一种磷氮阻燃剂原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法技术

本发明专利技术公开了一种磷氮阻燃剂原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法，属于纺织品阻燃整理生产技术领域。本发明专利技术所述的在水溶性磷氮阻燃剂的表面原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法，包括如下步骤：将涤纶织物在氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液中浸渍，之后调整氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液的pH为2.9

【技术实现步骤摘要】
一种磷氮阻燃剂原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法


[0001]本专利技术涉及一种磷氮阻燃剂原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法，属于纺织品阻燃整理生产


技术介绍

[0002]近年来，涤纶织物因其特有的优异化学稳定性和机械性能而被广泛使用，但是涤纶织物是易燃织物，极限氧指数约为21，在空气中可剧烈燃烧并产生熔滴，这大大地限制了涤纶织物的应用范围，限制了涤纶的应用市场。涤纶织物并非是一种有较高化学活性的聚合物，其大分子除了少量的端羟基外，主要由苯环、酯基和短脂肪烃链(
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CH2链段)构成，均是稳定的“惰性”基团，即：涤纶本身存在物理化学惰性，改性难度非常大。
[0003]例如：CN 109487535 B公开了一种涤纶织物阻燃整理方法，包括以下几个步骤：(1)将涤纶织物进行碱减量前处理；(2)马来酸酐溶液中浸轧；(3)等离子体处理；(4)浸轧阻燃整理剂；此工艺可得到极限氧指数为29％的阻燃涤纶织物，主要是将涤纶织物进行前处理，从而使涤纶大分子上有更多的反应位点，处理过程复杂；
[0004]CN 109097981 A公开了一种反应型阻燃涤纶织物的生产工艺，包括如下步骤：将涤纶织物在丙酮溶液中浸泡，随后轧烘焙处理，然后将样品冷却至室温，得到最终成品；此方法需要严格控制样品浸渍阻燃剂的温度以及焙烘后的冷却温度梯度；处理过程复杂；
[0005]CN 103046333 B公开了一种阻燃涤纶织物的生产方法，包括使用溴水低温合成阻燃剂，之后将得到的阻燃剂通过真空磁控溅射仪器喷射在涤纶织物上，喷射时间持续20
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30分钟，操作要求高；
[0006]CN 104928936 A公开了一种抗滴落阻燃涤纶织物复合物及其制备，其复合物包括阻燃涤纶织物、阻燃添加剂和抗滴落添加剂，使得涤纶纤维在燃烧时形成空间网状的支持，在涤纶织物受热时拖住熔滴；主要是由于采用硼助剂、多羟基化合物、含磷阻燃粘合剂以及有机硅交联剂共同组成了抗滴落添加剂，在遇火焰时迅速脱水成碳，有效阻燃和抗熔滴滴落；原料多，操作复杂；
[0007]CN 105178011 B公开了一种高强涤纶的抗熔滴阻燃整理方法，其采用的阻燃整理液包括复配阻燃剂、粘合剂和抗熔滴剂，整理后的涤纶织物具有阻燃、抑烟、强度高和抗熔滴的特性；原料多，操作复杂。
[0008]可见，目前涤纶织物阻燃改性往往建立在涤纶织物前处理和复杂的整理过程的基础上，但是碱减量前处理和等离子体处理过程非常复杂，且往往会导致织物本身机械服用性能下降；此外，复杂的整理过程耗时耗力，难以在实际成产过程中投入使用。所以，大力开发工艺简单、拥有优良耐久性、良好的机械和服用性能的新型阻燃涤纶是非常有意义的。

技术实现思路

[0009][技术问题][0010]目前涤纶织物阻燃改性需要依靠涤纶织物前处理和复杂的整理过程。
[0011][技术方案][0012]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种在水溶性磷氮阻燃剂的表面原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法，且本专利技术的方法全程采用水做溶剂，且整理过程条件温和、操作简单、节能环保；制备得到的涤纶织物具有很好的阻燃性能和抗熔滴性能。
[0013]本专利技术的第一个目的是提供一种在水溶性磷氮阻燃剂的表面原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法，包括如下步骤：
[0014]将涤纶织物在氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液中浸渍，之后调整氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液的pH为2.9
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8.4，然后加入氯化镁溶液，通过搅拌使得镁离子在涤纶织物表面原位生成氢氧化镁；之后将涤纶织物取出，清洗，干燥，得到所述的阻燃涤纶；
[0015]其中，氮磷阻燃剂BPMAEPA的结构式如式Ⅰ：
[0016][0017]在本专利技术的一种实施方式中，所述的氮磷阻燃剂BPMAEPA的制备方法为：
[0018]将亚磷酸和甲醛混合，加热搅拌，溶液升温后逐滴滴入五乙烯六胺溶液，在110℃下反应3.5h，待反应完成后，除去水，得到所述的氮磷阻燃剂BPMAEPA；
[0019]其中，五乙烯六胺溶液、亚磷酸、甲醛的用量比为50mL：0.24mol：0.24mol，五乙烯六胺溶液的浓度为0.6mol/L。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，所述的氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液为氮磷阻燃剂BPMAEPA水溶液，浓度为200
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500g/L，进一步优选为300g/L。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，所述在氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液中浸渍是在20
‑
30℃下浸渍10
‑
20min。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，所述调整pH是通过加入氢氧化钠溶液实现，氢氧化钠溶液为氢氧化钠水溶液，浓度为70
‑
90g/L。
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，所述氯化镁溶液为氯化镁水溶液，氯化镁溶液的浓度为2
‑
3mol/L。
[0024]在本专利技术的一种实施方式中，所述氯化镁溶液加入之后，溶液中镁离子的终浓度为0.20
‑
0.63mol/L，进一步优选为0.56mol/L。
[0025]在本专利技术的一种实施方式中，所述原位生长是在20
‑
30℃、100
‑
500rpm下搅拌反应5
‑
15min。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，所述清洗是采用水进行清洗。
[0027]在本专利技术的一种实施方式中，所述干燥是在80
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100℃下干燥至恒重。
[0028]本专利技术的第二个目的是本专利技术所述的方法制备得到的阻燃涤纶。
[0029]本专利技术的第三个目的是本专利技术所述的阻燃涤纶在制备功能纺织品中的应用。
[0030]本专利技术的第四个目的是提供一种阻燃纺织品，所述的阻燃纺织品是采用本专利技术所
述的阻燃涤纶经过裁剪得到。
[0031][有益效果][0032](1)本专利技术的方法无需对涤纶织物进行碱前处理，涤纶纤维的骨架在整理过程中不会受到破坏，整理后涤纶织物的机械性能得到了很大程度的保留。
[0033](2)不同于涤纶织物改性常用的辐射接枝和轧烘焙整理方法，本专利技术采用浸渍方法和原位生长相结合的整理方式，将阻燃剂整理到涤纶织物表面，避免了高能辐射和高温焙烘，整理条件更加温和，且无需添加引发剂、粘合剂等化学助剂，节约能源。
[0034](3)本专利技术采用浸渍方法和原位生长相结合的整理方式，解决了有机磷氮阻燃剂和金属共同整理涤纶织物的技术难题。
[0035](4)本专利技术将涤纶织物先浸渍在磷氮阻燃剂溶液中，使磷氮阻燃剂在涤纶织物表面吸附平衡；随后镁离子在条件控制下在吸附磷氮阻燃剂后的织物表面原位生长成为氢氧化物，整个整理过程一浴完成，操作简单。
[0036](5)本专利技术方法中采用磷氮阻燃剂和氢氧化镁共同阻燃，所制得的阻燃涤纶织物具有优异的阻燃效果和抗熔滴性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在水溶性磷氮阻燃剂的表面原位生长氢氧化镁制备阻燃涤纶的方法，其特征在于，包括如下步骤：将涤纶织物在氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液中浸渍，之后调整氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液的pH为2.9
‑
8.4，然后加入氯化镁溶液，通过搅拌使得镁离子在涤纶织物表面原位生成氢氧化镁；之后将涤纶织物取出，清洗，干燥，得到所述的阻燃涤纶；其中，氮磷阻燃剂BPMAEPA的结构式如式Ⅰ：2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氮磷阻燃剂BPMAEPA溶液为氮磷阻燃剂BPMAEPA水溶液，浓度为200
‑
500g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化镁溶液加入之后，溶液中镁离子的终浓度为0.20
‑
0.63mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原位生长是在20
‑
30℃、100...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖，丁放，任学宏，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：