一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法及应用技术

本发明专利技术公开一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法及应用，填补现有技术无法有效鉴别二醋酯纤维与三醋酯纤维的技术空白。包括以下步骤：试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；将所述透明薄片置于可升温红外光谱窗口；使红外光谱仪升温至500℃，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以温度分别为450℃和500℃时，在波数为1564cm

A qualitative identification method of diacetate fiber and triacetate fiber and its application

【技术实现步骤摘要】
一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法及应用


[0001]本专利技术涉及纺织纤维
，尤其涉及一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法及应用。

技术介绍

[0002]醋酯纤维(cellulose acetate fibre)是纤维素大分子链中的羟基与醋酸酐反应而生成纤维素醋酸酯，经纺丝形成纤维素醋酸酯纤维，简称醋酯纤维。醋酯纤维是人造纤维的一大品种。与其他纺织纤维相比，醋酯纤维具有一些特性。这种纤维具有良好的光泽，比粘胶纤维和其他纺织纤维柔软。醋酯纤维具有很好的手感(柔软、光滑、干燥、酥脆、有弹性)、舒适性(呼吸、吸汗、快速干燥、无静电附着)、断裂延伸率高，其弹性回复性明显较粘胶纤维强，并且在水中的膨胀性较低。醋酯纤维制成品易于洗涤，甚至用热水洗时几乎不会收缩。
[0003]根据纤维素大分子链上羟基的酯化程度，醋酯纤维可分为二醋酯纤维(cellulose diacetate fiber)和三醋酯纤维(cellulose triacetate fibre)两类。其中，纤维素与醋酸酐反应得到的直接产物是三醋酯纤维，二醋酯纤维是由三醋酯纤维部分水解获得的产物。
[0004]目前，针对二醋酯纤维和三醋酯纤维按照标准定义进行鉴别困难很大，实际检验中一般依据物理化学特性进行鉴别。在现行检验检测体系中，鉴别二醋酯纤维和三醋酯纤维主要依据溶解法(FZ/T01057.4
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2007；GB/T2910.8
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2009；GB/T2910.9
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2009)和熔点法(FZ/T 01057.6
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2007)。上述方法在定性鉴别二醋酯纤维和三醋酯纤维时会带来不同的问题，如溶解法需采用丙酮、苯甲醇溶液或其他溶剂对纤维进行溶解，这样不可避免地在鉴别之后会产生有毒有害或环境不友好的试验废水；熔点法还具有目测和光电检测得到熔点的误差，需通过大量多次重复试验获得平均结果以确定纤维种类，由此存在鉴别结果不准确等风险。二醋酯纤维和三醋酯纤维的化学组成相似，物理特性也极为接近，在显微镜下可以看到，它们的横截面都是椭圆形，纵向则为表面附有条纹的光滑圆柱形，结晶度都很低，仅是乙酰化程度有所差别(二醋酯纤维的羟基被乙酰化的程度约为24％
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92％，三醋酯纤维的羟基被乙酰化的程度在92％以上)。这给定性鉴别工作带来不小的困难，因此急需研究一种高效、准确、稳定和环保的二醋酯纤维和三醋酯纤维定性鉴别方法以满足市场主体的需求。

技术实现思路

[0005]为此，需要提供一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法及应用，以便为二醋酯纤维和三醋酯纤维鉴定
提供一种不使用任何溶液和溶剂的、高效环保和准确稳定的二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法，以规避现在常规采用的醋酯纤维溶解法可能产生危害环境的有毒有害液体和熔点法由于检测者目测的主观误差导致的鉴别结果不准确等风险。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的一个方面，专利技术人提供了一种二醋酯纤维和三醋酯纤
维的定性鉴别方法，包括以下步骤：
[0007]试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；
[0008]透明薄片制备：将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；
[0009]将所述透明薄片放在可升温装置中并置于红外光谱仪窗口前；
[0010]使可升温红外光谱仪升温至500℃，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；
[0011]将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以温度分别为450℃和500℃时，在波数为1564cm
‑1位置和1373cm
‑1位置的比对分析结果确定待鉴别纤维是二醋酯纤维或是三醋酯纤维。
[0012]二醋酯纤维和三醋酯纤维性能极其相似，都具有手感好，柔软、光滑、速干、无静电、悬垂性强、类似于真丝的光泽度等优点，但同时它们的强度也都较低，单独用于纺织品的生产将产生不耐磨等缺陷。因此，实际生产中经常将二醋酯纤维与涤纶、棉、桑蚕丝、天丝等其他纤维进行混纺，以获得综合性能卓越的纺织品面料。二醋酯纤维素纤维耐碱性差，与其他纤维素交织后，在后整理过程中还容易出现乙酰化。目前不管是市场监管部门还是生产主体，多采用的是溶解法和熔点法对二醋酯纤维和三醋酯纤维进行区分，不仅给环境带来了废水排放的压力，还要通过多次平行试验获得平均值来确定检测结果，同时对于检测实施人员的技术熟练程度提出了很高的要求。对于各类主体而言，如何高效、准确而又环保地辨别二醋酯纤维和三醋酯纤维原料，具有十分重要的技术创新意义和环境友好价值。正是在这样的背景下，专利技术人经过不懈地研究和探索，通过大量实践发现二醋酯纤维和三醋酯纤维在乙酰化程度方面存在差异(二醋酯纤维由酰基取代度为2.22～2.76的二醋酯纤维素纺成，三醋酯纤维由酰基取代度为2.76～3的三醋酸纤维素纺成)，乙酰化程度的差异会影响纤维的分子运动，分子的内部运动又决定分子光谱的性质。常温状态下的二醋酯纤维和三醋酯纤维，纤维分子处于玻璃化转变温度以下，分子运动受到一定的束缚。将它们的待检测试样温度升高，可以增加分子的运动活度。例如，温度升高到纤维的玻璃化转变温度以上，分子链可以自由运动。因此升温的红外可以更充分的采集分子热运动相应的光谱信息。并且，在常温下，由于二醋酯纤维和三醋酯纤维的元素组成是一模一样的，无论采用常温的中红外或常温的远红外均无法区分的，因此，根据常温下的分子运动光谱来区分两种纤维是行不通的。专利技术人根据纤维分子热运动和热稳定性原理，不使用任何溶液和溶剂，采集纤维试样在升高到不同温度下的红外光谱用以反应分子微观热运动和热解性能的变化，使之以吸收光谱的形式展现出来，达到定性鉴别的目的。
[0013]红外光是电磁波的一种。按照一定的波长或波数顺序对电磁波进行排列，主要分为无线电波、微波、红外光(线)、可见光、紫外光(线)、X射线和伽马射线。红外光(线)，属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量
子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。红外吸收光谱分类:根据红外波数测试范围，可以将红外光谱分为:近红外、中红外和远红外三种。近红外光是指频率在12500
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4000cm
‑1(波长在0.8
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2.5μm)范围内的电磁波，近本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；透明薄片制备：将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；将所述透明薄片放在可升温装置中并置于红外光谱仪窗口前；使可升温红外光谱仪升温至500℃，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以温度分别为450℃和500℃时，在波数为1564cm
‑1位置和1373cm
‑1位置的比对分析结果确定待鉴别纤维是二醋酯纤维或是三醋酯纤维。2.根据权利要求1所述的一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法，其特征在于，若在温度为450℃和温度为500℃时，所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图在波数1564cm
‑1位置和1373cm
‑1位置均没有吸收峰出现，则所述待鉴别纤维为二醋酯纤维；若温度为450℃时，所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图在波数1564cm
‑1位置和1373cm
‑1位置均出现吸收峰，且随着温度升高至500℃，所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图在波数1564cm
‑1位置和1373cm
‑1位置的吸收峰均呈现增强趋势，则待鉴别...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕品，邓立生，马昌萍，刘龙辉，胡美桂，兰玮琳，黄志耀，
申请(专利权)人：福建省纤维检验中心，
类型：发明
国别省市：