一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器及其制备方法技术

一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。该传感器由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、涂覆在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上的敏感材料层组成，敏感材料为基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料。本发明专利技术中，通过自牺牲有机金属骨架(MOF)模板In2O3和Nd(OH)3前体混合，经过退火后合成敏感材料，不但增加了自身的比表面积，带来了大量的表面活性位点，而且还可以有效地利用p

【技术实现步骤摘要】
一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于气体传感器
，具体涉及一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]伴随科技的飞跃和社会的发展，人们不断地享受着科技的便利，同时我们的环境污染问题也日益突出。尤其是人们有更多的机会暴露于危险气体之中，例如以一氧化碳和甲烷为主要成分的天然气，新装修时产生的甲醛、苯、二甲苯等有机有毒的易挥发性气体，以及煤炭燃烧、汽车尾气排放的二氧化硫和氮氧化物等。一旦这些无色无味、有毒有害、易燃易爆的气体发生泄露，就会对人们的身体健康和生命安全造成严重的威胁。因此，开发低成本、响应度高、检测速度快的气体传感器就显得格外重要。
[0003]甲醛作为一种主要的室内空气污染物，被世界卫生组织列为一类致癌物。倘若接触一定量的甲醛气体，则会引发喉咙和鼻部疼痛、头痛、恶心、咳嗽等问题。即使在低浓下，暴露于甲醛气体也会对人体造成不可逆的伤害。因此，迫切需要开发一种具有良好的选择性、高响应、同时价格低廉的气体传感器，用于快速检测甲醛。
[0004]一些金属氧化物半导体纳米材料与某些气体接触时，其电学性质等发生显著变化，经过外围检测电路可以对材料的电学性质变化(电学信号)进行检测，从而对气体进行监测。基于金属氧化物半导体气敏材料的气体传感器具有响应度高、响应恢复速度快、检测下限低等优势。
[0005]金属氧化物半导体纳米材料的气敏性能与材料的表面活性和表面态有很大的关系，材料的形貌、尺寸以及表面修饰，都会对材料的表面活性和催化活性产生影响。通常，复合敏感材料在展现出纯相材料所具有的物理化学性质的同时，还可以表现出优于其单一组分材料的独特性质。由于功函数不同，两种半导体氧化物敏感材料复合时会在界面处形成n
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n、p
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p、n
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p异质结结构，而且由于两种材料费米能级位置的不同，一端材料的载流子向另一端进行转移，在界面处形成空间电荷层，导致能带弯曲产生势垒。由于载流子在材料中转移需要跨越界面势垒，直接影响了载流子的迁移率，进而影响材料电阻的大小，有助于提高材料与气体的反应能力，从而提高材料对气体的敏感特性。
[0006]三氧化二铟(In2O3)是一种常见的n型半导体材料，它的禁带宽度为 3.55～3.75eV，对甲醛气体有着良好的气敏性能。而氧化钕(Nd2O3)的带隙为4.7 eV，有着较强的活性。因此，通过对In2O3敏感材料进行Nd2O3修饰，由于二者之间形成了p
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n结，则会进一步提高气体传感器在检测甲醛气体时的响应度和稳定性。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器及其制备方法。该方法简单，成本低廉，对设备要求低，适于大量生产，能够提升气
体传感器对甲醛气体的气敏性能，具有重要的实用价值。
[0008]本专利技术所述的一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器，由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、涂覆在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上的敏感材料层组成。
[0009]本专利技术所述的一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器的制备方法，其过程如下：
[0010]1、Pd金属叉指电极的处理：
[0011]分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后在100～120℃下干燥；
[0012]本专利技术使用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属叉指电极，具体方法如下：将油墨[佳华JX07500487]、Pd粉、稀释剂按1：1：2的质量比进行混合，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在30
°
～45
°
的倾斜角度和5～10牛顿压力条件下刮动浆糊，在Al2O3衬底上印制叉指电极并烘干，紫外光固化后完成Pd金属叉指电极的制备，Pd金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm，叉指电极的对数是5～10对。
[0013]2、纯In2O3微米棒、Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料的甲醛气体传感器的制备：
[0014](1)纯氧化铟前驱体的制备：首先，将0.60～0.62g无水硝酸铟和0.39～0.41g 对苯二甲酸溶于由10～15mL乙醇和30～35mL N,N
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二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，搅拌2～3h；之后将得到的混合溶液移至反压釜中，在100～110℃下水热反应 18～24h；最后将反应产物用乙醇离心清洗，离心产物在60～80℃下干燥，得到白色纯氧化铟前驱体粉末，即CPP
‑
3(In)粉末；
[0015](2)纯In2O3微米棒的制备：将步骤(1)所得的CPP
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3(In)粉末在480～500℃下退火2～3h，得到黄色的纯In2O3微米棒；
[0016](3)Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料的制备：
[0017]首先将2～3mL、14～16mol/L的浓硝酸溶于8～12mL水中，再添加0.82～0.84g 氧化钕，搅拌至氧化钕全部溶解；然后滴加10～12mL、质量分数9～11％的氢氧化钠溶液至出现白色沉淀；然后将得到的混合溶液移至反压釜中，在160～180℃下水热反应10～12小时；再将反应产物用乙醇离心清洗，离心产物在60～80℃下干燥，得到紫色的Nd(OH)3前体粉末；
[0018]取100～110mg步骤(1)得到的CPP
‑
3(In)粉末和2～10mg Nd(OH)3前体粉末置于40～45mL的乙醇溶液中，超声0.25～0.5h后离心；将离心产物在60～80℃干燥，再在480～500℃下退火2～3h，得到浅绿色的Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料。
[0019]3.基于Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料的甲醛气体传感器的制备：
[0020]将Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料放入研钵中，研磨20～30分钟，得到纳米材料粉末；然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨20～30分钟，得到黏稠状的浆料；纳米材料粉末与去离子水的质量比为5：1～3；用小毛刷沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，使浆料完全覆盖Pd金属叉指电极和Al2O3衬底；然后在60～80℃下烘干，得到厚度为2～4μm的Nd2O3修饰的 In2O3棒状复合材料敏感层；最后在相对湿度为20％～40％
RH、温度为20～35℃的环境中，在80～120mA的直流电下老化48～72小时，从而得到基于Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料的甲醛气体传感器。
[0021]本专利技术利用北京埃利特科技有限公司生产的CGS
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料的甲醛气体传感器，由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、涂覆在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上的敏感材料层组成，其特征在于：敏感材料为基于氧化钕修饰的三氧化二铟棒状复合材料，其由如下步骤制备得到，(1)纯氧化铟前驱体的制备：首先，将0.60～0.62g无水硝酸铟和0.39～0.41g对苯二甲酸溶于由10～15mL乙醇和30～35mL N,N
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二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，搅拌2～3h；之后将得到的混合溶液移至反压釜中，在100～110℃下水热反应18～24h；最后将反应产物用乙醇离心清洗，离心产物在60～80℃下干燥，得到白色纯氧化铟前驱体粉末，即CPP
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3(In)粉末；(2)Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料的制备：首先将2～3mL、14～16mol/L的浓硝酸溶于8～12mL水中，再添加0.82～0.84g氧化钕，搅拌至氧化钕全部溶解；然后滴加10～12mL、质量分数9～11％的氢氧化钠溶液至出现白色沉淀；然后将得到的混合溶液移至反压釜中，在160～180℃下水热反应10～12小时；再将反应产物用乙醇离心清洗，离心产物在60～80℃下干燥，得到紫色的Nd(OH)3前体粉末；(3)取100～110mg步骤(1)得到的CPP
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3(In)粉末和2～10mg步骤(2)得到的Nd(OH)3前体粉末置于40～45mL的乙醇溶液中，超声0.25～0.5h后离心；将离心产物在60～80℃干燥，再在480～500℃下退火2～3h，得到浅绿色的Nd2O3修饰的In2O3棒状复合材料。2.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张嘉丰，阮圣平，刘大力，刘彩霞，李昕，周敬然，马艳，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：