高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法技术

本发明专利技术是一种高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，该方法采用硅烷偶联剂OOEN对WPU进行封端改性来提升WPU的耐湿热性；所述的OOEN为N

Preparation method of waterborne polyurethane adhesive with high moisture and heat resistance

【技术实现步骤摘要】
高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘剂制备
，尤其涉及高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着国家对环保、安全、卫生的严格要求，水性聚氨酯胶粘剂(WPU)逐步替代溶剂型聚氨酯胶粘剂应用于医药包装复合膜。但相对来说，WPU 存在固含量不高、耐湿热性和耐蒸煮性不足等缺点。
[0003]众所周知，聚氨酯的性能主要是由软段和硬段的结构所决定的，低聚多元醇组成软段，异氰酸酯和小分子扩链剂组成硬段。选择不同的硬段和软段材料可以使 PU 链段具有多种不同的化学结构和微相分离程度，从而使聚氨酯材料具有优异的弹性范围、抗拉强度、摩擦性能、耐低温等多种优点。如今，PU 已成功应用于各种行业，水性聚氨酯(WPU)胶粘剂作为 PU 的一个种类，具有 VOC 含量低、相对低或无环境污染、施工方便等特点，成为具备发展潜力的水性高分子材料。然而，因其固含量低、耐高温性能差和耐湿热性不佳，所以未能在市场上获得广泛推广。近年来利用硅氧烷的表面能低、耐老化、耐低温、耐疏水、耐有机溶剂等优点对 WPU 进行改性成为研究热点之一。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提出了一种新的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，该方法制得的水性聚氨酯胶粘剂具有高耐湿热的技术效果。
[0005]本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特点是：该方法采用硅烷偶联剂OOEN对WPU进行封端改性来提升 WPU 的耐湿热性；所述的OOEN 为N
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(正丁基)
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氨丙基三甲氧基硅烷。
[0006]本专利技术所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：该方法在聚氨酯预聚后期加入单氨基型硅烷OOEN进行改性，OOEN 中的
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NH 同预聚体分子主链上
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NCO 基团进行封端反应，分散后硅氧基通过水解缩合生成 Si
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O
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Si 的三维交联结构。
[0007]本专利技术所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：其具体步骤如下：将干燥处理后的适量聚酯多元醇、二异氰酸酯和 DMPA 加入反应容器中，在反应过程中加入适量丙酮调节预聚体粘度，在 75℃－85 ℃下反应 2.5－3.5h 后；降温，冷却至 45℃－55 ℃，加入适量的BDO，缓慢升温至 75℃－85 ℃下反应 1.5－2.5 h；随后，将预聚物冷却至室温并用 DMEA 中和 55－65 min，在此温度下加入预聚物质量的1－2%加入 OOEN 搅拌反应25－35 min后，将所得聚氨酯预聚体在高速搅拌下分散在去离子水中并用乙二胺扩链后，在高速下搅拌55－65 min，即可制得 OOEN 改性的 SiWPU 分散体；本专利技术所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其进一步优选的技术方
案是：所述的聚酯多元醇的摩尔比组成为杂化多元醇A：杂化多元醇B：PNA：PBA＝1：1：0.5－2：0.5－2。
[0008]本专利技术所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述的二异氰酸酯采用摩尔比为2：1的HMDI与IPDI的混合物。
[0009]本专利技术所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述的聚酯多元醇为混合多元醇，摩尔比组成为杂化多元醇A：杂化多元醇B：PNA：PBA＝1：1：1：1。
[0010]本专利技术所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：聚酯多元醇和二异氰酸酯的用量分别按0.02mol和0.045mol的比例来配制，按总量3%的质量比放入DMPA。
[0011]本专利技术所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：其具体步骤如下：将干燥处理后的聚酯多元醇、二异氰酸酯和 DMPA 按计量加入装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，在反应过程中加入适量丙酮调节预聚体粘度，在 80 ℃下反应 3 h 后；降温，冷却至 50 ℃，加入计量的 BDO，缓慢升温至 80℃下反应 2 h；随后，将预聚物冷却至室温并用 DMEA 中和 60 min，在此温度下加入预聚物质量的1.5%加入 OOEN 搅拌反应半小时后，将所得聚氨酯预聚体在高速搅拌下分散在去离子水中并用乙二胺扩链后，在高速下搅拌 60 min，即可制得 OOEN 改性的 SiWPU 分散体。
[0012]本专利技术所述的OOEN，其产品名称为N
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(正丁基)
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氨丙基三甲氧基硅烷，代号Dynasylan1189 ，它是一种兼有活性仲氨基和可水解的甲氧基的双官能团硅烷。其双重反应活性能使Dynasylan1189 通过化学键将无机材料（如：玻璃、金属、填料）和有机聚合物（如：热固性塑料、热塑性塑料和弹性体）结合起来，产品常作为附着力促进剂或表面改性剂。
[0013]Dynasylan1189 呈无色或淡黄色，略带氨味，溶于酒精、脂肪族或芳香族烃类溶剂。 其功能性：在水存在的情况下，Dynasylan1189 的甲氧基可水解生成具有反应活性的硅羟基结合到多种无机材料上。而Dynasylan1189 亲油端的正丁基氨基官能团可以与适合的聚合物发生反应。Dynasylan1189 在酸催化（如：醋酸，pH为3时）下水中的水解需在的进行。为使ynasylan1189 溶解在有机溶剂中，应根据Dynasylan1189 的添加量加入2
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4% 的水到溶剂中，搅拌5小时后即可使用。
[0014]合适的无机物基材包括诸如玻璃、玻璃纤维、玻璃毛毡、硅灰石和高岭土等。Dynasylan1189 适用的树脂包括环氧树脂、聚氨酯、PA、PBT、EVA、改性PP以及硅树脂等有机体系。尤其是在热塑性塑料的应用中，Dynasylan1189 是一种非常有效的偶联剂，用它增强MAA 改性的PE，聚丙烯树脂以及聚酰胺，可以获得卓越的机械性能。Dynasylan1189 特别有助于提高聚酰胺的抗冲击性能。在苛刻的应用条件下，用Dynasylan1189 处理的玻纤和填料比于用普通氨基硅烷处理的更能显示出优越的性能。本专利技术所述的OOEN可以采用赢创硅烷偶联剂 Dynasylan 1189德固赛1189。
[0015]本专利技术采用硅烷偶联剂 OOEN 对 WPU 进行封端改性来提升 WPU 耐湿热性。OOEN 是一种单氨基型硅烷，本专利技术中在聚氨酯预聚后期加入，OOEN 中的
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NH 同预聚体分子主链上
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NCO 基团进行封端反应，分散后硅氧基通过水解缩合生成 Si
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O
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Si 的三维交联结构来提高胶膜耐湿热性、耐水解性等。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：该方法采用硅烷偶联剂OOEN对WPU进行封端改性来提升 WPU 的耐湿热性；所述的OOEN 为N
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(正丁基)
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氨丙基三甲氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：该方法在聚氨酯预聚后期加入单氨基型硅烷OOEN进行改性，OOEN 中的
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NH 同预聚体分子主链上
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NCO 基团进行封端反应，分散后硅氧基通过水解缩合生成 Si
‑
O
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Si 的三维交联结构。3.根据权利要求1或2所述的高耐湿热的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：将干燥处理后的适量聚酯多元醇、二异氰酸酯和 DMPA 加入反应容器中，在反应过程中加入适量丙酮调节预聚体粘度，在 75℃－85 ℃下反应 2.5－3.5h 后；降温，冷却至 45℃－55 ℃，加入适量的BDO，缓慢升温至 75℃－85 ℃下反应 1.5－2.5 h；随后，将预聚物冷却至室温并用 DMEA 中和 55－65 min，在此温度下加入预聚物质量的1－2%加入 OOEN 搅拌反应25－35 min后，将所得聚氨酯预聚体在高速搅拌下分散在去离子水中并用乙二胺扩链后，在高速下搅拌55－65 min，即可制得 OOEN 改性的 SiWPU 分散体。4.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周忠武，张胜文，张红军，杨凡凡，陈庆文，何建忠，徐根华，
申请(专利权)人：江苏中金玛泰医药包装有限公司，
类型：发明
国别省市：