一种抑菌微乳制剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种抑菌微乳制剂及其制备方法和应用，将乳化剂及其他添加剂分散于油相中，置磁力搅拌器加热至全部溶解，加柚皮素到油相中继续搅拌至药物完全溶解，构成油相。将甘油分散于适量水中，置磁力搅拌器中，加热至，并搅拌至全部溶解，构成水相。在恒温水浴高速搅拌下，将油相滴加入水相中，搅拌，制得初乳；将初乳用用水稀释至处方量，转移至高压均质机中，均质循环，制得微乳调节pH，灌装即可。通过上述方法制备得到的柚皮素微乳性质稳定，且具有良好的放置烟草黑胫病菌的功效。有良好的放置烟草黑胫病菌的功效。有良好的放置烟草黑胫病菌的功效。

【技术实现步骤摘要】
一种抑菌微乳制剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于农药
，具体为一种柚皮素微乳制剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]柚皮素(Naringenin，CAS 480
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41
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1)是一类天然黄酮类化合物，具有重要的生物活性，取材便利，广泛存在于枳实、化橘红、桃叶、菝葜等天然植物中。
[0003]目前被广泛应用于医学、化学、食品科学、农药等方面。我国具有丰富的柚皮素资源，大力开发柚皮素的应用研究前景广阔。

技术实现思路

[0004][0005]本专利技术针对目前农药行业的发展趋势，提供了一种低毒、高效、环保型农药及其制备方法和引用。
[0006]为了解决上述问题，实现本专利技术的专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]一种柚皮素微乳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0008]S1.将乳化剂及其他添加剂分散于油相中，置磁力搅拌器加热至高于60℃，搅拌至全部溶解，加柚皮素到油相中继续搅拌至药物完全溶解，构成油相，油相溶解过程保持60℃恒温；
[0009]S2.将甘油分散于适量水中，置磁力搅拌器中，加热至60℃，并搅拌至全部溶解，构成水相；
[0010]S3.在60℃恒温水浴高速搅拌下，将油相滴加入水相中，搅拌6min，制得初乳；
[0011]S4.将初乳用用水稀释至处方量，转移至高压均质机中，以700bar压力均质循环6次，制得微乳调节pH，灌装；
[0012]其中，所述乳化剂为solutol HS 15、cremophor；
[0013]其他添加剂包括：0.5％油酸为稳定剂、0.2％Vitamin E为抗氧化剂，2.5％甘油为等渗调节剂；
[0014]所述油相为大豆油和MCT/LCT。
[0015]进一步地，所述乳化剂中solutol HS 15：cremophor为2：1。
[0016]进一步地，所述油相中MCT：LCT为2:1。
[0017]进一步地，所述柚皮素微乳的浓度为20mg/mL。
[0018]本专利技术还提供了一种柚皮素微乳，根据上述制备方法制备得到。
[0019]本专利技术还提供了一种柚皮素微乳剂用于防治烟草黑胫病菌的用途。
[0020]相对于现有技术本申请具有如下优点：
[0021]大豆油在脂肪乳剂的制备中已使用了近四十年，中/长链脂肪乳液(Lipofundin MCT/LCT)是一种常用的制备脂肪乳剂的油溶剂，添加后使得乳剂具有以下优点:可提供一种更加稳定的，均一的制剂；和大豆油混合作为油相制得乳剂较单纯以大豆油为油相制得
的乳剂毒性小，且能够减小大量亚油酸的存在而维持体内脂肪酸的平衡；降低混合油相的黏度，有利于提高微乳的稳定性。
[0022]本专利技术制备得到发柚皮素微乳制剂对烟草黑胫病菌具有良好防治效果，且不会对烤烟田间发育指标和生物量积累产生不利影响。
附图说明：
[0023]图1不同柚皮素微乳剂施用量对黑胫病发病情况的影响
[0024]图2柚皮素微乳剂不同施用时间对黑胫病发病情况的影响
[0025]图3不同处理不同时间发病情况
[0026]图4不同处理不同时间发病情况
[0027]图5不同肥料防效差异
[0028]图6试验组和对照组对比
具体实施方式
[0029]1.柚皮素微乳的制备并确定最优配比
[0030]1.1基本工艺
[0031]将乳化剂及其他添加剂分散于油相中(大豆油、MCT/LCT组成)，置磁力搅拌器加热至略高于 60℃，搅拌至全部溶解，加柚皮素到油相中继续搅拌至药物完全溶解，构成油相(油相溶解过程保持60℃恒温)。将甘油分散于适量水中，置磁力搅拌器中，加热至60℃，并搅拌至全部溶解，构成水相。在恒温(60℃)水浴高速搅拌下，将油相滴加入水相中，搅拌6min，制得初乳；将初乳用用水稀释至处方量，转移至高压均质机中，以700bar压力均质循环6次，制得微乳调节 pH，灌装。
[0032]1.2单因素分析
[0033]本实验以20％柚皮素作为药物，以0.5％油酸和0.2％Vitamin E分别做为稳定剂及抗氧化剂；以 2.5％甘油做为等渗调节剂，以2％大豆油做为部分油相，其余为水，制得规格为20mg/mL柚皮素微乳。分别考察在一定的pH下(5～8)；一定比例MCT和LCT做为油相；一定比例solutol HS 15和cremophor做为乳化剂，结合单因素试验优选该微乳的最佳制备条件。
[0034]1.2.1油酸、Vitamin E对微乳稳定性的影响
[0035]油酸和VE分别在乳剂中做为稳定剂及抗氧化剂对乳剂的稳定性均有一定影响，因此，本实验考察了油酸和Vitamin E加和不加对本实验结果的相关影响，以2.5％甘油做为等渗调节剂，在 pH 7的环境中，以2％大豆油和一定比例MCT/LCT(2:1)做为油相；一定比例solutol HS 15和 cremophor(2:1)做为乳化剂，依照参考文献经验值油酸选用0.5％、Vitamin E 0.2％，并按照“1.1”项下操作制备质量浓度为20mg/mL柚皮素微乳。分别制备含0.5％油酸、Vitamin E与不含油酸、Vitamin E的样品进行40℃加速试验，加速2个月后含有油酸、Vitamin E的处方最稳定，所制的微乳没有分层﹑柚皮素量﹑微乳粒径和颜色几乎无变化；而不含油酸和Vitamin E 的微乳有分层现象，并且颜色变黄。说明油酸对于微乳的稳定性起着重要作用。由于油酸属于油溶性成分，其加入有利于药物在油相中的溶解，并且处方在偏酸性条件下稳定，所以使用油酸作为稳定剂。而Vitamin E在本乳剂中可以防止空气对
微乳的氧化作用，结果见表1。
[0036]表1油酸和Ve对微乳稳定性的影响(n＝3，x
±
s)
[0037][0038]1.2.2 pH对微乳的稳定性影响
[0039]将制备的微乳以0.08％柚皮素作为药物，以0.5％油酸和0.2％Vitamin E分别做为稳定剂及抗氧化剂；以2.5％甘油做为等渗调节剂，以2％大豆油和一定比例MCT/LCT(2:1)做为油相；一定比例solutol HS 15和cremophor(2:1)做为乳化剂]，分别调pH至5.0、6.0、7.0、 8.0，考察其粒径和柚皮素量变化。实验结果(见表2)表明，pH越低灭菌后药物含有量下降很少，粒径几乎无变化；pH越高灭菌后药物含有量下降较大，微乳粒径变化较大。微乳中药物含有量和粒径的变化分别代表微乳的化学稳定性和物理稳定性指标，由于药物在偏酸性条件下稳定，所以将处方的pH调至5.0，并在此pH条件下改善处方的物理稳定性。
[0040]表2不同pH对乳剂稳定性的影响(n＝3，x
±
s)
[0041][0042]1.2.3 MCT/LCT对大豆油性能的优化及对微乳稳定性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柚皮素微乳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将乳化剂及其他添加剂分散于油相中，置磁力搅拌器加热至高于60℃，搅拌至全部溶解，加柚皮素到油相中继续搅拌至药物完全溶解，构成油相，油相溶解过程保持60℃恒温；S2.将甘油分散于适量水中，置磁力搅拌器中，加热至60℃，并搅拌至全部溶解，构成水相；S3.在60℃恒温水浴高速搅拌下，将油相滴加入水相中，搅拌6min，制得初乳；S4.将初乳用用水稀释至处方量，转移至高压均质机中，以700bar压力均质循环6次，制得微乳调节pH，灌装；其中，所述乳化剂为solutol HS 15、cremophor；其他添加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王杰，李依婷，王程栋，朱晓伟，潘旭浩，王晶，
申请(专利权)人：中国烟草总公司重庆市公司，
类型：发明
国别省市：