用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法技术

本发明专利技术公开了用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法，其包括：将含MgSO3和MgSO4的副产物热解反应得到氧化镁，将所述氧化镁加入水中形成溶液；向所述溶液中加入烷基化废酸反应，减压抽滤，得到硫酸镁滤液；所述硫酸镁滤液在氮气保护下，向所述硫酸镁滤液中滴加氨水反应，将反应产物洗涤，干燥，得到碱式硫酸镁晶须；将所述碱式硫酸镁晶须在硬质酸钠改性剂作用下改性，得到改性碱式硫酸镁晶须。本发明专利技术通过综合利用烷基化废酸和烟气脱硫副产物氧化镁反应，制备碱式硫酸镁晶须，并将碱式硫酸镁晶须改性，获得改性碱式硫酸镁晶须，将改性碱式硫酸镁晶须制备成复合材料，该方法不仅制备过程简单，制备成本低，而且绿色环保。而且绿色环保。而且绿色环保。

Preparation of modified basic magnesium sulfate from alkylated waste sulfuric acid and flue gas desulfurization product magnesium oxide

【技术实现步骤摘要】
用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法


[0001]本专利技术涉及废弃化学产物综合利用
，具体涉及一种用烷基化废硫酸和镁法烟气脱硫产物氧化镁制备碱式硫酸镁的方法。

技术介绍

[0002]镁法烟气脱硫工程每年产生大量的脱硫副产物，主要成分为亚硫酸镁。目前，镁法烟气脱硫副产物的综合利用途径主要有三种：曝气法、煅烧法和加酸反应法。曝气法是直接向镁法烟气脱硫副产物废液中曝气，然后通过蒸发结晶工艺生产硫酸镁成品，上述方法耗能较高。烷基化油生产主要采用较为成熟的浓硫酸/氢氟酸工艺，虽然上述两种工艺都存在腐蚀性强、酸耗大等问题，但是由于氢氟酸法中催化剂容易外泄，会带来安全问题。近年来，多以浓硫酸法为主，该方法在烷基化过程中会产生大量烷基化废酸废酸中含有大量难以分析的有机物，对环境有着重大的危害。硫酸一致是化工中的重要原料，因此，如何对废硫酸进行回收处理，综合利用镁法烟气脱硫副产物，从而降达到降低成本，同时达到绿色环保的目的。

技术实现思路

[0003]为此，本专利技术提供用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法，其包括：
[0006]将含MgSO3和MgSO4的副产物热解反应得到的氧化镁加入水中形成溶液；
[0007]向所述溶液中加入烷基化废酸反应，减压抽滤，得到硫酸镁滤液；
[0008]在氮气保护下，向所述硫酸镁滤液中滴加氨水反应，获得反应产物，将反应产物洗涤，干燥，得到碱式硫酸镁晶须；
[0009]将所述碱式硫酸镁晶须通过硬质酸钠改性剂改性，得到改性碱式硫酸镁晶须。
[0010]本专利技术的一个实施例中，所述溶液中，所述氧化镁的加入量为2000g，烷基化废酸的加入量为2500ml。
[0011]本专利技术的一个实施例中，所述硫酸镁滤液中加入氨水的反应条件：温度为185℃，水热时间为7h，搅拌转速为500r/min。
[0012]本专利技术的一个实施例中，所述含MgSO3和MgSO4的副产物热解反应的温度为500
‑
1000℃。
[0013]本专利技术还提供一种改性碱式硫酸镁晶须的制备方法，其特征在于包括：
[0014]利用硬质酸钠改性剂对上述所述方法制备得到的碱式硫酸镁晶须改性。
[0015]本专利技术的一个实施例中，所述碱式硫酸镁晶须的质量分数为3.5％，所述硬质酸钠的加入量为3.5％。
[0016]本专利技术的一个实施例中，所述改性的温度条件为88℃，改性时间为35min，搅拌速度为500r/min。
[0017]本专利技术还提供上述所述方法制备的改性碱式硫酸镁晶须在制备高拉伸强度复合材料中的应用。
[0018]本专利技术具有如下优点：
[0019]本专利技术通过综合利用烷基化废酸和烟气脱硫副产物氧化镁反应，制备碱式硫酸镁晶须，并将碱式硫酸镁晶须在改性剂作用下进行改性，获得改性碱式硫酸镁晶须，并将改性碱式硫酸镁晶须制备成复合材料。该方法不仅制备过程，制备成本低，而且绿色环保，同时，制备得到的复合材料大大增加了拉伸强度和弯曲强度。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
[0021]图1为本专利技术实施例提供的碱式硫酸镁晶须的SEM照片图。
具体实施方式
[0022]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]本实施例提供用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法，其包括以下步骤：
[0025]步骤一、烟气脱硫产物氧化镁
[0026]湿法镁法烟气脱硫的副产物中主要含有MgSO3和MgSO4，其热解反应过程为：
[0027][0028][0029][0030][0031]将上述反应制备得到的二氧化硫进行回收，将二氧化硫制备得到的硫酸可以进一步地循环利用。
[0032]步骤二、将2000g含氧化镁的固体产物加入到纯水中进行搅拌5
‑
10minn，混合均匀，再向上述溶液中加入2500ml烷基化废酸，边向溶液中加入烷基化废酸边进行搅拌，搅拌反应15min，直至反应溶液的pH值达到7左右，将反应获得的溶液进行减压抽滤，收集硫酸镁滤液。
[0033]步骤三、在氮气的保护作用下，将氨水滴加到硫酸镁滤液中，滴加结束后，反应生成乳浊液，将乳浊液转移至高压反应釜中反应，水热时间为185℃，水热时间为7h，搅拌转速为500r/min，镁离子Mg
2+
的浓度为1.2mol/L。将反应产物从高压反应釜内的产物取出，过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤、干燥，得到碱式硫酸镁晶须。如图1所示，为制备得到的碱式硫酸镁晶须的SEM照片图。
[0034]步骤四、对上述碱式硫酸镁晶须进行湿法表面改性，将步骤三制备得到的碱式硫酸镁晶须制备成质量分数为3.5％的碱式硫酸镁晶须料浆，改性剂硬质酸钠的加入质量为3.5％，改性时间为35min，改性温度为88℃，搅拌速度为500r/min，得到改性碱式硫酸镁晶须。
[0035]步骤四、将改性碱式硫酸镁晶须与PVC按照预定比例在高速混合机中混合，改性碱式硫酸镁晶须添加质量百分数为12％，使得改性碱式硫酸镁晶须与PVC充分混合均匀，混合过程中，反应温度条件为85℃，混合反应40min，冷却至室温。将混合后的物料经过挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，混炼时，辊温控制在240℃，混炼时间为8
‑
10min。将制备得到混合材料压制成标准试样后，作为复合材料各种性能的检测试样。
[0036]实施例2
[0037]作为可变换的实施方式，本实施例中，所采用的改性剂为硬脂酸锌，其他均与实施例1的方案相同。
[0038]实施例3
[0039]作为可变换的实施方式，本实施例中，所采用的改性剂为十二烷基苯磺酸钠，其他均与实施例1的方案相同。
[0040]试验实施例
[0041]对实施例1制备的改性碱式硫酸镁晶须与PVC混合获得的复合材料，和未经过性碱式硫酸镁晶须改性的PVC材料进行各项物理性能检测。各项物理性能比较，如表1所示，为复合材料的各项性能研究。
[0042]表1
[0043][0044]经本专利技术实施例制备得到的改性碱式硫酸镁晶须制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法，其特征在于包括：将含MgSO3和MgSO4的副产物热解反应得到的氧化镁加入水中形成溶液；向所述溶液中加入烷基化废酸反应，减压抽滤，得到硫酸镁滤液；在氮气保护下，向所述硫酸镁滤液中滴加氨水反应，获得反应产物，将反应产物洗涤，干燥，得到碱式硫酸镁晶须；将所述碱式硫酸镁晶须通过硬质酸钠改性剂改性，得到改性碱式硫酸镁晶须。2.如权利要求1所述的用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法，其特征在于，所述溶液中，所述氧化镁的加入量为2000g，烷基化废酸的加入量为2500ml。3.如权利要求1所述的用烷基化废硫酸和烟气脱硫产物氧化镁制备改性碱式硫酸镁的方法，其特征在于，所述硫酸镁滤液中加入氨水的反应条件：温度为185℃，水热时间为7h，搅拌转速为500r/min。4.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵朔，
申请(专利权)人：赵朔，
类型：发明
国别省市：