本发明专利技术公开了一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，属于电化学测试装置技术领域，该电化学测试装置巧妙开发以耐高温绝缘组件为基本元素的紧固组合型工作电极，设计出由贯穿型耐高温高压密封件、耐热厚壁高温合金管等构成的耐高温高压参比电极和辅助电极，所设置高温高压反应釜及其外置加热组件，保证了可获得、维持超临界水环境测试条件；耐高温高压参比电极、辅助电极下端所设置的贯穿型耐高温高压密封件，位于反应器主体外部，自身服役温度较低，因此，确保了整体电化学装置的可以满足300℃以上乃至超临界水环境下的电化学测试需求。需求。需求。
An electrochemical testing device suitable for sub / supercritical water system
【技术实现步骤摘要】
一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置
[0001]本专利技术属于电化学测试装置
，具体涉及一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置。
技术介绍
[0002]亚临界水是指在常压沸点(100℃)到临界点(374.15℃)的温度范围内保持液体状态的高压水，已被广泛应用于绿色转化过程的反应物及反应媒介。例如，亚临界水萃取技术与亚临界水热液化技术，前者可以从各类植物组织内提取高值组分，后者可以利用生物质制取生物原油。
[0003]超临界水是指温度和压力分别高于374.15℃与22.1MPa的特殊状态的水，其具有优越的导热、蓄热能力，已被广泛用作大型热力火电机组及未来超临界水冷堆的热力介质。此外，相对于常温水，超临界水的密度、黏度、离子积和介电常数等主要物性参数均明显下降，扩散系数较高、传质性能好，可与氧气、氮气等非极性气体及绝大多数有机物完全互溶。这些优异的特性，推动了超临界水技术在有机污染物无害化处理与资源化利用、新材料制备和电化学能源转化等领域的迅速发展与应用。
[0004]由于固有的高温、高压、高腐蚀特性，在超临界水应用过程中，服役于亚/超临界水体系的设备往往面临着严重的电化学腐蚀问题。该问题的研究对于保障超临界水技术应用系统的正常运行、消除潜在安全隐患，具有重要意义。相对于传统的腐蚀浸泡+离线表征的研究方式，候选材料在线电化学测试的研究手段，具有可以实时在线捕获腐蚀过程信息的显著优势。对于以水与氮气为原料的电催化氮还原合成氨、电催化二氧化碳还原合成二碳有机物等水相体系电合成过程，进一步升高反应温度与压力，乃至上升至超临界水体系，是提供目标产物产率的国际前沿热点方向。
[0005]然而，对于现阶段电化学测试研究中采用的电化学测试装置，常用的饱和甘汞参比电极难以承受几兆帕乃至几十兆帕的压力环境；常用的由石英玻璃或PP材质制成的电化学测试池，也是无法服役于亚/超临界水体系的；同时，电化学测试装置内设置的工作电极/辅助电极，在制作过程往往会利用到环氧树脂、聚四氟乙烯等低熔融温度的绝缘材料，因而无法适用于300℃及以上的高温水相体系。因此，适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置的缺失，是开展亚/超临界水体系下材料腐蚀行为电化学在线测试、电合成化合物的共性关键瓶颈问题。
技术实现思路
[0006]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，能够有效解决现有技术的电化学测试装置无法适用亚/超临界水体系的技术难题，从而为开展亚/超临界水体系下材料腐蚀行为电化学在线测试、电合成化合物提供了有效保障。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0008]本专利技术公开了一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，包括高温高压反应釜和设置在其底部的耐超临界水环境的电极组件；
[0009]所述高温高压反应釜包括带有搅拌装置的反应器主体，在反应器主体顶部设有反应釜顶盖，底部设有反应釜底座，反应釜顶盖上开设有进料口和出料口，在反应器主体内还设有与出料口连通的引出管，在反应器主体的外部还设有加热组件；
[0010]所述耐超临界水环境的电极组件包括耐高温高压参比电极、紧固组合型工作电极和辅助电极，三种电极均贯穿于反应釜底座设置，且伸出反应釜底座的电极底端均接至外接的电化学工作站以形成电化学测试回路，在耐高温高压参比电极和辅助电极底部均设有贯穿型耐高温高压密封件。
[0011]优选地，所述紧固组合型工作电极包括工作电极支柱、工作试样、耐高温绝缘组件及端部紧固件；
[0012]工作电极支柱与反应釜底座固连，端部紧固件位于工作电极支柱顶端；
[0013]工作试样与耐高温绝缘组件间隔套设在工作电极支柱上部，且该工作电极支柱上部暴露于反应器主体内部，在工作电极支柱内部还设有绝缘导线，绝缘导线一端与工作试样连接，另一端被引出至工作电极支柱外部。
[0014]优选地，工作试样设置的个数至少为一个，而耐高温绝缘组件比工作试样多一个，这样保证两个耐高温绝缘组件夹住一个工作试样，使工作试样绝缘。
[0015]优选地，所述耐高温高压参比电极内置参比电极丝组件，耐高温高压参比电极下端设有贯穿型耐高温高压密封件A，耐高温高压参比电极上部及参比电极丝组件上端暴露于反应器主体内部环境中，参比电极丝组件穿过贯穿型耐高温高压密封件A被引至外界；
[0016]所述辅助电极内置辅助电极丝组件，辅助电极下端设有贯穿型耐高温高压密封件B，辅助电极丝组件上端暴露于反应器主体内部环境中，下端穿过贯穿型耐高温高压密封件B被引至外界。
[0017]进一步优选地，所述参比电极丝组件的主体电极丝可以选用钨丝或银丝，所述辅助电极丝组件的主体电极丝可以选择铂丝或细碳棒；所述参比电极丝组件与辅助电极丝组件的外部绝缘，二者与绝缘导线的当量直径均小于2毫米。
[0018]优选地，工作试样与绝缘导线的数量相同；工作电极支柱中间设有陶瓷体，陶瓷体上设有一个或者多个通道，绝缘导线位于陶瓷体的通道内。
[0019]优选地，端部紧固件的顶部为圆锥形，端部紧固件与工作电极支柱连接配合下实现耐高温绝缘组件、工作试样和反应釜底座的紧密贴合。
[0020]优选地，耐高温绝缘组件由能够耐受550℃、30MPa及以上的高温高压环境的材料制成；所述工作电极支柱、耐高温高压参比电极外壳和辅助电极外壳均为耐热厚壁高温合金管。
[0021]优选地，所述搅拌装置包括耐压自密封型驱动装置、搅拌轴和搅拌叶轮，所述反应釜顶盖中心位置处还开设有用于安装搅拌轴的中心孔道，耐压自密封型驱动装置设置在搅拌轴顶端伸出反应釜顶盖的位置处，搅拌叶轮设置在搅拌轴底部伸入反应器主体内部腔体的位置处。
[0022]优选地，反应釜顶盖通过紧固螺栓与反应器主体紧密连接，反应器主体与反应釜底座通过环状卡箍与旋顶螺钉固定连接。
[0023]优选地，引出管末端距离反应釜底座内表面不超过15毫米；在加热组件的外部还设有保护壳。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025]本专利技术公开了一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，通过设计高温高压反应釜，进料口位于反应器主体内部空间的最上部，出料引出管的下端贴近反应釜底座；巧妙开发以耐高温绝缘组件为基本元素的紧固组合型工作电极，设计出由贯穿型耐高温高压密封件、耐热厚壁高温合金管等构成的耐高温高压参比电极和辅助电极，所设置高温高压反应釜及其外置加热组件，保证了可获得、维持超临界水环境测试条件；耐高温高压参比电极、辅助电极下端所设置的贯穿型耐高温高压密封件，位于反应器主体外部，自身服役温度较低，因此，确保了整体电化学装置的可以满足300℃以上乃至超临界水环境下的电化学测试需求，为亚/超临界水体系下电化学行为研究提供了一种切实有效的电化学测试装置。
[0026]进一步地，对于紧固组合型工作电极，在端部紧固件与工作电极支柱的配合下，使得工作试样、耐高温绝缘组件和反应釜底座相互挤压，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，包括高温高压反应釜和设置在其底部的耐超临界水环境的电极组件；所述高温高压反应釜包括带有搅拌装置的反应器主体(20)，在反应器主体(20)顶部设有反应釜顶盖(23)，底部设有反应釜底座(16)，反应釜顶盖(23)上开设有进料口(1)和出料口(22)，在反应器主体(20)内还设有与出料口(22)连通的引出管(21)，在反应器主体(20)的外部还设有加热组件(3)；所述耐超临界水环境的电极组件包括耐高温高压参比电极(8)、紧固组合型工作电极和辅助电极(14)，三种电极均贯穿于反应釜底座(16)设置，且伸出反应釜底座(16)的电极底端均接至外接的电化学工作站以形成电化学测试回路，在耐高温高压参比电极(8)和辅助电极(14)底部均设有贯穿型耐高温高压密封件。2.根据权利要求1所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，所述紧固组合型工作电极包括工作电极支柱(15)、工作试样(17)、耐高温绝缘组件(18)及端部紧固件(19)；工作电极支柱(15)与反应釜底座(16)固连，端部紧固件(19)位于工作电极支柱(15)顶端；工作试样(17)与耐高温绝缘组件(18)间隔套设在工作电极支柱(15)上部，且该工作电极支柱(15)上部暴露于反应器主体(20)内部，在工作电极支柱(15)内部还设有绝缘导线(11)，绝缘导线(11)一端与工作试样(17)连接，另一端被引出至工作电极支柱(15)外部。3.根据权利要求2所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，所述耐高温高压参比电极(8)内置参比电极丝组件(10)，耐高温高压参比电极(8)下端设有贯穿型耐高温高压密封件A(9)，耐高温高压参比电极(8)上部及参比电极丝组件(10)上端暴露于反应器主体(20)内部环境中，参比电极丝组件(10)穿过贯穿型耐高温高压密封件A(9)被引至外界；所述辅助电极(14)内置辅助电极丝组件(12)，辅助电极(14)下端设有贯穿型耐高温高压密封件B(13)，辅助电极丝组件(12)上端暴露于反应器主体(20)内部环境中，下端穿过贯穿型耐高温高压密封件B(13)被引至外界。4.根据权利要求3所述的适...
【专利技术属性】
技术研发人员：李艳辉，白周央，丁邵明，王树众，张宝权，段远望，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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