一种含Si高熵合金粉末及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含Si高熵合金粉末及其制备方法，属于高熵合金粉末制备技术领域。本发明专利技术选用Fe、Cr、Mn、V及Si五种金属元素的混合粉末作为激光熔覆的高熵合金粉末，这种高熵合金粉末为体心立方(BCC)固溶体结构，其中Fe、Cr、Mn、V四种元素都属于过渡金属元素，原子半径差和价电子浓度差都很小，加入Si元素可以促进高熵合金体系的晶格畸变程度，改变高熵合金体系的性能。本发明专利技术通过行星式高能球磨机制备高熵合金粉末，使粒径均匀且更加细化，可用于一维、二维或三维的高熵合金材料制备且成分可控的粉末。控的粉末。控的粉末。

A high entropy alloy powder containing Si and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种含Si高熵合金粉末及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种含Si高熵合金粉末及其制备方法，属于高熵合金粉末制备


技术介绍

[0002]高熵合金属于多组分新型合金，由5种或更多主要成分元素组成，每种元素的浓度在5至35at％之间。这些合金成分倾向于形成简单的结构，如面心立方或者体系立方相个固溶体结构，而不是金属间化合物。高熵合金倾向于形成简单的固溶体相，可能存在纳米结构甚至无定形结构，具有良好的热稳定性和出色的抗退火软化性。
[0003]现有高熵合金制备方法主要为以下四种：液态(电弧熔炼、感应熔炼)、固态(机械合金化、粉末冶金)、气体状态(溅射技术，主要用于涂层)和电化学过程(用于涂层)。
[0004]球磨机械合金化技术属于机械合金化的一种，是一种材料固态非平衡加工的新技术，在高能球磨机等设备中长时间运转将回转机械能传递给粉末，同时粉末在球磨介质的反复冲撞下，承受冲击、剪切、摩擦和压缩多种力的作用经历反复的挤压冷焊合及粉碎，在粉末原子间相互扩散或进行固态反应形成弥散分布的超细粒子合金粉末的过程。但是不同粉末配比，工艺参数是不同的，而对含Si高熵合金粉末的机械合金化研究参数更是缺乏的。因此，提出一种含Si高熵合金粉末及其制备方法来开拓合金粉末制备技术是十分必要的。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决现有上述技术问题，提供一种含Si高熵合金粉末及其制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案：
[0007]一种含Si高熵合金粉末的制备方法，包括以下步骤：将原料铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉混合，置于球磨罐中，加入氧化锆球进行高能球磨处理，得到单相BCC结构的FeCrMnVSi
x
高熵合金粉末。
[0008]进一步限定，氧化锆球质量和原料总质量的比为1：5。
[0009]进一步限定，高能球磨处理的球磨转速为300～600rmp。
[0010]更进一步限定，球磨转速为500
‑
600rpm。
[0011]进一步限定，高能球磨处理的时间为10～15h。
[0012]进一步限定，铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的纯度均为99wt.％。
[0013]进一步限定，铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的初始粒度为100～400目。
[0014]更进一步限定，铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的初始粒度为200～325目。
[0015]上述方法制备得到的FeCrMnVSi
x
高熵合金粉末中Fe、Cr、Mn和V的原子百分比的比为1:1:1:1，Si与Fe、Cr、Mn或V的原子百分比的比为1：x，其中x为0～0.5，且Fe、Cr、Mn和V的原子百分比的总和为100at％。
[0016]进一步限定，FeCrMnVSi
x
高熵合金中Fe、Cr、Mn、V和Si的原子百分比的比为1:1:1:1:0.1、1:1:1:1:0.2、1:1:1:1:0.3、1:1:1:1:0.4或者1:1:1:1:0.5。
[0017]本专利技术有益效果：
[0018](1)本专利技术选用Fe、Cr、Mn、V及Si五种金属元素的混合粉末作为激光熔覆的高熵合金粉末，这种高熵合金粉末为体心立方(BCC)固溶体结构，其中Fe、Cr、Mn、V四种元素都属于过渡金属元素，原子半径差和价电子浓度差都很小，加入Si元素可以促进高熵合金体系的晶格畸变程度，改变高熵合金体系的性能。
[0019](2)本专利技术通过行星式高能球磨机制备高熵合金粉末，使粒径均匀且更加细化，可用于一维、二维或三维的高熵合金材料的制备且成分是可控的粉末。
附图说明
[0020]图1为FeCrMnVSi
x
粉末的XRD图，其中x为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5；
[0021]图2为对比例1获得的高熵合金粉末的SEM图；
[0022]图3为对比例4获得的高熵合金粉末的SEM图。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
[0025]铁粉(Fe)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
[0026]铬粉(Cr)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
[0027]锰粉(Mn)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
[0028]钒粉(V)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
[0029]硅粉(Si)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司。
[0030]实施例1：
[0031](1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.1)高熵合金粉末配比：Fe 24.39％、Cr24.39％、Mn 24.39％、V 24.39％，Si 2.44％。
[0032](2)将上述称取的金属粉末总质量与氧化锆球质量按1：5的质量比配比后放入氧化锆球磨罐中。充Ar气作为保护气氛。其中氧化锆球尺寸为3mm与5mm等质量比混合。
[0033](3)使用行星式球磨机进行球磨，球磨转速为500rpm，球磨时间为15h，得到FeCrMnVSi
0.1
高熵合金粉末。
[0034](4)球磨后的高熵合金粉末放入真空干燥箱干燥2h后，真空密封保存。
[0035]表征和测试：
[0036]①
XRD测试，结果如图1中曲线所示，证明获得的粉末为高熵合金，且该高熵合金粉末FeCrMnVSi0是单一的BCC相。
[0037]实施例2：
[0038]本实施例于实施例1不同处为：(1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.2)高熵合金粉末配比：Fe 23.81％、Cr 23.81％、Mn 23.81％、V 23.81％，Si 4.76％；
[0039](2)中金属粉末总质量与氧化锆球质量的比为1：5；(3)中球磨时间为15h。其余操作过程与参数设定与实施例1相同，获得FeCrMnVSix(x＝0.2)高熵合金涂层，简称为FeCrMnVSi
0.2
。
[0040]表征和测试：
[0041]①
XRD测试，结果如图1中Si
0.2
曲线所示，证明获得的粉末为高熵合金，且该高熵合金涂层FeCrMnVSi
0.2
是单一的BCC相。
[0042]实施例3：
[0043]本实施例于实施例1不同处为：(1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.3)高熵合金粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉混合，置于球磨罐中，加入氧化锆球进行高能球磨处理，得到单相BCC结构的FeCrMnVSi
x
高熵合金粉末。2.根据权利要求1所述的一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆球质量和原料总质量的比为1：5。3.根据权利要求1所述的一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的高能球磨处理的球磨转速为300～600rmp。4.根据权利要求3所述的一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的球磨转速为500
‑
600rpm。5.根据权利要求1所述的一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的高能球磨处理的时间为10～15h。6.根据权利要求1所述的一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的纯度均为99wt.％。7.根据权利要求1所述的一种含Si高熵合金粉末的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢松涛，刘妍妍，吴晓宏，姚忠平，秦伟，康红军，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：