本实用新型专利技术公开了一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置，包括一级预反应冷凝器、二级预反应冷凝器、反应釜、反应精馏塔和脱气蒸馏塔，所述反应釜上部进料口通过管道和阀门分别与一、二级预反应冷凝器的壳程下部出料口和底部排净口连接，所述反应精馏塔中部进料口通过管道与反应釜底部出料口连接，所述脱气蒸馏塔中部进料口通过管道与反应精馏塔顶部气相出口连接，所述氧化剂管道通过管道分别与一、二级预反应冷凝器、反应釜和反应精馏塔内的分布器连接。本实用新型专利技术可以有效地将工业原料气中的三价砷离子转化为挥发度较低的五价砷离子，以满足下游电子级氢氟酸生产对砷含量的指标要求。的指标要求。的指标要求。
【技术实现步骤摘要】
一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置
[0001]本技术适用于氢氟酸强氧化除砷设备
，具体涉及一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置。
技术介绍
[0002]电子级氢氟酸为无水氟化氢的水溶液，无色透明液体，为氟精细化学品的一种，是半导体制作过程中应用最多的电子化学品之一，可与硝酸、乙酸、氢氧化铵及双氧水等电子级试剂配合使用，用作蚀刻剂、清洗剂等，广泛应用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器、半导体等微电子工业等方面。此外，还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。电子级氢氟酸的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。国内外对电子级氢氟酸指标的划分不一，没有统一的标准，根据用途的不同，对电子级氢氟酸的纯度有着相应的不同的要求。目前，在国际半导体协会的标准要求中，大规模集成电路制备过程中的杂质质量分数要求在10
–9级别。
[0003]电子级氢氟酸中的杂质主要来源于氟化氢，氟化氢中的杂质取决于氟石和硫酸，尤其是氟石的产地，常含有Si、P、N、S、As、B、碱金属，以及其他金属元素等形成的离子杂质。其中金属元素可以通过精馏和水洗进行脱除，而砷等低沸点非金属杂质元素，则难以通过简单的直接精馏的方式脱除。因此，砷的去除方法是电子级氢氟酸制备的难点。目前，氢氟酸中脱除砷的方法主要有氧化法、硫化物法、电解法，以及高分子螯合剂和混合床阴阳离子体系吸附法等，其中氧化法又分为：过氧化氢法、氧化剂高锰酸钾法、氧化剂氟气法和氧化剂PtF6法等。以上的电子级氢氟酸制备过程中关键杂质砷的去除方法中，氧化剂氟气法提纯后残酸量相对较少，产品电子级氢氟酸的产品质量优于其他氧化剂法。但是，传统技术中，为了保证氧化反应能进行的足够充分，常常会通入过量的氟气，这既增加了生产成本，同时也存在着安全性的问题。因此，在工业生产过程中，如何降低氟气的消耗，提高过程的经济性和安全性，是氧化剂氟气法除砷最主要的问题。
技术实现思路
[0004]本技术的目的在于提供一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置，可以有效地将工业原料气中的三价砷离子转化为挥发度较低的五价砷离子，以满足下游电子级氢氟酸生产对砷含量的指标要求。
[0005]为达到上述目的，本技术是采取如下技术方案予以实现：
[0006]一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置，其特征在于，包括一级预反应冷凝器、二级预反应冷凝器、反应釜、反应精馏塔和脱气蒸馏塔，所述一级预反应冷凝器的壳程顶部气相出口通过管道与二级预反应冷凝器的壳程底部气相入口相连接，其壳程底部气相入口通过管道与原料气管道连接，其底部管程入口通过管道与二级预反应冷凝器底部的管程入口管道交汇后与循环冷冻水管道连接，其顶部管程出口通过管道与二级预反应冷凝器顶部的管程出口的管道交汇后与循环冷冻回水管道连接，所述二级预反应冷凝器的壳
程顶部气相出口通过管道与不凝气管道连接；
[0007]所述反应釜上部进料口通过管道分别与一级预反应冷凝器、二级预反应冷凝器的壳程下部出料口和底部排净口连接，其顶部气相出口通过管道与不凝气管道连接；
[0008]所述反应精馏塔的中部进料口通过管道与反应釜3的底部出料口连接，其顶部气相出口通过管道与脱气蒸馏塔的中部进料口连接，其底部的液相出料口通过管道与重组分管道连接，所述脱气塔底部的液相出料口通过管道与脱砷氟化氢管道连接，其顶部气相出口通过管道与不凝气管道连接。
[0009]进一步地，所述一级预反应冷凝器、二级预反应冷凝器和反应釜内部分别设有单独的氧化剂分布器，所述反应精馏塔内部设有三级氧化剂分布器，所述六个氧化剂分布器分别通过管道与氧化剂管道相连接。
[0010]进一步地，所述一级预反应冷凝器或二级预反应冷凝器的壳程下部液相出口分别通过管道与各自的液位调节阀门连接，且液位调节阀门位于壳程下部进气口之下和氧化剂分布器之上，其壳程底部的液相排净口分别通过管道与各自的排净阀门相连接。
[0011]本技术具有以下有益效果：
[0012]1、通过设置两级预反应冷凝器，既实现了传统来自于洗涤塔的粗氟化氢气体的两级冷凝任务，又充分利用冷凝器壳程持液的有效容积，进行第一级预氧化反应，降低了下游对氟化氧化反应所需要的反应时间和氟气通入量的要求；
[0013]2、通过以反应釜代替传统的粗氟化氢储槽，既实现了冷凝液的缓冲，又充分利用了其有效容积，进行第二级主氧化反应，取消了专门的氟化氧化反应器；
[0014]3、通过设置具有多级氧化剂分布器的反应精馏塔，既实现了传统精馏塔脱重的任务，又充分利用塔身持液的有效容积，进行第三级保护性氧化反应，增加了系统的安全性和保证了产品的质量。
附图说明
[0015]图1是本技术一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置的结构示图。
[0016]图中，一级预反应冷凝器1；二级预反应冷凝器2；反应釜3；反应精馏塔4；第一液位调节阀门6；第二液位调节阀门8；第一排净阀门5；第二排净阀门7；第一氧化剂分布器9；第二氧化剂分布器10；第三氧化剂分布器11；第四氧化剂分布器12；第五氧化剂分布器13；第六氧化剂分布器14；换热管15；折流板16；脱气蒸馏塔17；料气管道20；脱砷氟化氢管道21；不凝气管道22；重组分管道23；循环冷冻水管道24；氧化剂管道25；循环冷冻回水管道26。
具体实施方式
[0017]下面结合附图对本技术做进一步详细描述：
[0018]参见图1，一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置，主要包括：一级预反应冷凝器1、二级预反应冷凝器2、反应釜3、反应精馏塔4和脱气蒸馏塔17。
[0019]来自氟化氢生产装置洗涤塔顶部的气体，经由原料气管道20送入一级预反应冷凝器1壳程底部气相入口，进入其壳程后，沿着折流板16曲折自下而上流动，被换热管15内自下而上流动的循环冷冻水冷凝，没有冷凝的气体，经由一级预反应冷凝器1的壳程顶部气相出口送入二级预反应冷凝器2的壳程底部气相入口，进入其壳程后，沿着折流板16曲折自下
而上流动，同样被换热管15内自下而上流动的循环冷冻水冷凝，剩余没有冷凝的不凝气，通过二级预反应冷凝器2的壳程顶部气相出口送入不凝气管道22；上述冷凝下来的液体，分别在一级预反应冷凝器1、二级预反应冷凝器2的壳程下部形成一定的液位，氧化剂经由氧化剂管道25送入第一氧化剂分布器9和第二氧化剂分布器10，往以上持液内注入氧化剂，进行预氧化反应，以上持液的液位可以通过第一液位调节阀门6和第二液位调节阀门8来调节，以调整预反应的时间，当注入的氧化剂过量时，可以打开第一排净阀门5和第二排净阀门7，将过量的氧化剂转移到反应釜3中使用；上述循环冷冻水，经由循环冷冻水管道24，分别依次送入一级预反应冷凝器1、二级预反应冷凝器2的管程和循环冷冻回收管道26，送出界区。
[0020]来自一级预反应冷凝器1、二级预反应冷凝器2的壳程冷凝下来的预反应液，经由一级预反应冷凝器1、二级预反应冷凝器2的壳程本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电子级氢氟酸制备过程中杂质砷的去除装置，其特征在于，包括一级预反应冷凝器(1)、二级预反应冷凝器(2)、反应釜(3)、反应精馏塔(4)和脱气蒸馏塔(17)，所述一级预反应冷凝器(1)的壳程顶部气相出口通过管道与二级预反应冷凝器(2)的壳程底部气相入口相连接，其壳程底部气相入口通过管道与原料气管道(20)连接，其底部管程入口通过管道与二级预反应冷凝器(2)底部的管程入口管道交汇后与循环冷冻水管道(24)连接，其顶部管程出口通过管道与二级预反应冷凝器(2)顶部的管程出口的管道交汇后与循环冷冻回水管道(26)连接，所述二级预反应冷凝器(2)的壳程顶部气相出口通过管道与不凝气管道(22)连接；所述反应釜(3)上部进料口通过管道分别与一级预反应冷凝器(1)、二级预反应冷凝器(2)的壳程下部出料口和底部排净口连接，其顶部气相出口通过管道与不凝气管道(22)连接；所述反应精馏塔(4)的中部进料口通过管道与反应釜(3)的底部出料口连...
【专利技术属性】
技术研发人员：邬慧雄，屈艳莉，赵秋松，王佳琪，热娜，
申请(专利权)人：华陆工程科技有限责任公司，
类型：新型
国别省市：
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