还原氧化石墨烯厚膜的涂布、石墨烯均温板及制法与产品制造技术

本发明专利技术公开了一种还原氧化石墨烯厚膜的涂布方法、石墨烯均温板及其制法与相关产品，属于石墨烯技术领域，其中涂布方法采用高固含量的低粘度氧化石墨烯浆料，步骤包括：涂布：将氧化石墨烯浆料涂布均匀涂布至涂布基材，所述涂布基材的性能参数透气性40

Coating of reduced graphene oxide thick film, graphene homogenization plate, preparation method and products

【技术实现步骤摘要】
还原氧化石墨烯厚膜的涂布、石墨烯均温板及制法与产品


[0001]本专利技术属于石墨烯
，具体涉及一种还原氧化石墨烯厚膜的涂布方法、石墨烯均温板及其制法与相关产品。

技术介绍

[0002]石墨烯自2004年被被获得之后，因其超高的导热性能(～5300W/m
·
K)而受到关注，并在近年开发出基于石墨烯原理的氧化还原反应石墨烯导热产品制备方法和产品，用于电子产品的散热。
[0003]随着石墨烯导热膜技术的发展，目前在100μm或以下的厚度级别，石墨烯导热膜性能已经全面赶超前一代常用产品人工石墨，石墨烯导热产品的发展的下一阶段，是提升厚度成为石墨烯均温板，以期代替真空腔均热板散热(VC，Vapor Chamber)，热管等金属材料在电子产品散热系统中的位置，达到降低成本，减轻重量的效果。
[0004]通过涂布Hummer
’
s法生产的氧化石墨烯浆料得到的氧化石墨烯膜，经过高温烧结还原处理后得到的石墨烯导热膜，由于现存涂布方法条件的限制，目前成品石墨烯导热膜也很难突破单层100μm以上，如果以现有条件尝试涂布厚度过厚，容易出现烘干不均匀，产生气泡和分层等不良现象；现有的多层复合方法也有着流程较复杂，需要人工介入多，良率仍有提高空间等情况，因此为了拓展石墨烯导热膜的产品规格和应用场景，需要开发一种一次涂布成型生产制备还原氧化石墨烯导热膜的厚膜涂布方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术中石墨烯导热膜难以突破单层厚度100μm以上的技术问题，提供一种还原氧化石墨烯厚膜的涂布方法、石墨烯均温板及其制法与相关产品。
[0006]本专利技术第一方面提供一种一次涂布成型的还原氧化石墨烯厚膜涂布方法，所述涂布方法采用低粘度氧化石墨烯浆料，所述低粘度氧化石墨烯浆料同时满足固含量在6
‑
8％范围内，且粘度在1000
‑
15000cP的范围内的条件。
[0007]在一些实施方式中，所述涂布方法包括如下步骤：
[0008]涂布：将所述低粘度氧化石墨烯浆料涂布均匀涂布至涂布基材，所述涂布基材的性能参数透气性40
‑
250L/(m2·
s)，厚度0.1
‑
1.2mm，克重200
‑
800g/m2；
[0009]烘干：采用鼓风烘干，鼓风的温度为30
‑
85℃，表面流速为3
‑
20m/s；
[0010]和/或，采用红外加热，波长范围2
‑
15μm，功率300
‑
3000W；
[0011]和/或，采用微波加热，频率为1.5
‑
3.5GHz，功率为300
‑
2500W；
[0012]得到氧化石墨烯厚膜。
[0013]在一些实施方式中，在上述的涂布方法，涂布方式为人工涂布和/或涂布机涂布，所述涂布机涂布包括挤出涂布和/或刮刀涂布；
[0014]和/或，所述涂布基材包括聚酰亚胺薄膜(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)中的一种或多种；
[0015]和/或，烘干时间为0.5
‑
4.5h。
[0016]和/或，所述氧化石墨烯厚膜厚度范围为60
‑
3000μm。
[0017]在一些实施方式中，所述氧化石墨烯厚膜厚度范围为500
‑
3000μm。
[0018]本专利技术第二方面提供一种石墨烯均温板制备方法，步骤包括：
[0019]取若干数量上述的氧化石墨烯厚膜以间隔层间隔叠放于装置中，进行热处理和石墨化处理，使氧化石墨烯厚膜转换为还原氧化石墨烯厚膜，得到石墨烯均温板初产品；
[0020]取出所述间隔层，将所述初产品进行压延处理，得到石墨烯均温板。
[0021]在一些实施方式中，所述氧化石墨烯厚膜的数量为5
‑
100张；
[0022]和/或，所述热处理包括低温热处理和中温热处理；
[0023]所述低温热处理包括：以一定的升温速率升温至160
‑
380℃；
[0024]所述中温热处理包括：以一定的升温速率升温至900
‑
1400℃，并在最高温度保持30min
‑
2h；
[0025]和/或，所述石墨化处理包括：以一定的升温速率升温至2700
‑
3200℃，并在最高温度保持1
‑
3h；
[0026]和/或，所述压延处理包括：真空度在1*10
‑3Pa以下的条件下，对所述初产品施加50
‑
180MPa的压力，持续5
‑
10min。
[0027]在一些实施方式中，所述低温热处理步骤中的升温速率为0.2
‑
0.8℃/min；
[0028]和/或，所述中温热处理步骤中的升温速率为3
‑
5℃/min；
[0029]和/或，所述石墨化步骤中的升温速率为50
‑
150℃/min。
[0030]本专利技术第三方面还提供一种石墨烯均温板，采用上述方法制备该石墨烯均温板，所述石墨烯均温板厚度为10
‑
500μm；
[0031]和/或，平面导热系数为1300
‑
1600W/m
·
K；
[0032]和/或，所述石墨烯均温板不含粘结剂。
[0033]在一些实施方式中，所述石墨烯均温板厚度为50
‑
500μm。
[0034]本专利技术第三方面还一种散热装置，所述散热装置含有上述的石墨烯均温板。
[0035]本专利技术第四方面还一种电子设备，所述电子设备含有上述的石墨烯均温板。
[0036]相比现有技术，本专利技术达到的技术效果如下：
[0037](1)本专利技术采用同时具备相对高的固含量和相对低的粘度的氧化石墨烯浆料，改变了石墨烯微片片径，调整氧化石墨烯微片上的官能团和分布，增强了石墨烯片层间的键接，有助于厚膜的形成。
[0038](2)相比于多层叠制，本专利技术通过选择合适的加热条件，控制水分蒸发的速度，氧化石墨烯厚膜在干燥过程中有足够长时间重新排列，避免了在烘干的过程中气泡和分层等不良现象的产生，在保证涂布速率的同时保持了导热性能。
[0039](3)本专利技术公开的厚膜涂布方法一次成型，有效弥补了多层叠制过程中，厚度存在梯度，以及单层膜厚度偏差对总厚度影响大的问题。
[0040](4)本专利技术无需使用粘结剂，操作方便快捷，为工业生产提供了便利，比多层叠制减少了方法，提高良品率。
[0041](5)本专利技术制备的石墨烯均温板密度低，仅有2.1g/cm3，导热系数达1300
‑
1600W/m
·
K，与现有技术的VC、热管等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一次涂布成型的还原氧化石墨烯厚膜的涂布方法，其特征在于，所述涂布方法采用低粘度氧化石墨烯浆料，所述低粘度氧化石墨烯浆料同时满足固含量在6
‑
8％范围内，且粘度在1000
‑
15000cP的范围内的条件。2.根据权利要求1所述的涂布方法，其特征在于，所述涂布方法包括如下步骤：涂布：将所述低粘度氧化石墨烯浆料涂布均匀涂布至涂布基材；烘干：采用鼓风烘干，鼓风的温度为30
‑
85℃，表面流速为3
‑
20m/s；和/或，采用红外加热，波长范围2
‑
15μm，功率300
‑
3000W；和/或，采用微波加热，频率为1.5
‑
3.5GHz，功率为300
‑
2500W；得到氧化石墨烯厚膜。3.根据权利要求2所述的膜涂布方法，其特征在于，涂布方式为人工涂布和/或涂布机涂布，所述涂布机涂布包括挤出涂布和/或刮刀涂布；和或/所述涂布基材的性能参数透气性40
‑
250L/(m2·
s)，厚度0.1
‑
1.2mm，克重200
‑
800g/m2；和/或，所述涂布基材包括聚酰亚胺薄膜(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)中的一种或多种；和/或，烘干时间为0.5
‑
4.5h；和/或，所述氧化石墨烯厚膜厚度范围为60
‑
3000μm。4.一种石墨烯均温板的制备方法，其特征在于，步骤包括：取若干数量权利要求1
‑
3中任一项所述的氧化石墨烯厚膜以间隔层间隔叠放于装置中，进行热处理和石墨化处理，使氧化石墨烯厚膜转换为还原氧化石墨烯厚膜，得到石墨烯均温板初产品；将所述石墨烯均温板初产品进行压延处理，得到石墨烯均温板...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，刘子坚，吕鉴，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：