填充型富介孔管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，该催化剂是以氮化碳前驱体为原料，以过氧化氢溶液为气体分子源，经煅烧后制备得到，其中氮化碳前驱体是由含氮有机物经水热处理后制备得到。本发明专利技术制备方法制备的填充型富介孔管状氮化碳光催化剂具有介孔结构丰富、比表面积大、可见光吸收能力强、光生电荷复合效率低、光生电子传输快、光催化性能高等优点，是一种性能优异的新型氮化碳光催化剂，可广泛用于降解有机污染物，使用价值高，应用前景好；同时，本发明专利技术制备方法还具有反应体系单一、制备工艺简单、原料安全、成本低、可批量生产等特点，可实现工业化大规模生产，便于工业化利用。便于工业化利用。便于工业化利用。

【技术实现步骤摘要】
填充型富介孔管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术可见光催化领域，涉及一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]光催化技术作为一类环境友好、可持续的环境修复技术，已被广泛研究。由于氮化碳带隙宽度约为2.6eV～2.7eV，使其具有良好的可见光响应能力。此外，氮化碳物理化学性质稳定、造价低、制备工艺简单，使其成为一种理想的光催化剂。氮化碳光催化剂的形貌特征对其光电性能存在影响，目前氮化碳光催化剂的形貌有块状、球状、片状、管状等，其中，由于管状结构的氮化碳光催化剂具有不易团聚、比表面积大等优点，使其成为一类重要的光催化剂。然而，目前多数研究主要集中于合成中空管状氮化碳，中空部分孔径为大孔结构，这使得其难以发挥催化位点的作用，从而导致管状氮化碳不能被充分利用。因此，如何将中空管状氮化碳的中空大孔结构转变为含有多活性位点的介孔结构，以实现管状氮化碳的充分利用是目前急需解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案。
[0005]一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂的制备方法，以氮化碳前驱体为原料，以过氧化氢溶液为气体分子源，经煅烧后制备得到填充型富介孔管状氮化碳光催化剂；所述氮化碳前驱体是由含氮有机物经水热处理后制备得到。
[0006]上述的制备方法，进一步改进的，包括以下步骤：
[0007](1)将含氮有机物制成混合溶液；
[0008](2)将步骤(1)中得到的混合溶液进行水热处理，得到氮化碳前驱体；
[0009](3)将步骤(2)中得到的氮化碳前驱体浸渍到过氧化氢溶液中；
[0010](4)将步骤(3)中浸渍后的氮化碳前驱进行煅烧，得到填充型富介孔管状氮化碳光催化剂。
[0011]上述的制备方法，进一步改进的，步骤(3)中，所述过氧化氢溶液的质量浓度为1％～10％。
[0012]上述的制备方法，进一步改进的，步骤(1)中，所述混合溶液的制备方法包括以下步骤：将含氮有机物与溶剂混合，在搅拌条件下进行加热，使含氮有机物完全溶解，得到混合溶液；所述含氮有机物为三聚氰胺、三聚氰酸、尿素、二氰二氨中的至少一种；所述溶剂为水；所述搅拌的速度为200rpm～500rpm；所述加热过程中采用的水浴温度为70℃～90℃；所述加热时间为0.3h～1h。
[0013]上述的制备方法，进一步改进的，步骤(2)中，所述水热处理在温度为150℃～200
℃下进行；所述水热处理的温度为10h～12h；所述水热处理完成后还包括对产物进行烘干，所述烘干的温度为50℃～80℃；所述烘干的时间为10h～20h。
[0014]上述的制备方法，进一步改进的，步骤(3)中，所述煅烧在氮气气氛下进行；所述煅烧的温度为450℃～650℃，所述煅烧的时间为2h～4h。
[0015]作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂，由上述的制备方法制得；所述填充型富介孔管状氮化碳光催化剂呈管状结构，所述管状结构内部填充有介孔结构氮化碳。
[0016]作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的填充型富介孔管状氮化碳光催化剂在降解有机污染物中的应用。
[0017]上述的应用，进一步改进的，包括以下步骤：将填充型富介孔管状氮化碳与有机污染物水体混合，搅拌，在光照条件下进行光催化反应，完成对水体中有机污染物的降解；所述填充型富介孔管状氮化碳光催化剂与有机污染物水体的比例为0.5g～1g∶1L。
[0018]上述的应用，进一步改进的，所述有机污染物水体中的有机污染物为抗生素；所述抗生素为盐酸四环素；所述有机污染物水体中有机污染物的浓度≤20mg/L；所述搅拌的速度为200rpm～600rpm；所述搅拌的时间为0.5h～1h；所述光催化反应过程中采用的光源为氙灯；所述氙灯的输出光功率为45W～50W；所述光催化反应在温度为20℃～30℃下进行；所述光催化反应的时间为0.5h～1.5h。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0020](1)针对目前管状氮化碳光催化剂空间利用不足、比表面积有限、光催化性能低等缺陷，本专利技术创造性的提出了一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂的制备方法，以氮化碳前驱体为原料，以过氧化氢为气体分子源，经煅烧后制备得到填充型富介孔管状氮化碳光催化剂，其中氮化碳前驱体是由含氮有机物经水热处理后制备得到。本专利技术中，以过氧化氢溶液为气体分子源，在煅烧过程中可利用过氧化氢分子分解及水分子汽化产生的内源性气体的冲击力，抑制或冲破管状氮化碳片层间的紧密堆叠，从而在形成管状氮化碳的同时也能将管内部的大孔氮化碳转化成介孔氮化碳，由此制备得到具有富介孔结构填充的管状氮化碳光催化剂，不仅增加了管状氮化碳的比表面积、改善了光生载流子的分离和传输，还显著提高了管状氮化碳的光催化活性，从而能够更加高效的降解有机污染物。本专利技术制备方法制备的填充型富介孔管状氮化碳光催化剂具有介孔结构丰富、比表面积大、可见光吸收能力强、光生电荷复合效率低、光生电子传输快、光催化性能高等优点，是一种性能优异的新型氮化碳光催化剂，可广泛用于降解有机污染物，使用价值高，应用前景好；同时，本专利技术制备方法还具有反应体系单一、制备工艺简单、原料安全、成本低、可批量生产等特点，可实现工业化大规模生产，便于工业化利用。
[0021](2)本专利技术制备方法中，采用质量浓度为1％～10％的过氧化氢溶液作为浸渍液，特别是当过氧化氢溶液的质量浓度为3％～6％时，所制备的填充型富介孔管状氮化碳光催化剂具有更加丰富的介孔结构，因而更有利于获得优异的光催化性能，这是因为当过氧化氢溶液的浓度较低时，过少的过氧化氢难以制备出足够数量的介孔结构，从而难以有效提高光催化性能，而浓度过高时，过多的过氧化氢容易破坏管状氮化碳的结构，也会造成光催化性能不足；同时，以低浓度过氧化氢溶液为气体分子源，分解和气化产生的气体主要为氧气、气化水分子，无污染性尾气产生，具有环保、安全的特点。
[0022](3)本专利技术还提供了一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂在降解有机污染物中的应用，具体为将填充型富介孔管状氮化碳与有机污染物水体混合，搅拌，在光照条件下进行光催化反应，即可实现对水体中有机污染物的有效降解，具有使用过程方便快捷、操作简单、处理效率高、去除效果好等优点，且对于各种有机污染物均具有较好的降解效果，适用性好，应用前景好，对于高效去除环境中的有机污染物具有重要意义。
附图说明
[0023]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0024]图1为本专利技术实施例1中制得的填充型富介孔管状氮化碳光催化剂(AN
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TCN
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4.5)、对比例1制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种填充型富介孔管状氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，以氮化碳前驱体为原料，以过氧化氢溶液为气体分子源，经煅烧后制备得到填充型富介孔管状氮化碳光催化剂；所述氮化碳前驱体是由含氮有机物经水热处理后制备得到。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含氮有机物制成混合溶液；(2)将步骤(1)中得到的混合溶液进行水热处理，得到氮化碳前驱体；(3)将步骤(2)中得到的氮化碳前驱体浸渍到过氧化氢溶液中；(4)将步骤(3)中浸渍后的氮化碳前驱进行煅烧，得到填充型富介孔管状氮化碳光催化剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述过氧化氢溶液的质量浓度为1％～10％。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶液的制备方法包括以下步骤：将含氮有机物与溶剂混合，在搅拌条件下进行加热，使含氮有机物完全溶解，得到混合溶液；所述含氮有机物为三聚氰胺、三聚氰酸、尿素、二氰二氨中的至少一种；所述溶剂为水；所述搅拌的速度为200rpm～500rpm；所述加热过程中采用的水浴温度为70℃～90℃；所述加热时间为0.3h～1h。5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热处理在温度为150℃～200℃下进行；所述水热处理的温度为10h～12h；所述水热处理完成后还...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘智峰，吴婷，邵彬彬，梁清华，潘园，张贤胜，何清云，何苗，葛霖，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：