添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺制造技术

添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺，在有机溶剂中利用固定化脂肪酶B催化维生素C与棕榈酸酯化合成维生素C棕榈酸酯是一条有效的路线，但维生素C在许多有机溶剂中溶解度过低限制该工艺的成功应用。本发明专利技术通过一定含量的环境友好型绿色溶剂DMI提高维生素C的溶解度，加快了反应速度，显著缩短了反应时间，最终转化率≥95％。最终转化率≥95％。最终转化率≥95％。

Adding green solvent to accelerate lipase catalyzed synthesis of vitamin C palmitate

【技术实现步骤摘要】
添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺


[0001]本专利技术涉及生物化工领域，尤其涉及添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺。

技术介绍

[0002]L
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抗坏血酸(维生素C)是一种众所周知的天然抗氧化剂，因其高度亲水性而不溶于油和脂肪，导致抗坏血酸作为抗氧化剂在食品中的应用受到限制。通过使用脂肪酸制备抗坏血酸的疏水衍生物VC棕榈酸酯(L
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AP)，可以克服溶解度问题，同时还增强了其清除自由基的能力。
[0003]传统上，L
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AP是通过酸催化酯化合成的，但由于抗坏血酸在苛刻的化学反应条件下容易氧化、降解和重排，因此化学合成过程会形成多种副产物，需要多步纯化得到产品，这些复杂的过程会降低产品收率。酶法合成L
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AP反应条件温和，脂肪酶的区域选择性高，副产物少，因此，脂肪酶催化合成L
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AP受到了广泛关注。
[0004]根据国内外研究发现，脂肪酶催化合成L
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AP的常用溶剂为正己烷、丙酮、叔丁醇、叔戊醇等。然而，维生素C在这些常用溶剂中溶解度极低，使得反应速率低、反应时间长、生产能力低下，同时维生素C的转化率不高且产物浓度低，因此，维生素C的溶解度问题是酶法合成L
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AP的瓶颈所在。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯(L
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AP)的工艺，通过添加环境友好型绿色溶剂1,3
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二甲基
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咪唑啉酮(DMI)提高了维生素C的溶解性，加快了反应速度，极大缩短了反应时间，显著提高了转化率和产品浓度。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺，包括以下步骤：将有机溶剂和一定量的1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮(DMI)混合配置成混合溶剂，将棕榈酸、维生素C、脂肪酶、分子筛和所述混合溶剂加入到生物反应容器中，控制反应体系的温度，反应一定时间后即得维生素C棕榈酸酯。
[0008]所述有机溶剂为丙酮、乙腈、叔丁醇、叔戊醇、正己烷和异丙醇中的一种或多种，优选为叔戊醇。
[0009]所述1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮(DMI)添加量占混合溶剂总体积的5％～50％(V/V)。
[0010]所述维生素C的初始浓度为20～55g/L，棕榈酸与维生素C的摩尔比为1:1～10:1。
[0011]所述脂肪酶为固定化南极假丝酵母脂肪酶B。
[0012]所述反应温度为30～70℃，反应时间为6～36h。
[0013]相对于现有技术，本专利技术技术方案取得的有益效果是：
[0014]本专利技术添加的1,3
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二甲基
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咪唑啉酮(DMI)提高了溶剂中维生素C的溶解度，极
大地提高了反应速度，缩短了反应所需时间，最终转化率≥95％。
附图说明
[0015]图1为DMI添加量对反应时程曲线的影响。
具体实施方式
[0016]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术做进一步详细说明。
[0017]本专利技术添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的制备方法如下：
[0018](1)将有机溶剂和一定比例的1,3
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二甲基
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咪唑啉酮(DMI)搅拌混合均匀，配置成混合溶剂备用；
[0019]其中，所述的有机溶剂为丙酮、乙腈、叔丁醇、叔戊醇、正己烷和异丙醇中的一种或多种的组合，优选为叔戊醇。
[0020](2)将棕榈酸、维生素C、固定化脂肪酶、分子筛和混合溶剂加入到生物反应容器中，控制反应体系的温度为30～70℃，每2h取样，使用高效液相色谱(HPLC)分析。
[0021](3)反应结束后过滤除去除分子筛和固定化脂肪酶，然后使用旋蒸仪除去溶剂，获得含有L
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AP、棕榈酸和少量维生素C的混合物。
[0022](4)将获得的混合物分别用正己烷和水洗涤两次，除去棕榈酸和维生素C即得产物L
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AP，然后使用高效液相色谱(HPLC)分析。
[0023]高效液相色谱(HPLC)分析在Agilent 1260Series色谱仪进行，色谱柱：Eclipse XDB
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C18(5μm,4.6mm,250mm,Agilent),检测器：VWD(254nm)，柱温：40℃，流动相:甲醇/醋酸(95/15)，流速：1.0mL/min，进样量：5μL。用外标法计算产物L
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AP转化率。
[0024]实施例1
[0025]将一定体积的叔戊醇与1,3
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二甲基
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咪唑啉酮(DMI)混合，配置成为20％DMI含量的混合溶剂备用；
[0026]向50mL锥形瓶中加入10mL混合溶剂、0.3g维生素C、2.2g棕榈酸、50mg固定化南极假丝酵母脂肪酶B和4A型分子筛2g，50℃反应16h，所得L
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抗坏血酸棕榈酸酯转化率为95.2％。
[0027]实施例2
[0028]将一定体积的叔戊醇与1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮(DMI)混合，配置成为10％DMI含量的混合溶剂备用；
[0029]向50mL锥形瓶中加入0.3g维生素C、2.2g棕榈酸、50mg固定化南极假丝酵母脂肪酶B、4A型分子筛2g和10mL混合溶剂，50℃反应20h，所得L
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抗坏血酸棕榈酸酯转化率为92.9％。
[0030]实施例3
[0031]将一定体积的叔戊醇与1,3
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二甲基
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咪唑啉酮(DMI)混合，配置成为20％DMI含量的混合溶剂备用；
[0032]向100mL锥形瓶中加入20mL混合溶剂、1.0g维生素C、5.8g棕榈酸、100mg固定化南极假丝酵母脂肪酶B和4A型分子筛5g，50℃反应16h，所得L
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抗坏血酸棕榈酸酯转化率达
88％。
[0033]实施例4
[0034]将一定体积的丙酮与1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮(DMI)混合，配置成为10％DMI含量的混合溶剂备用；
[0035]向50mL锥形瓶中加入0.3g维生素C、2.2g棕榈酸、50mg固定化南极假丝酵母脂肪酶B、4A型分子筛2g和10mL混合溶剂，50℃反应20h，所得L
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抗坏血酸棕榈酸酯转化率为92.3％。
[0036]实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺，其特征在于包括以下步骤：首先将有机溶剂和一定量的1,3
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二甲基
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咪唑啉酮(DMI)混合配置成混合溶剂，然后将棕榈酸、维生素C、脂肪酶、分子筛和所述混合溶剂加入到生物反应容器中，控制反应体系的温度，反应一定时间后即得维生素C棕榈酸酯。2.如权利要求1所述的添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、乙腈、叔丁醇、叔戊醇、正己烷和异丙醇中的一种或多种。3.如权利要求1所述的添加绿色溶剂加速脂肪酶催化合成维生素C棕榈酸酯的工艺，其特征在于：所述1,3
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二甲基

【专利技术属性】
技术研发人员：卢英华，齐书华，姚传义，凌雪萍，孟一真，陈翠雪，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：