一种超灵敏MEMSVOCs气体传感器的制备方法及使用的微型移印装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及MEMS气体传感器技术领域，具体来说是一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法及使用的微型移印装置，包括以下步骤：S1、四氯化锡、硝酸盐、去离子水、分散剂制备气敏材料粉料；S2、气敏材料粉料、硅溶胶、聚酰胺树脂、有机溶剂制备气敏材料浆料；S3、气敏材料浆料转印到MEMS的叉指电极上，烘烤形成气敏薄膜；S4、器件退火处理；S5、金丝球焊、陶瓷封装。本申请首先制备气敏材料粉料和气敏材料浆料；将气敏材料浆料通过移印工艺转移到MEMS基片的叉指电极上；通过退火处理、金丝球焊、陶瓷封装制得MEMS VOCs气体传感器，敏感材料有着较薄的厚度，并与叉指电极结合牢固，具备超灵敏的气敏特性，是一种应用性强、适合大规模批量生产的超灵敏MEMS VOCs气体传感器的方法。VOCs气体传感器的方法。VOCs气体传感器的方法。

A preparation method of ultra sensitive memsvocs gas sensor and its micro pad printing device

【技术实现步骤摘要】
一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法及使用的微型移印装置


[0001]本专利技术涉及MEMS气体传感器
，具体来说是一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法及使用的微型移印装置。

技术介绍

[0002]VOCs(Volatile Organic Compounds)是指常压下沸点小于260℃、室温下饱和蒸气压大于70.91Pa的一类挥发性有机化合物。从环境监测的角度，VOCs则是指气相色谱法以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称，主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、醛类、酮类等相关有机化合物。大多数的VOCs有毒，部分VOCs具有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃类VOCs能对机体诱变产生真性瘤，危害人们的身体健康。
[0003]VOCs的产生主要来源于化石能源(煤、石油和天然气)或以化石能源为燃料或原料的工业与它们有关的化工行业。其中VOC室外主要来自燃料燃烧和交通运输；室内主要来自燃煤和天然气等燃烧产物、采暖和烹调等的烟雾，建筑和装饰材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身的排放等。
[0004]2021年8月生态环境部印发《关于加快解决当前挥发性有机物治理突出问题的通知》，提出要深入打好污染防治攻坚战。主要目标任务包括持续改善环境治理，基本消除重污染天气。在污染物排放指标方面，将SO2和NO
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换成了VOCs 和NO
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。我国VOCs治理的发展方向已从前期的粗放化治理过渡到精细化和深度化治理。 VOCs精细化和深度化治理在我国已是刻不容缓。其中作为VOCs治理的评价方式，准确并能持续地开展VOCs监测工作是有效落实国家VOCs污染防治规划的必要前提。
[0005]当前对于VOCs检测和监测主要采用气相色谱法(GC)、气相色谱
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质谱联用法 (GC
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MS)、气相色谱
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氢火焰离子化检测法(GC
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FID)、高效液相色谱法(HPLC)、傅立叶红外光谱法(FTIR)等方法。其中在线气相色谱
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质谱联用法/氢火焰离子化检测器法具有灵敏度和时间分辨率高、检测物种全面等优点，是目前国内外主要使用的自动监测方法。但上述VOCs检测和监测方法所使用的设备庞大，不便于随身携带，同时还存在样品采集到仪器分析步骤较为冗长，快速检测较为困难等问题。面对VOCs监测工作的全面展开，需要对现有检测和检测手段进行进一步完善或开发出新型的检测手段以满足当前及未来的快速检测和监测的需求。
[0006]针对VOCs检测和监测设备微型化和快速检测的需求，MEMS半导体气体传感器应运而生。人们将微机电系统(MEMS)与半导体气体传感器等类别相结合。开发得到的MEMS半导体气体传感器具有体积小、灵敏度高、响应速率快等一系列优势。同时近些年来丝网印刷、磁控溅射等技术的发展和应用，使得MEMS半导体气体传感器的产业化成为可能。但MEMS半导体气体传感器的产业化还存在着一些急需解决的问题点，例如MEMS半导体气体传感器依旧存在气体交叉干扰、气敏材料的寿命需要进一步提升。针对某些特定TVOC的检测需求，MEMS半导体气体传感器的灵敏度需要进一步提升等等。
[0007]当前关于超灵敏MEMS VOCs气体传感器的专利报道不多。专利CN107607591B 公开了一种基于SnO2修饰的NiO纳米结构敏感材料的超灵敏甲苯气体传感器及其制备方法，该方法利用N型SnO2半导体材料对P型NiO半导体敏感材料进行修饰，通过水热法制备纳米结构材料粉末，研磨、蘸取形成敏感材料薄膜，最终制备得到气体传感器。对于甲苯表现出卓越的选择性和抗湿性以及超高的灵敏度(60.2～100ppm)和极低的检测下限(10ppb)。但其存在制备方式冗长，同时其低浓度灵敏度仍有待提升。专利 CN111017986A公开了一种还原氧化石墨烯
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CuO/ZnO气敏材料的制备方法，其通过将铜锌前驱体溶液和还原氧化石墨烯胶体溶液混合，进行水热反应、退火制备得到气敏材料。制备得到的传感器在低温区间对丙酮气体的选择特性得到增强。但其存在退火过程中需要持续通入氨气，同时氧化石墨烯的添加使得其器件响应时间较长，仅单一组分气体灵敏度得以增强，使得应用场景较为受限。
[0008]为了达到MEMS VOCs气体传感器的快速响应，使其能应用到更多的超灵敏应用场景，本专利技术提出一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法。本专利技术中的多孔状气敏材料易于制得，制备得到的移印浆料粘接性能较好，采用移印工艺替代丝网印刷工艺，敏感材料具有较薄结构，制得的MEMS VOCs气体传感器具有超灵敏性能，具有大规模批量生产的潜力，是一种应用性较强的制备超灵敏MEMS VOCs气体传感器的方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题在于如何提供一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法，具有响应快速、应用性强的优点，且适合大规模批量生产。
[0010]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0011]本专利技术一方面提供一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法，包括以下具体步骤：
[0012]S1、制备气敏材料粉料
[0013]将四氯化锡、硝酸盐、去离子水混合并搅拌，至完全溶解后，将上述混合溶液与有机溶剂均匀混合形成混合液，再加入相对上述混合液总质量0.5
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2％的分散剂并搅拌均匀；然后将得到的分散液转移到反应釜中60
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100℃静置6
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18h；最后将混合物用乙醇离心洗涤，并置于烘箱中干燥，最后得到气敏材料粉料；
[0014]S2、制备气敏材料浆料
[0015]将上述制备的气敏材料粉料：硅溶胶：聚酰胺树脂：有机溶剂混合均匀，形成悬浊液；然后对悬浊液进行砂磨处理，制得气敏材料浆料；
[0016]S3、移印印刷叉指电极
[0017]使用微型移印装置将制得的气敏材料浆料转移到MEMS微加热器基片的叉指电极上，并将叉指电极完全覆盖；移印完成后置于烘箱中烘烤，以此在MEMS微加热器基片上形成气敏薄膜。
[0018]S4、器件退火处理
[0019]将印刷好敏感材料浆料的MEMS基片置于马弗炉中退火，然后进行切割，制得 MEMS传感芯片。
[0020]S5、金丝球焊、陶瓷封装
[0021]将制得的MEMS传感芯片进行金丝球焊、陶瓷封装，最后制得MEMS VOCs气体传感
器。
[0022]有益效果：本申请通过对四氯化锡、硝酸盐、去离子水、分散剂等原料进行混合、溶解、反应、干燥，制备粉状的气敏材料；再将气敏材料粉料与硅溶胶、聚酰胺树脂、有机溶剂等混合为悬浊液，并对悬浊液进行砂磨处理制得浆料状的气敏材料；再利用移印工艺将制得的气敏材料浆料转移到MEMS微加热器基片的叉指电极上，烘烤后形成气敏薄膜；经退火、切割处理制得MEMS传感芯片，最后进行金丝球焊、陶瓷封装，制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：S1、制备气敏材料粉料将四氯化锡、硝酸盐、去离子水混合并搅拌，至完全溶解后，将上述混合溶液与有机溶剂均匀混合形成混合液，加入相对上述混合液总质量0.5
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2％的分散剂并搅拌均匀；然后将得到的分散液转移到反应釜中60
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100℃静置6
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18h；最后将混合物用乙醇离心洗涤，并置于烘箱中干燥，最后得到气敏材料粉料；S2、制备气敏材料浆料将上述制备的气敏材料粉料：硅溶胶：聚酰胺树脂：有机溶剂混合均匀，形成悬浊液；然后对悬浊液进行砂磨处理，制得气敏材料浆料；S3、移印印刷叉指电极使用微型移印装置将制得的气敏材料浆料转移到MEMS微加热器基片的叉指电极上，并将叉指电极完全覆盖；移印完成后置于烘箱中烘烤，以此在MEMS微加热器基片上形成气敏薄膜。S4、器件退火处理将印刷好敏感材料浆料的MEMS基片置于马弗炉中退火，然后进行切割，制得MEMS传感芯片。S5、金丝球焊、陶瓷封装将制得的MEMS传感芯片进行金丝球焊、陶瓷封装，最后制得MEMS VOCs气体传感器。2.根据权利要求1所述的一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中四氯化锡、硝酸盐、去离子水的质量比为20:8
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12:70；三种组分混合后与有机溶剂的质量比为20:50
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50:30。3.根据权利要求1所述的一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中硝酸盐为硝酸锌、硝酸镍、硝酸铜、硝酸铬、硝酸钴中的一种或多种组合物。4.根据权利要求1所述的一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中有机溶剂为乙醇、丙酮中的一种或多种组合物；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮1000、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、羧甲基纤维素中的一种或多种组合物。5.根据权利要求1所述的一种超灵敏MEMS VOCs气体传感器的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒯贇，赵羽，沈光宇，
申请(专利权)人：安徽维纳物联科技有限公司，
类型：发明
国别省市：