17β-雌二醇磁性分子印迹聚合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种17β

【技术实现步骤摘要】
17
β
‑
雌二醇磁性分子印迹聚合物及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种17β
‑
雌二醇磁性分子印迹聚合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]17β
‑
雌二醇(17β
‑
Estradiol)是一种天然的雌激素，广泛应用于畜牧业，起到促进动物生长，增强脂肪沉积，增加原料奶产量的作用。在现代乳制品工业中，大多数牛奶是由怀孕的奶牛生产的。因此，商品奶中的17β
‑
雌二醇含量呈持续上升趋势。与此同时，奶制品在人类饮食中占有重要地位，这导致17β
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雌二醇通过食物链在人体内富集。小剂量17β
‑
雌二醇可治疗功能性子宫出血等疾病，缓解骨质疏松症。然而，过量摄入17β
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雌二醇会扰乱内分泌系统，导致子宫内膜异位症、子宫癌、卵巢癌、女性乳腺癌、睾丸癌和前列腺癌等疾病。因此对17β
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雌二醇残留量检测分析意义重大，但环境样品中17β
‑
雌二醇通常以低浓度存在，且成分复杂，若要准确的检测17β
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雌二醇 的含量，需要对待测物质进行分离富集。
[0003]分子印迹技术（Molecular Imprinting Technology，MIT）是指制备出能对目标分子进行选择性识别的聚合物的技术。该技术的原理主要是在聚合过程中引入模板分子，模板分子与功能单体间通过相互作用（共价键或非共价键）结合形成聚合物，然后在交联剂的作用下将模板分子固定在聚合物中，模板分子洗脱后，留下可与模板分子相匹配的结合位点和在形状上与模板分子互补的孔穴，通过结合位点和印迹孔穴的共同作用，印迹聚合物可以选择性的识别模板分子及其类似物质，达到分离富集模板分子的目的。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种17β
‑
雌二醇磁性分子印迹聚合物及其制备方法，该方法制备的印迹聚合物对17β
‑
雌二醇具有高选择性，制备方法简单、成本低、能实现快速分离模板分子的目的，同时材料还能重复使用。
[0005]本专利技术17β
‑
雌二醇磁性分子印迹聚合物及其制备方法，包括如下步骤：采用表面聚合法制备17β
‑
雌二醇磁性分子印迹聚合物，先将模板分子17β
‑
雌二醇、功能单体、交联剂与溶剂混合，超声分散后，于室温下搅拌1
‑
2 h，得到预聚合物，然后加入硅烷化的四氧化三铁微球，于室温下机械搅拌4
‑
12 h，进行聚合反应，反应完成后，在外加磁场的作用下进行分离，用甲醇
‑
乙酸混合溶液洗脱模板分子，然后将产物进行真空干燥，得到17β
‑
雌二醇磁性分子印迹聚合物。
[0006]较佳的，功能单体包括丙烯酰胺、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、4
‑
乙烯基苯胺等中任意一种。
[0007]较佳的，交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中任意一种。
[0008]较佳的，模板分子与功能单体的摩尔比为1:4
‑
1:6。
[0009]较佳的，模板分子与交联剂的摩尔比为1:20
‑
1:40。
[0010]较佳的，模板分子与致孔剂的摩尔比为1:5
‑
1:6。
[0011]较佳的，硅烷化的四氧化三铁微球的粒径为600
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700 nm。
[0012]较佳的，干燥温度为40
‑
60 ℃。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的优点是：对17β
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雌二醇的吸附速率更快、吸附容量更大，可实现17β
‑
雌二醇的快速分离富集；制备的材料物理化学稳定性强、可循环使用以及使用寿命长。
附图说明
[0014]图1 为本专利技术实施例1所述17β
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雌二醇磁性分子印迹聚合物的制备流程图。
[0015]图2 为本专利技术实施例1所述预聚合物结构示意图。
[0016]图3 为本专利技术制备的Fe3O4纳米粒子（a）、硅烷化的Fe3O4（b）、磁性分子印迹聚合物（c）和磁性分子非印迹聚合物（d）的扫描电镜图（SEM）。
[0017]图4 为本专利技术制备的Fe3O4纳米粒子（a）、硅烷化的Fe3O4（b）、磁性分子印迹聚合物（c）和磁性分子非印迹聚合物（d）的傅里叶红外光谱图（FT
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IR）。
[0018]图5 为Fe3O4纳米粒子（a）、Fe3O4@SiO2（b）、磁性分子印迹聚合物（c）和磁性分子非印迹聚合物（d）的X射线衍射图（XRD）。
[0019]图6 为本专利技术制备的磁性印迹、非印迹聚合物在室温下，对不同浓度17β
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雌二醇的吸附效果绘制的吸附等温线图。从图中可以得出，随着17β
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雌二醇浓度的增加，印迹、非印迹聚合物的吸附量也随之增加。
[0020]图7 为本专利技术制备的磁性印迹、非印迹聚合物吸附动力学曲线图。结果表明印迹、非印迹聚合物的吸附容量在4h后基本达到平衡。
[0021]图8 为本专利技术制备的磁性分子印迹、非印迹聚合物对17β
‑
雌二醇和其他化合物的特异性吸附结果示意图。
具体实施方式
[0022]以下通过实施例来进一步描述本专利技术，但不能理解为对本专利技术保护范围的限制。任何熟悉该领域的技术人员根据上述本
技术实现思路
对本专利技术所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本专利技术的保护范围之内。
[0023]结合图1，本专利技术所述的17β
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雌二醇磁性分子印迹聚合物的制备方法，包括如下步骤：（1）采用共沉淀法制备Fe3O4粒子；（2）采用st
ö
ber法制备硅烷化的Fe3O4；（3）采用表面聚合法制备磁性分子印迹聚合物；（4）含有模板的磁性分子印迹聚合物在外加磁场的作用下进行分离，加入洗脱剂中洗脱，再于40
‑
60 ℃下真空烘干。
[0024]实施例1：根据
技术实现思路
，制备17β
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雌二醇磁性分子印迹聚合物，具体的制备方法如下：（1）采用水热合成法制备Fe3O4粒子。将1.35 g FeCl3•
6H2O和3.60 g乙酸钠（NaAC）溶于50 mL乙二醇，机械搅拌至溶液呈均匀黄色，再转移至Teflon
‑
lined不锈钢高压反应釜中，将其密封后在200 ℃下反应6小时，然后冷却至室温，借助磁铁将产物与上清液分离，并用超纯水与无水乙醇反复洗涤。将制备好的产物置于真空干燥箱内于60 ℃下干燥，得到Fe3O4磁性纳米颗粒。
[0025]（2）采用st
ö
ber法制备硅烷化的Fe3O4。称取100 mg步骤（1）制备的Fe3O4纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种17β
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雌二醇磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用表面聚合法制备17β
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雌二醇磁性分子印迹聚合物，先将模板分子17β
‑
雌二醇、功能单体、交联剂与溶剂混合，超声分散后，于室温下搅拌1
‑
2 h，得到预聚合物，然后加入硅烷化的四氧化三铁微球，于室温下机械搅拌4
‑
12 h，进行聚合反应，反应完成后，在外加磁场的作用下进行分离，洗脱模板分子，然后将产物进行真空干燥，得到17β
‑
雌二醇磁性分子印迹聚合物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，功能单体包括丙烯酰胺、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、4
‑
乙烯基苯胺中任意一种。3.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆锐，赵旭东，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：