一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于功能性材料的制备技术领域，具体公开了一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法，使用硅烷偶联剂702作为改性剂，采用微通道反应方式使氢氧化钠水溶液与氯化镁水溶液发生反应生成改性纳米氢氧化镁阻燃剂，该改性纳米氢氧化镁阻燃剂经表面改性后其部分力学性能有很大的提高，而且具有更好的分散性，而且该改性纳米氢氧化镁阻燃剂的阻燃性能优越。越。越。

A modified nano magnesium hydroxide flame retardant and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及功能性材料的制备
，特别是一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]氢氧化镁是一种应用前景好的高聚物基复合材料的无机阻燃填料。与氢氧化铝一样，氢氧化镁阻燃剂是依靠受热时化学分解吸热和释放出水而起到阻燃作用的，因此具有无毒、低烟及分解后生成的氧化镁化学性质稳定，不产生二次污染等优点。但是，与含卤有机阻燃剂相比，要达到相当的阻燃效果，填充量一般要达到50％以上。由于氢氧化镁为无机物，表面与高分子化合物的相容性较差，如此高的填充量，如果不对其进行表面改性处理，填充到高聚物材料中后，将导致高分子材料力学等性能的下降。因此，必须对其进行表面改性处理，以改善其与高分子材料的相容性，使填充材料的力学性能不下降，甚至使材料的部分力学性能有所提高。制备改性纳米氢氧化镁并改善其分散性是非常必要的，因此本专利开发了一种采用微反应通道法制备改性氢氧化镁。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法。
[0004]为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
[0005]本专利技术的第一个目的是要提供一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、取氯化镁完全溶解于去离子水形成浓度为0.02
‑
0.08mol/L的氯化镁水溶液，取改性剂完全溶解在溶剂中形成浓度为0.02
‑
>0.05mol/L的改性剂溶液，取氢氧化钠完全溶解于去离子水形成浓度为0.02
‑
0.05mol/L得氢氧化钠水溶液；所述氯化镁与氢氧化钠的物质量的比为1:(2
‑
7)，所述改性剂的加入量为氯化镁的0.5％
‑
1.5％；将改性剂溶液与氯化镁水溶液混合后，转移到微通道反应器反应管路一的存储瓶中待用；将氢氧化钠水溶液转移到微通道反应器管路二的存储瓶中待用；
[0007]步骤二、设置微通道反应器内的反应温度及压力，在一定的温度以及压力下，将改性剂溶液与氯化镁水溶液的混合溶液及氢氧化钠水溶液同时输入微通道反应器中进行反应；
[0008]步骤三、反应结束后再用去离子水洗涤多次，抽滤；
[0009]步骤四、抽滤后自然干燥，即得改性纳米氢氧化镁阻燃剂。
[0010]优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂702，其化学式为：NH2‑
CH2‑
CH2‑
NH
‑
CH2‑
CH2‑
NHC3H6CH3Si(OCH3)2；溶解改性剂的溶剂为水。
[0011]优选地，所述微通道反应器中的温度为25
‑
30℃。
[0012]优选地，所述微通道反应器中的压力为0.5
‑
1MP。
[0013]进一步地，所述改性剂溶液与氯化镁水溶液的混合溶液输入微反应器的速度为2
‑
5mL/min，氢氧化钠水溶液输入微反应器的速度为2
‑
10mL/min。
[0014]本专利技术的第二个目的是要提供一种利用上述改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法制得的改性纳米氢氧化镁阻燃剂。
[0015]与现有技术相比，本专利技术使用硅烷偶联剂702作为改性剂，采用微通道反应方式使氢氧化钠水溶液与氯化镁水溶液发生反应生成改性纳米氢氧化镁阻燃剂，该改性纳米氢氧化镁阻燃剂经表面改性后其部分力学性能有很大的提高，而且具有更好的分散性，而且该改性纳米氢氧化镁阻燃剂的阻燃性能优越。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1的改性后氢氧化镁扫描电镜图。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定专利技术。
[0018]实施例1
[0019]称取30.0g的氯化镁，完全溶解于去离子水中，配制成浓度为0.02mol/L的溶液，将4.0g的硅烷偶联剂702溶解在溶剂水中，制备的浓度为0.02mol/L，将配置好的氯化镁溶液与硅烷偶联剂702按然后转移到微通道反应器管路一的存储瓶中待用，需要说明的是：本实施例所用的微通道反应器可以为圆形微反应通道或波浪型微图反应通道本实施例不做限定，下述实施例同上；称取20.0g的氢氧化钠，配成浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液，置于微通道反应器管路二的存储瓶中待用。在30℃以及0.5MP压力下，将氯化镁和硅烷偶联剂702的混合溶液按2mL/min、氢氧化钠溶液按2mL/min输入微通道反应器中进行反应，反应结束后分别用去离子水洗涤三次、抽滤，抽滤后自然干燥，即得改性的氢氧化镁粉体。
[0020]测定本实施例得到的氢氧化镁的改性效果：粒径D50为0.42μm～3.92μm；氢氧化镁的比表面积为4m2/g～10m2/g，产品的扫描电镜如图1所示；改性后的氢氧化镁的具体相关性能如表1所示。
[0021]表1
[0022][0023][0024]实施例2
[0025]称取80.0g的氯化镁，完全溶解于去离子水中，配制成浓度为0.04mol/L的溶液，将
4.0g的硅烷偶联剂702溶解在溶剂水中，制备的浓度为0.04mol/L，将配置好的氯化镁溶液与硅烷偶联剂702按然后转移到微通道反应器管路一的存储瓶中待用；称取10.0g的氢氧化钠，配成浓度为0.025mol/L的氢氧化钠溶液，置于微通道反应器管路二的存储瓶中待用。在25℃以及1MP压力下，将氯化镁和偶联剂的混合溶液按2mL/min、氢氧化钠溶液按6mL/min输入微通道反应器中进行反应。反应结束后分别用去离子水洗涤三次、抽滤。抽滤后自然干燥，即得改性的氢氧化镁粉体。
[0026]测定本实施例得到的氢氧化镁的改性效果：得到的改性氢氧化镁的粒径D50为0.40μm～3.91μm；氢氧化镁的比表面积为5m2/g～11m2/g，改性后的氢氧化镁的相关性能具体如表2所示。
[0027]表2
[0028][0029]实施例3
[0030]称取80.0g的氯化镁，完全溶解于去离子水中，配制成浓度为0.04mol/L的溶液，将4.0g的硅烷偶联剂702溶解在溶剂水中，制备的浓度为0.04mol/L，硅烷偶联剂的加入量为氯化镁的0.5％，将配置好的氯化镁溶液与硅烷偶联剂702按然后转移到微通道反应器管路2的存储瓶中待用；称取10.0g的氢氧化钠，配成浓度为0.025mol/L的氢氧化钠溶液，置于微通道反应器管路2的存储瓶中待用。在30℃以及1MP压力下，将氯化镁和偶联剂的混合溶液按2mL/min、氢氧化钠溶液按6mL/min输入微通道反应器中进行反应。反应结束后分别用去离子水洗涤三次、抽滤。抽滤后自然干燥，即得改性的氢氧化镁粉体。
[0031]测定本实施例得到的氢氧化镁的改性效果：得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取氯化镁完全溶解于去离子水形成浓度为0.02
‑
0.08mol/L的氯化镁水溶液，取改性剂完全溶解在溶剂中形成浓度为0.02
‑
0.05mol/L的改性剂溶液，取氢氧化钠完全溶解于去离子水形成浓度为0.02
‑
0.05mol/L得氢氧化钠水溶液；所述氯化镁与氢氧化钠的物质量的比为1:(2
‑
7)，所述改性剂的加入量为氯化镁的0.5％
‑
1.5％；将改性剂溶液与氯化镁水溶液混合后，转移到微通道反应器反应管路一的存储瓶中待用；将氢氧化钠水溶液转移到微通道反应器管路二的存储瓶中待用；步骤二、设置微通道反应器内的反应温度及压力，在一定的温度以及压力下，将改性剂溶液与氯化镁水溶液的混合溶液及氢氧化钠水溶液同时输入微通道反应器中进行反应；步骤三、反应结束后再用去离子水洗涤多次，抽滤；步骤四、抽滤后自然干燥，即得改性纳米氢氧化镁阻燃剂。2.根据权利要求1所述的改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈红，朱宝伟，张静玉，梁海，邓信忠，高爽，陈晓陆，李振，刘说，冯嘉怡，刘雨桐，
申请(专利权)人：营口理工学院，
类型：发明
国别省市：