一种多相催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种多相催化剂，由加氢金属负载于掺杂的非金属载体上制备得到，所述加氢金属选自Ru、Pd、Pt和Ni中的一种，所述掺杂的非金属载体选自氮掺杂碳、氮掺杂硼、氮掺杂磷、硼/氮共掺杂碳、磷/氮共掺杂碳中的一种。本发明专利技术还提供了一种多相催化剂的应用，以2,5

A heterogeneous catalyst and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种多相催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种多相催化剂及其制备方法和应用，具体为一种多相催化剂以及由2,5
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呋喃二甲醛制备2,5
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呋喃二甲胺的方法。

技术介绍

[0002]胺类化合物是一类重要的含氮化合物，广泛应用于药物、农药、表面活性剂、染料、聚合物和生物活性化合物的合成中。伯二胺是生产聚酰胺和聚氨酯最有用的单体之一。聚酰胺和聚氨酯广泛应用于日常生活中，包括汽车、航空航天、电气和电子、建筑和生物医药等领域。传统的工业化方法中，它们由来自化石资源的羰基和醇类化合物生产合成。然而，化石资源的消耗以及与它们使用相关的环境影响都是一个大问题。因此，迫切需要利用可再生资源替代化石资源生产伯二胺。
[0003]生物质作为一种可再生的、普遍存在的资源，被认为是化学工业的下一代原料。利用生物质作为原料生产大宗化学品有助于减少对石油基材料的依赖，并减少污染。此外，生物质衍生的二胺单体将满足对生物相容性聚合物日益增长的需求。因此，开发利用生物基可再生材料制备二胺的有效方法，对建立社会的可持续发展具有重要的作用。
[0004]2,5
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呋喃二甲胺(BAMF)是一种来源于生物质的二胺，具有替代对苯二甲胺的潜力。因此2,5
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呋喃二甲胺的选择性合成是一项具有挑战性的任务。目前制备2,5
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呋喃二甲胺的方法在产品收率上仍存在很大的进步空间，因此需要探寻一种高效催化剂，使BAMF具有更高的收率。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种多相催化剂及其制备方法和应用，本专利技术提供的多相催化剂用于制备2,5
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呋喃二甲胺具有较高的收率。
[0006]本专利技术提供了一种多相催化剂，包括：
[0007]掺杂的非金属载体；
[0008]负载于所述掺杂的非金属载体上的加氢金属。
[0009]优选的，所述掺杂的非金属载体选自氮掺杂碳、氮掺杂硼、氮掺杂磷、硼/氮共掺杂碳、磷/氮共掺杂碳中的一种或几种。
[0010]优选的，所述加氢金属选自Ru、Pd、Pt和Ni中的一种或几种。
[0011]优选的，所述加氢金属在多相催化剂中的质量含量为1～20％。
[0012]优选的，所述加氢金属在多相催化剂中为单质态。
[0013]本专利技术提供了一种上述技术方案所述的多相催化剂的制备方法，包括：
[0014]将加氢金属负载在掺杂的非金属载体上，得到多相催化剂；
[0015]所述负载的方法选自浸渍法或沉淀法。
[0016]本专利技术提供了一种2,5
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呋喃二甲胺的制备方法，包括：
[0017]在多相催化剂的作用下，将2,5
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呋喃二甲醛在溶剂中与氢气和氮源进行反应，得
到2,5
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呋喃二甲胺；
[0018]所述多相催化剂为上述技术方案所述的多相催化剂。
[0019]优选的，所述多相催化剂和2,5
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呋喃二甲醛的质量比为1:(1～30)。
[0020]优选的，所述氢气的压力为0.1～3MPa。
[0021]优选的，所述反应的温度为50～200℃。
[0022]本专利技术提供了一种多相催化剂，采用本专利技术提供的多相催化剂，能够实现温和条件下高效率地由2,5
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呋喃二甲醛制备2,5
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呋喃二甲胺。本专利技术提供的2,5
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呋喃二甲胺的制备方法工艺简洁，反应设备简单，操作简便，反应条件较为温和，催化剂廉价易得，催化效率高，循环使用性能稳定，适用于工业化生产，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例78制备的2,5
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呋喃二甲胺的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
[0024]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]本专利技术提供了一种多相催化剂，包括：
[0026]掺杂的非金属载体；
[0027]负载于所述掺杂的非金属载体上的加氢金属。
[0028]在本专利技术中，所述多相催化剂是由加氢金属负载于掺杂的非金属载体上获得的。
[0029]在本专利技术中，所述掺杂的非金属载体优选选自氮掺杂碳(CN)、氮掺杂硼(BN)、氮掺杂磷(PN)、硼/氮共掺杂碳(BNC)、磷/氮共掺杂碳(PNC)中的一种或几种。
[0030]本专利技术对所述掺杂的非金属载体的来源没有特殊的限制，可采用本领域技术人员熟知的方法制备得到，如BNC优选按照下述方法制备：
[0031]将纤维素、三聚氰胺和硼砂混合后加热，得到BNC。
[0032]在本专利技术中，所述纤维素、三聚氰胺和硼砂的质量比优选为1：(0.5～1.5)：(0.3～0.7)，更优选为1：(0.8～1.2)：(0.4～0.6)，最优选为1：1：0.5。
[0033]在本专利技术中，所述混合优选为研磨混合；所述研磨混合的时间优选为25～35min，更优选为30min。在本专利技术中，所述加热优选在管式炉中进行；所述加热优选在氮气气氛下进行；所述加热过程中的加热速率优选为1～3℃/min，更优选为2℃/min；所述加热的温度优选为700～900℃，更优选为750～850℃，最优选为800℃；所述加热过程中的保温时间优选为2～4h，更优选为3h。
[0034]在本专利技术中，所述加热完成后优选还包括：
[0035]将加热后的产物洗涤和干燥，得到BNC。
[0036]在本专利技术中，所述洗涤优选采用水和甲醇分别洗涤，所述水优选为去离子水；所述分别洗涤的次数优选为2～4次，更优选为3次；所述干燥的温度优选为70～90℃，更优选为80℃；所述干燥优选为干燥过夜。
[0037]在本专利技术中，所述加氢金属优选选自Ru、Pd、Pt和Ni中的一种或几种。
[0038]在本专利技术中，所述加氢金属在多相催化剂中优选为金属单质态。
[0039]在本专利技术中，基于催化剂活性和成本角度考虑，所述加氢金属的质量优选为多相催化剂质量的1～20％，更优选为5～15％，最优选为10％。
[0040]本专利技术提供了一种上述技术方案所述的多相催化剂的制备方法，包括：
[0041]将加氢金属负载所掺杂的非金属载体上；
[0042]所述负载的方法选自浸渍法或沉淀法。
[0043]在本专利技术中，所述浸渍法的方法优选包括：
[0044]将掺杂的非金属载体和含有加氢金属离子的溶液混合、干燥、还原，得到多相催化剂。
[0045]在本专利技术中，所述含有加氢金属离子的溶液优选包括：
[0046]含有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多相催化剂，包括：掺杂的非金属载体；负载于所述掺杂的非金属载体上的加氢金属。2.根据权利要求1所述的多相催化剂，其特征在于，所述掺杂的非金属载体选自氮掺杂碳、氮掺杂硼、氮掺杂磷、硼/氮共掺杂碳、磷/氮共掺杂碳中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的多相催化剂，其特征在于，所述加氢金属选自Ru、Pd、Pt和Ni中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的多相催化剂，其特征在于，所述加氢金属在多相催化剂中的质量含量为1～20％。5.根据权利要求1所述的多相催化剂，其特征在于，所述加氢金属在多相催化剂中为单质态。6.一种权利要求1所述的多相催化剂的制备方法，包括：将加氢金属负载在掺杂的非金属载体上，得到多...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅尧，刘煦旸，李兴龙，朱瑞，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：