一种PVDF胶液的制备方法技术

本发明专利技术属于锂离子电池制备技术领域，具体公开了一种PVDF胶液的制备方法,包括以下步骤：S1：将溶剂加入容器瓶中，使溶剂液面高于分散盘上表面2～5cm；S2：开启位于容器瓶的分散盘，然后将100％的PVDF干粉以恒定速率加入容器瓶中；S3：以700～800rpm/min进行搅拌；S4：向容器瓶中加入溶剂并搅拌，溶解小块胶团，即可得到PVDF胶液。加速了PVDF干粉的溶解，提升了打胶效率和胶液均匀性，与常规所采用的PVDF胶液的制备方法相比较，采用本实施例提供的PVDF胶液的制备方法，极大减少了打胶时间。极大减少了打胶时间。极大减少了打胶时间。

A preparation method of PVDF glue solution

【技术实现步骤摘要】
一种PVDF胶液的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池制备
，具体涉及一种PVDF胶液的制备方法。

技术介绍

[0002]聚偏二氟乙烯(简称：PVDF)是指偏氟乙烯(VDF)的均聚物或VDF与少量含氟乙烯基单体的共聚物，含氟量60％左右，是一种重要的半结晶高分子材料，兼具含氟树脂及通用树脂的优点。
[0003]PVDF主要应用场景为涂料、注塑、光伏背板膜、锂电和水处理膜，近年来随着锂电需求端旺盛，作为正极粘结剂的电池级PVDF市场需求增长迅速，PVDF主要用作正极粘结剂和隔膜涂覆材料。
[0004]PVDF胶液的制备方法主要有两种：
[0005]1、人工加料法。人工直接加入法是利用人力将称取好的PVDF粉末直接加入到装有溶剂的容器中，关闭容器口，并搅拌、溶解；
[0006]2、自动加料法。自动加料法采用自动加料装置，通过外接管道一次性加入PVDF粉末，搅拌并溶解。
[0007]上述两种PVDF打胶方法均为将100％的N
‑
甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂(PVDF胶液常用溶剂)及100％PVDF干粉加入到溶解器具中，打胶过程整体固含量和粘度较低，打胶过程极易形成胶团，且漂浮在液面上，不利于溶解。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于：针对有限技术存在的不足，提供了一种PVDF胶液的制备方法，不仅能够加速PVDF干粉的溶解，缩短打胶时间，而且，还能够提升胶液的均匀性。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种PVDF胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1：将溶剂加入容器瓶中，使溶剂液面高于分散盘上表面2～5cm；
[0011]S2：开启位于容器瓶的分散盘，然后将100％的PVDF干粉以恒定速率加入容器瓶中；
[0012]S3：以700～800rpm/min进行搅拌；
[0013]S4：向容器瓶中加入溶剂并搅拌，溶解小块胶团，即可得到PVDF胶液。
[0014]进一步地，所述溶剂为N甲基吡洛烷酮。
[0015]具体地，当PVDF干粉溶解于NMP溶液中时，PVDF发生双分子消去反应，在分子链上形成一部分的双键，而溶液中的双键形成于链的结尾终止于头头结构的开始，在整个体系中就会形成一部分的共轭双键结构，从而形成非极性链状高分子粘结剂，抗氧化还原能力强，热稳定性好，易于分散。
[0016]进一步地，步骤S1中的溶剂加入量为制备PVDF胶液所需的总溶剂量的70％～80％。
[0017]需要说明的是，本专利技术经过经过多次试验反复验证，加入的溶剂量为制备PVDF胶液所需的总溶剂量的70％～80％时，能够避免PVDF干粉溶解于溶剂时出现过饱和的问题，提高了PVDF干粉的溶解速率。当容器瓶中的溶剂量大于80％时，将会降低后期加入的溶剂量，进而降低了漂浮于液面上的小块胶团的溶解速率，增大了生产制备的时间，甚至会导致部分小胶团未充分溶解，需要大幅度增加搅拌时间来促进小胶团溶解，从而增加了整个生产制备的时间，降低了生产效率。
[0018]进一步地，步骤S1中的溶剂液面高于分散盘上表面3～4cm。
[0019]具体地，经过大量实验表明，当溶剂液面高于分散盘上表面3～4cm，分散盘能够将大胶团打散形成小胶团，并利用分散盘旋转形成的剪切力，加速小胶团的溶解速率，在第二次加入溶剂前，仅剩下一小部分的小胶团未充分溶解，提高了胶团的溶解速率，当二次加入溶剂时，溶剂与漂浮于液面上的小胶团充分接触，能够快速溶解漂浮于液面上的小胶团，提高了制备得到的胶液的均匀性和可靠性。
[0020]进一步地，步骤S2中，分散盘的搅拌速率为700～800rpm/min，PVDF干粉以2.5kg/min的速率加入容器瓶中。
[0021]具体地，本专利技术提供的分散盘，其搅拌速率优选为700、710、720、730、740、750、760、770、780、790或800，搅拌速率设置为700～800rpm/min，能够使两种物质均匀混合溶解，制得无色、透明的澄清溶液，需要说明的是，当搅拌速率较低时，PVDF干粉和溶剂接触产生的大胶团无法被剪切分散，进而导致PVDF胶液的制备时间过长，且胶液均匀性差，当搅拌速率较高时，在高速搅拌过程中，溶液的温度也随之上升，PVDF很容易发生双分子消去反应，会在分子链上形成一部分的双键，共轭双键是以C＝C
‑
C＝C为基本单位，温度上升促进共轭度的增加，相间的π键与π键相互作用(π
‑
π共轭效应)，生成大π键，由于大π键各能级间的距离较近电子容易激发，会导致吸收峰的波长就增加，生色作用大为加强，最终导致制备得的胶液出现显色现象。
[0022]进一步地，步骤S3中的搅拌时间为90～120min。
[0023]进一步地，步骤S4中的溶剂加入量为制备PVDF胶液所需的总溶剂量的20％～30％，且所述步骤S4中的溶剂加入量和所述步骤S1中的溶剂加入量之和等于制备PVDF胶液所需的总溶剂量。
[0024]进一步地，步骤S4中的搅拌时间为300min～400min。
[0025]进一步地，步骤S4中的搅拌时间为320min～350min。
[0026]进一步地，步骤S中的搅拌速率为750～785rpm/min。
[0027]本专利技术的有益效果在于：一种PVDF胶液的制备方法，包括以下步骤：S1：将溶剂加入容器瓶中，使溶剂液面高于分散盘上表面2～5cm；S2：开启位于容器瓶的分散盘，然后将100％的PVDF干粉以恒定速率加入容器瓶中；S3：以700～800rpm/min进行搅拌；S4：向容器瓶中加入溶剂并搅拌，溶解小块胶团，即可得到PVDF胶液。本专利技术提供的一种PVDF胶液的制备方法，其将PVDF打胶所需的溶剂分为两次加入，第一次加入时使溶剂液面没过分散盘上表面2～5cm，利用分散盘的高速剪切对PVDF干粉溶胀形成的胶团进行剪切分散；随后再加入第二部分溶剂对所得高粘度胶液进行稀释，从而获得所需PVDF胶液。加速了PVDF干粉的溶解，提升了打胶效率和胶液均匀性，与常规所采用的PVDF胶液的制备方法相比较，采用本实施例提供的PVDF胶液的制备方法，极大减少了打胶时间。
附图说明
[0028]图1为本专利技术一种PVDF胶液的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0029]对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0030]为使本专利技术的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本专利技术及其有益效果作进一步详细的描述，但本专利技术的实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PVDF胶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将溶剂加入容器瓶中，使溶剂液面高于分散盘上表面2～5cm；S2：开启位于容器瓶的分散盘，然后将100％的PVDF干粉以恒定速率加入容器瓶中；S3：以700～800rpm/min进行搅拌；S4：向容器瓶中加入溶剂并搅拌，溶解小块胶团，即可得到PVDF胶液。2.根据权利要求1所述的一种PVDF胶液的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N甲基吡洛烷酮。3.根据权利要求1所述的一种PVDF胶液的制备方法，其特征在于：步骤S1中的溶剂加入量为制备PVDF胶液所需的总溶剂量的70％～80％。4.根据权利要求1所述的一种PVDF胶液的制备方法，其特征在于：步骤S1中的溶剂液面高于分散盘上表面3～4cm。5.根据权利要求1所述的一种PVDF胶液的制备方法，其特征在于：步骤S2中，分散盘的搅拌速率为700～8...

【专利技术属性】
技术研发人员：文晓平，覃志华，吕智海，黄少南，郑明清，杨山，
申请(专利权)人：惠州锂威新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：