一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法技术

本发明专利技术涉及节能材料技术领域，具体涉及一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，所述方法包括将符合要求的红外反射粒子进行表面修饰，使其表面获得反应活性，通过乳液聚合获得可进行胶粒表面修饰的乳液体系，通过辐射接枝，将红外反射粒子负载在乳液胶粒表面，本发明专利技术的方法制备的红外反射乳液体系稳定，粒子分散性好，适用于多种红外反射粒子及乳液体系，包括某些光透过性较差的体系，扩展性强，且涉及工艺均为水性体系，环境友好，具有较高的实用价值和良好的应用前景。较高的实用价值和良好的应用前景。较高的实用价值和良好的应用前景。

A preparation method of infrared reflection lotion with surface modified colloidal particles

【技术实现步骤摘要】
一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法


[0001]本专利技术涉及节能材料
，具体涉及一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法。

技术介绍

[0002]对于红外反射粒子（Infrared Reflective Particle, IRP），粒径越小，其比表面积越大，相同的粒子负载量，反射能力就越强，IRP 用量更少，对体系的影响更小。然而，粒径越小，IRP 的表面能越高。自然条件下，纳米、亚微米尺寸的 IRP 会自发团聚以降低表面能，导致比表面积减少，其太阳反射比和半球发射率显著降低。
[0003]因此，IRP 与有机组分复配使用时，需要解决粒子团聚的问题，国内外学者开展了许多相关研究工作。目前主要采用的方法有共混法、接枝共聚等。其中共混法主要是直接或进行表面修饰后，直接通过剪切力使 IRP 分散并使用，如中国专利 CN 113292888 A 中使用分散剂配制成分散液后与其他组分混合使用制备外墙保温防水涂料。
[0004]目前各类文献报导的合成方法中，物理共混法，尚无法解决粒子团聚的问题，同时，物理共混与共聚合，均使 IRP 一定程度包埋在乳液胶粒或基材内部，这大大减少了材料表面 IRP 的负载量，降低了材料对入射近红外波段的反射，此外，现有方法通常仅针对单一乳液或聚合物膜，扩展空间很小，这些都是亟需解决的问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，通过直接对已有乳液胶粒的表面进行修饰，使 IRP 主要在胶粒表面与之形成化学键，负载在乳液胶粒外表面，有效增强了有机红外反射涂层在生产过程中的 IRP 的分散性与稳定性，提高了IRP 在胶粒表面的覆盖率。
[0006]本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，所述方法包括：对红外反射粒子进行表面修饰，使其表面获得反应活性；将单体进行乳液聚合获得聚合物乳液；通过辐射接枝法，使聚合物乳液中的乳液胶粒负载修饰后的红外反射粒子。
[0007]优选地，所述红外反射粒子粒径为亚微米级，所述红外反射粒子表面存在羟基。
[0008]优选地，所述红外反射粒子粒径不超过500纳米，所述红外反射粒子包括氧化锡锑、二氧化钛和二氧化硅中的一种或几种。
[0009]优选地，所述对红外反射粒子进行表面修饰具体包括：将红外反射粒子加入到乙醇中进行脉冲超声分散，加入氨水调节 pH 至弱碱性，添加匹配官能团的偶联剂，加热到预设温度，保温至反应完成后润洗分离即可；所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种。
[0010]优选地，所述单体包括丙烯酸酯类单体、苯乙烯单体、丙烯酸单体中的一种或几
种，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种。
[0011]优选地，所述将单体进行乳液聚合获得聚合物乳液具体包括：将单体加入到含有乳化剂、引发剂的水溶液中，充分分散后，通入氮气除去氧气，在预定温度下反应，并通过搅拌提供剪切力，反应结束后加入聚乙二醇（PEG），并调节乳液体系 pH。
[0012]优选地，所述乳液体系为水性体系，其中单体含量为2
‑
60 wt％，乳液胶粒的粒径为 2
‑
5μm，乳液体系调节后的pH值大于7；所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成的复配乳化剂，且阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为 3:1
‑
6。
[0013]优选地，所述通过辐射接枝法，使聚合物乳液中的乳液胶粒负载修饰后的红外反射粒子具体包括：向聚合物乳液中加入修饰后的红外反射粒子、阻聚剂，分散均匀后，通氮除氧，密封后置入
60 Co γ
‑
放射源中进行辐照，辐照过程中通过搅拌提供剪切力。
[0014]优选地，所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，所述水溶液中的水为去离子水且电导率≤25μS/cm；所述阻聚剂为对苯二酚、铜盐、铁盐、亚铁盐中的一种或几种，所述乳液体系中阻聚剂的含量为 1
‑
5 wt%。
[0015]优选地，所述单体预先进行纯化去阻聚剂处理，所述引发剂预先进行纯化去除稳定剂处理；所述充分分散为采用超声分散，并在分散时使用冰水浴控制超声温度不超过10℃。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术相对于传统工艺，可以提高乳液胶粒外表面的 IRP 负载量，采用辐射接枝负载 IRP 可形成共价键，使得IRP 的负载具有一定的稳定性，共价键的存在也能很好地解决粒子间的团聚问题，同时，成膜后的外表面会负载一定量的 IRP，因此，对于一些光透过性较差的成膜物质所组成的乳液也有较好的适用性，此外，由于本专利技术对于乳液的选择较为广泛，因此，合成的红外反射乳液具有一定的通用性，可直接涂刷于中空玻璃内表面，起到对红外光阻隔的效果。同时，该乳液还可用于配制多彩涂料、真石漆、外墙罩面涂料、装饰砂浆罩面层等外墙节能产品，具有很强的扩展性。
附图说明
[0017]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为实施例1中制备方法工艺流程及原理示意图；图2为实施例1中表面负载 IRP 的乳液胶粒成膜原理示意图；图3为实施例1中使用溶胶
‑
凝胶法合成的SiO2的SEM图；图4为实施例1中经过表面修饰后的SiO2的SEM图。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]本专利技术提供了一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，本领域技术人员可借鉴本专利技术，适当改进合成工艺以实现本
技术实现思路
，如替换具有其他表面羟基的 IRP、替换不同官能团的单体。需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们仍属于本专利技术的保护范围。本专利技术的方法及应用已经通过实施例对本专利技术进行了详细地描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内，对本文的方法和实际应用进行改动、替换或组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0020]实施例1.如图1所示，本实施例的一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，所述方法包括：对红外反射粒子进行表面修饰，使其表面获得反应活性，通过对 IRP 的表面修饰，使其具有反应活性，修饰后的 IRP 记做 m
‑
IRP；其中红外反射粒子粒径为亚微米级，红外反射粒子表面存在羟基，红外反射粒子粒径不超过500纳米，所述红外反射粒子包括氧化锡锑、二氧化钛和二氧化硅中的一种或几种，对红外反射粒子进行表面修饰具体包括：将红外反射粒子加入到乙醇中进行脉冲超声分散，加入氨水调节 pH本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：对红外反射粒子进行表面修饰，使其表面获得反应活性；将单体进行乳液聚合获得聚合物乳液；通过辐射接枝法，使聚合物乳液中的乳液胶粒负载修饰后的红外反射粒子。2.根据权利要求1所述的一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，其特征在于，所述红外反射粒子粒径为亚微米级，所述红外反射粒子表面存在羟基。3.根据权利要求2所述的一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，其特征在于，所述红外反射粒子粒径不超过500纳米，所述红外反射粒子包括氧化锡锑、二氧化钛和二氧化硅中的一种或几种。4.根据权利要求3中所述的一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，其特征在于，所述对红外反射粒子进行表面修饰具体包括：将红外反射粒子加入到乙醇中进行脉冲超声分散，加入氨水调节 pH 至弱碱性，添加匹配官能团的偶联剂，加热到预设温度，保温至反应完成后润洗分离即可；所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种。5.根据权利要求1中所述的一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，其特征在于，所述单体包括丙烯酸酯类单体、苯乙烯单体、丙烯酸单体中的一种或几种，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种。6.根据权利要求5中所述的一种具有表面修饰胶粒的红外反射乳液的制备方法，其特征在于，所述将单体进行乳液聚合获得聚合物乳液具体包括：将单体加入到含有乳化剂、引发剂的水溶液中，充分分散后，通入氮气除去氧气，在预定温度下反应，并通过搅拌提供剪切力，反应结束后加入聚乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐永飞，郑燕燕，常虎，薛黎明，鲍萍，郭杨，周庆松，余晓纲，刘俊，龚晨，朱莉，韩健，李慧，
申请(专利权)人：安徽省建筑工程质量第二监督检测站，
类型：发明
国别省市：