一种高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置及方法，目前生产六氟磷酸锂的结晶工艺普遍都是间歇静态式的工艺设备，产品质量受批次影响大，需要二次破碎，结晶时间长达30

【技术实现步骤摘要】
一种高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置及方法


[0001]本专利技术属于锂电池行业电解质六氟磷酸锂结晶
，具体涉及一种高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置及方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池由正极、负极、电解液、隔膜等四大材料构成，其中电解液成本占比约5%
‑
10%，是锂离子电池主要关键原材料之一。锂电池电解液由锂盐、溶剂等合成，六氟磷酸锂（LiPF6）是制造锂离子电池电解质的主要原料，由于其具有良好的离子导电率和电化学稳定性，是目前最常用的电解质锂盐。
[0003]目前生产六氟磷酸锂的主要工艺为间歇静态结晶方式，具体包括：将反应液分别注入多个间歇结晶槽内，结晶槽带旋转功能，设置有外夹套，结晶过程主要靠夹套内的冷媒降温使六氟磷酸锂达到饱和直至晶体析出，然后结晶槽旋转将母液排出后旋转干燥，通入氮气置换，去除溶剂无水氟化氢，最后将产品经过振动筛进行破碎后进一步干燥。整个工艺需要人工频繁操作，由于溶剂无水氟化氢属于高毒害介质，频繁操作对人身危害较大。结晶过程无搅动，导致结晶时间长达30
‑
60小时，生产效率低下。
[0004]随着近年来新能源汽车的大力发展，市场对六氟磷酸锂的需求大幅增加，企业急需扩大六氟磷酸锂产能。原有静态间歇结晶工艺以无法满足生产工艺的需求，企业迫切需要一种新型结晶生产工艺解决扩产问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置及方法，提高产品质量和生产效率，产品粒度分布均匀，降低投资和生产成本。
[0006]本专利技术所采用的技术方案为：包括一级结晶循环系统、二级结晶循环系统和全密闭过滤设备，所述一级结晶循环系统包括依次连接的一级循环泵、一级冷却器、一级结晶器、一级出料泵，所述一级结晶器出口与一级循环泵入口连接，所述二级结晶循环系统包括依次连接的二级循环泵、二级冷却器、二级结晶器、二级出料泵，所述二级结晶器底部出口与二级循环泵连接，所述全密闭过滤设备包括依次连接的晶浆缓存罐、过滤器和母液泵，一级循环泵的入口还连接有原料泵，所述一级出料泵出口与二级结晶器入口连接，所述二级出料泵出口与晶浆缓存罐入口连接，所述母液泵出口与二级循环泵入口连接。
[0007]上述装置还设置有氮气保护管路和尾气回收管路。
[0008]高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺方法，具体步骤为：将原料液通过原料泵打入由一级冷却器和一级结晶器组成的一级结晶循环系统中，在一级循环泵作用下进行冷却结晶，待完成转晶后由一级出料泵打入二级冷却器和二级结晶器组成的二级结晶循环系统中，在二级循环泵作用下进行进一步冷却结晶，得到六氟磷酸锂浆料；
将得到的六氟磷酸锂浆料通过二级出料泵排出送至晶浆缓存罐缓存，之后输入到过滤器内进行固液分离。
[0009]所述原料液中，六氟磷酸锂原料浓度控制为15%
‑
21%，纯度不低于98.5%，温度控制为5
‑
15℃，水含量控制在0
‑
200ppm，重金属离子（以Fe计）为0
‑
20ppm，钾、钠离子0
‑
10ppm。
[0010]一级冷却器和一级结晶器组成的一级结晶循环系统中，循环量与进料量的质量比为（50
‑
150）：1；一级冷却器中冷却介质与循环物料温差为1
‑
10℃；物料停留时间为1
‑
10h；一级结晶器出料晶浆温度控制为
‑
10～
‑
30℃，固含量控制为5
‑
10%。
[0011]二级冷却器和二级结晶器组成的二级结晶循环系统中，循环量与进料量的质量比为（50
‑
150）：1；二级冷却器中冷却介质与循环物料温差为1
‑
10℃；物料停留时间为1
‑
10h；二级结晶器出料晶浆温度控制为
‑
20～
‑
50℃，固含量控制为10
‑
30%。
[0012]母液泵的回流量与进料量的质量比为1:2～2:1。
[0013]本专利技术具有以下优点：1. 本专利技术提供了一种生产高纯六氟磷酸锂连续动态结晶的装置和方法，替代了过去的结晶槽内静态间歇结晶操作，稳定了进出料及冷却流程，可有效保证产品质量的连续性和稳定性，大大提高了六氟磷酸锂的生产效率；同时极大的降低了生产成本，避免了冷媒频繁冷却和加热，减少热氮气的用量以及尾气回收系统的负荷。
[0014]2． 本专利技术采用连续动态结晶工艺方法，改变了物料与冷媒传热方式，提高了冷却速率，大大提高了生产产能，节约能耗；此外，保证物料与冷媒温差控制在一定范围，保持结晶器内过饱和度和晶体生长稳定，提高了产品质量。
[0015]3. 本专利技术自动化程度高，减少了人工频繁操作，保障了操作人员的安全；4、本系统采用氮气保护和尾气回收系统，有效保证产品不与空气接触，从而保证产品品质；5、本系统设计合理，结构简单，加工制造成本低，安装、拆卸方便，占地面积小。
附图说明
[0016]图1为本专利技术六氟磷酸锂连续冷却结晶工艺流程图。
[0017]图中，1、原料泵；2、一级循环泵；3、一级冷却器；4、一级结晶器；5、一级出料泵；6、二级冷却器；7、二级循环泵；8、二级结晶器；9、二级出料泵；10、晶浆缓存罐；11、过滤器；12、母液泵。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细的说明。
[0019]为解决六氟磷酸锂生产中出现的工艺及设备问题，本专利技术提供一种高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置及方法，参见图1，具体装置为：包括一级结晶循环系统、二级结晶循环系统和全密闭过滤设备，所述一级结晶循环系统包括依次连接的一级循环泵2、一级冷却器3、一级结晶器4、一级出料泵5，所述一级结晶器4出口与一级循环泵2入口连接，一级循环泵2、一级冷却器3、一级结晶器4构成一个循环系统，一级循环泵2的入口还连接有原料泵1，原料通过原料泵1进入一级结晶循环系统的一级循环泵2中进行循环，一级结晶循环系统的料液通过一级出料泵5采出并输送至二级
结晶循环系统中，所述二级结晶循环系统包括依次连接的二级循环泵7、二级冷却器6、二级结晶器8、二级出料泵9，所述二级结晶器8底部出口与二级循环泵7连接，二级循环泵7、二级冷却器6、二级结晶器8构成一个循环系统，所述一级出料泵5出口与二级结晶器8入口连接，一级结晶循环系统的一级出料泵5与二级冷却器6的料液一起进入二级结晶器8进行循环，所述二级出料泵9出口与晶浆缓存罐10入口连接，进入全密闭过滤设备，所述全密闭过滤设备包括依次连接的晶浆缓存罐10、过滤器11和母液泵12，所述母液泵12出口与二级循环泵7入口连接，进行母液部分循环。
[0020]其冷却结晶操作步骤由以下步骤实现;将六氟磷酸锂原料液通过原料泵依次打入到由一级冷却器和一级结晶器组成的一级循环管路和二级冷却器和二级结晶器组本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置，其特征在于：包括一级结晶循环系统、二级结晶循环系统和全密闭过滤设备，所述一级结晶循环系统包括依次连接的一级循环泵（2）、一级冷却器（3）、一级结晶器（4）、一级出料泵（5），所述一级结晶器（4）出口与一级循环泵（2）入口连接，所述二级结晶循环系统包括依次连接的二级循环泵（7）、二级冷却器（6）、二级结晶器（8）、二级出料泵（9），所述二级结晶器（8）底部出口与二级循环泵（7）连接，所述全密闭过滤设备包括依次连接的晶浆缓存罐（10）、过滤器（11）和母液泵（12），一级循环泵（2）的入口还连接有原料泵（1），所述一级出料泵（5）出口与二级结晶器（8）入口连接，所述二级出料泵（9）出口与晶浆缓存罐（10）入口连接，所述母液泵（12）出口与二级循环泵（7）入口连接。2.根据权利要求1所述的高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺装置，其特征在于：装置还设置有氮气保护管路和尾气回收管路。3.高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺方法，其特征在于：将原料液通过原料泵打入由一级冷却器和一级结晶器组成的一级结晶循环系统中，在一级循环泵作用下进行冷却结晶，待完成转晶后由一级出料泵打入二级冷却器和二级结晶器组成的二级结晶循环系统中，在二级循环泵作用下进行进一步冷却结晶，得到六氟磷酸锂浆料；将得到的六氟磷酸锂浆料通过二级出料泵排出送至晶浆缓存罐缓存，之后输入到过滤器内进行固液分离。4.根据权利要求3所述的高纯六氟磷酸锂连续动态结晶工艺方法，其特征在于：所述原料液中，六氟磷酸锂原料浓度控制为15%
‑
2...

【专利技术属性】
技术研发人员：上官菲菲，杨鹏，刘胜，王国磊，成栋，沈战胜，鲁鹏涛，蒲姣姣，吴坚，李然，刘建锋，邰向阳，
申请(专利权)人：西安航天华威化工生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：