑变质的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法。
[0007]具体技术方案如下：一种四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，包括如下步骤：将硝酸银和乙腈混合，溶解，制备第一反应液；将所述第一反应液与氟硼酸铵混合进行反应，制备所述四（乙酰腈）四氟硼酸银。
[0008]在其中一个实施例中，所述硝酸银与乙腈的比例为50g:(300~550)mL。
[0009]在其中一个实施例中，所述硝酸银与氟硼酸铵的摩尔比为1:(1.2~1.4)。
[0010]在其中一个实施例中，所述硝酸银与氟硼酸铵的摩尔比为1:(1.3~1.4)。
[0011]在其中一个实施例中，将所述第一反应液与氟硼酸铵混合进行反应的条件包括：
温度为15℃~80℃，时间为4h~10h。
[0012]在其中一个实施例中，将所述第一反应液与氟硼酸铵混合进行反应的条件包括：温度为60℃~80℃，时间为4h~6h。
[0013]在其中一个实施例中，反应结束后，还包括过滤处理和旋蒸处理。
[0014]在其中一个实施例中，过滤处理采用的滤膜孔径为0.1μm~0.5μm。
[0015]在其中一个实施例中，旋蒸处理的温度为40℃~80℃。
[0016]在其中一个实施例中，旋蒸处理的温度为45℃~55℃。
[0017]在目前的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法中，为了保证四（乙酰腈）四氟硼酸银的产率以及提高四（乙酰腈）四氟硼酸银的纯度，通常会加入额外的有机溶剂。而本专利技术通过研究发现，额外加入的有机溶剂以及反应产生的其它银杂质在后处理中不能完全去除，是导致制备得到的四（乙酰腈）四氟硼酸银不易存放、极易发黑变质的主要原因之一，不利于工业上的大规模生产。同时在制备过程中还会产生大量有机废料，不利于社会和经济的可持续发展，并且也提高了四（乙酰腈）四氟硼酸银的生产成本。
[0018]基于此，本专利技术提供的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法通过选择合适的银盐和氟硼酸盐作为原料，并以反应原料之一的乙腈直接作为反应溶剂，如此制备得到的四（乙酰腈）四氟硼酸银杂质少，且经过试验验证具有优异的储存稳定性，长时间保存不变质。同时，上述制备方法还实现了反应原子经济的最大化，符合现代社会可持续发展的要求，而且操作简单、生产成本低，具有极大的工业应用前景。
附图说明
[0019]图1为实施例1和对比例1制备得到的四（乙酰腈）四氟硼酸银的核磁谱图；图2为实施例1制备得到的四（乙酰腈）四氟硼酸银的红外谱图。
具体实施方式
[0020]以下结合具体实施例对本专利技术的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0021]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0022]本专利技术中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
[0023]本专利技术中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
[0024]本专利技术中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相
‑
固相混合均指质量百分比，对于液相
‑
液相混合指体积百分比。
[0025]本专利技术中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
[0026]本专利技术中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
[0027]本专利技术中的室温一般指4℃~30℃，较佳地指20
±
5℃。
[0028]本专利技术提供一种四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，包括如下步骤：将硝酸银和乙腈混合，溶解，制备第一反应液；将所述第一反应液与氟硼酸铵混合进行反应，制备所述四（乙酰腈）四氟硼酸银。
[0029]在其中一个具体的示例中，所述硝酸银与乙腈的比例为50g:(300~550)mL。具体地，所述硝酸银与乙腈的比例（g:mL）包括但不限于：50g:300mL、50g:350mL、50g:400mL、50g:450mL、50g:500mL、50g:550mL。进一步地，所述硝酸银与乙腈的比例为50g:(300~400)mL。
[0030]在其中一个具体的示例中，所述硝酸银与氟硼酸铵的摩尔比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硝酸银和乙腈混合，溶解，制备第一反应液；将所述第一反应液与氟硼酸铵混合进行反应，制备所述四（乙酰腈）四氟硼酸银。2.根据权利要求1所述的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与乙腈的比例为50g:(300~550)mL。3.根据权利要求1所述的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与氟硼酸铵的摩尔比为1:(1.2~1.4)。4.根据权利要求3所述的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与氟硼酸铵的摩尔比为1:(1.3~1.4)。5.根据权利要求1所述的四（乙酰腈）四氟硼酸银的制备方法，其特征在于，将所述第一反应液与氟硼酸铵混合进行反应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：马家豪，袁庆庆，倪自林，
申请(专利权)人：江苏欣诺科催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：