用于气固反应动力学研究的热重分析装置及系统制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于气固反应动力学研究的热重分析装置及系统，属于气固反应动力学研究设备技术领域，解决了现有设备无法为细粒度氢氧化钙/氧化钙材料体系气固反应试验提供接近恒温条件的问题，包括电阻炉，电阻炉与升降机构连接，电阻炉的内部设置有反应器，反应器顶端封闭，底端敞口设置，反应器内部固定有供气盘管，供气盘管一端从反应器顶部伸出至反应器外部，作为进气端，另一端作为出气端连接有吹扫管，反应器正下方设置有样品放置机构，样品放置机构安装于称重机构，采用本发明专利技术的热重分析装置，能够获取细粒度的氢氧化钙/氧化钙材料体系在流态化条件下的反应动力学信息。材料体系在流态化条件下的反应动力学信息。材料体系在流态化条件下的反应动力学信息。

【技术实现步骤摘要】
用于气固反应动力学研究的热重分析装置及系统


[0001]本专利技术涉及气固反应动力学研究设备
，具体涉及用于气固反应动力学研究的热重分析装置及系统。

技术介绍

[0002]这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
[0003]热能储存是解决太阳热能的间歇性和波动性问题以及实现工业废热的回收与再利用的关键技术。热能储存主要包括显热储热、潜热储热和热化学储热。热化学储热利用可逆化学反应的反应热来实现热量的储存和释放。相比于显热和潜热储热，热化学储热具有储能密度高和储能周期长的优势，因此热化学储热是一项具有广阔应用前景的技术。
[0004]基于氢氧化钙分解和氧化钙水合的热化学储热体系具有材料成本低、储能密度高、反应可逆性和循环稳定性好、快速的反应动力学特性、材料无毒性的优势，因此被广泛认为是一种具有工业应用前景的热化学储热材料体系。随着大规模高效储热技术发展的需要，为了提供一个可接受的储热和放热功率，这就要求储热材料要在反应器内具有优异的传热和传质特性，因此使用流化床反应器进行热化学储热成为目前的热点话题。基于氢氧化钙/氧化钙材料体系的流态化热化学储热过程是材料反应动力学和传热传质的耦合动态过程，因此储热材料在流态化条件下的反应动力学特性非常重要，这将影响循环流化床反应器关键设计参数的选取。
[0005]流化床反应器具有优异的传热和传质特性，颗粒材料在流化床反应器中的反应过程基本属于恒温反应。为了获得氢氧化钙/氧化钙材料体系在流态化条件下的反应动力学特性，就需要使用一台能为该材料体系提供优异传热和传质特性的设备去进行反应动力学研究。目前主流的气固反应动力学研究设备是热重分析仪和微型流化床分析仪。热重分析仪采用程序升温(最大升温速率一般小于50℃/min)的方法获得样品质量的变化，其可准确监测样品在反应过程中的质量变化和精准控制加热器的升温速率，目前已经实现了广泛的商业应用。但是专利技术人发现，热重分析仪无法研究非稳定性物质在等温条件下的反应特性，例如其无法研究氢氧化钙在任意接近恒温的设定温度范围条件下的分解反应，这是因为氢氧化钙在较高温度下的分解速率非常快，所以热重分析仪中的氢氧化钙在达到预期温度之前就基本已经完成分解反应，故热重分析仪无法研究氢氧化钙的等温分解反应。同时热重分析仪也受限于设计原理和结构，其采用的吹扫气量较低(最大吹扫气量一般小于100mL/min)，因此难以消除反应器中气体扩散对反应的抑制作用，使得样品在热重分析仪中的传质抑制现象显著，故热重分析仪不能为样品提供优异的传质条件。正是由于上述原因，热重分析仪使用的样品量一般较少(约为5mg)，但是当材料的组成复杂时(例如电石渣，一种以氢氧化钙为主要成分的多组分混合物质)，如此少量的样品难以代表这种材料的整体特性。上述分析表明热重分析仪不能为样品提供高效传热和传质条件，因此热重分析仪就无法为氢氧化钙/氧化钙材料体系的流态化热化学储热研究提供可靠的反应动力学信息。
[0006]微型流化床分析仪通过惰性床料颗粒(一般为石英砂)与样品颗粒之间的剧烈相
对运动来为样品提供优异的传热和传质条件，其能提供快速的升温速率从而实现等温反应，因此微型流化床分析仪在流态化领域得到了广泛应用。微型流化床分析仪是依靠反应器出口的气体浓度信号作为原始信号来反推材料的反应动力学特性。由于气体在流化床反应器中会存在返混和组分轴向扩散，同时从流化床反应器出口到气体分析仪进口之间的采样管路中也会存在浓度梯度，这也将导致气体组分的轴向扩散，而且紊流结构也会导致气体返混。上述因素使得气流偏离平推流，进而使得利用气体分析仪获得的气体浓度信号存在一定程度的失真，不能得到准确的反应动力学信息。对于氢氧化钙这种反应速率极快的气固反应，这种气体信号的失真将会更加严重。氢氧化钙的储热和氧化钙的放热过程中的气体信号均为水蒸气，无论是质谱仪还是傅立叶变换红外吸收光谱仪对于水蒸气的实时定量准确检测都是具有难度的(例如标定设备需要不同浓度的水蒸气标准气体，目前没有商业化的水蒸气标气)，所以微型流化床分析仪也无法用于氢氧化钙/氧化钙材料体系的流态化热化学储热反应动力学研究。
[0007]现有技术还提出了流化床热重的概念，其将流化床反应器整体放置于实时在线称重装置上，从流化床反应器的上端投料，然后监测材料在流态化条件下的质量变化。流化床热重相比于微型流化床分析仪使用了实时的质量信号作为反应动力学计算的原始信号，从而可依据质量信号直接研究材料反应动力学特性。但是流化床热重对于材料的粒度具有严格要求，材料粒径需要大于150μm。流化床热重不能研究粉末材料，因为粉末材料从流化床上部加入后就会被由粉末材料下方直接朝向粉末材料的流化风直接吹出，无法获得质量信息。无论是氢氧化钙(分析纯的氢氧化钙粒径范围是0
‑
100μm，中位粒径约为4μm)还是以氢氧化钙为主要成分的电石渣(100μm以下的颗粒占比约80％，中位粒径约为30μm)，流化床热重都无法对其进行可靠的研究。流化床热重还存在伪质量(即与流化床反应器连接的气体管路和温度、压力测点管路可能对流化床整体质量产生波动性影响)，这也会对测量的质量信号产生不利影响。
[0008]总结而言，目前缺乏能够研究氢氧化钙/氧化钙材料体系在流态化条件下的反应动力学特性的设备。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是为克服现有技术的不足，提供了用于气固反应动力学研究的热重分析装置，能够获得细粒度氢氧化钙/氧化钙材料体系在流态化条件下的反应动力学信息。
[0010]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案
[0011]第一方面，本专利技术的实施例提供了用于气固反应动力学研究的热重分析装置，包括电阻炉，电阻炉与升降机构连接，电阻炉的内部设置有反应器，反应器顶端封闭，底端敞口设置，反应器内部固定有供气盘管，供气盘管一端从反应器顶部伸出至反应器外部，作为进气端，另一端作为出气端连接有吹扫管，反应器正下方设置有样品放置机构，样品放置机构安装于称重机构。
[0012]可选的，所述反应器内部插入有第一热电偶，第一热电偶与电阻炉温控仪连接。
[0013]可选的，所述样品放置机构包括坩埚，坩埚放置在托盘上，托盘与连杆的顶端固定，连杆的底端与称重机构连接。
[0014]可选的，所述坩埚包括样品放置部，样品放置部的边缘设有凸缘部，相应的，所述
吹扫管水平设置以使得吹扫管吹出的气体不会将样品吹出坩埚。
[0015]可选的，所述坩埚采用铂金材料制成，托盘和连杆均采用石英材料制成，坩埚与托盘之间设置有隔热垫。
[0016]可选的，所述连杆采用空心杆，空心杆内部设置有第二热电偶，第二热电偶通过温度变送器与监控终端连接，第二热电偶的一端的探头伸入坩埚底部开设的凹槽中，第二热电偶与空心杆内空腔的腔面非接触设置。
[0017]可选的，所述样品放置机构的外周还设置有冷却水盘，冷却水盘与冷水机连接。
[0018]可选的，所述升降机构采用丝杠升降机构。
[0019]第二方面，本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于气固反应动力学研究的热重分析装置，其特征在于，包括电阻炉，电阻炉与升降机构连接，电阻炉的内部设置有反应器，反应器顶端封闭，底端敞口设置，反应器内部固定有供气盘管，供气盘管一端从反应器顶部伸出至反应器外部，作为进气端，另一端作为出气端连接有吹扫管，反应器正下方设置有样品放置机构，样品放置机构安装于称重机构。2.如权利要求1所述的用于气固反应动力学研究的热重分析装置，其特征在于，所述反应器内部插入有第一热电偶，第一热电偶与电阻炉温控仪连接。3.如权利要求1所述的用于气固反应动力学研究的热重分析装置，其特征在于，所述样品放置机构包括坩埚，坩埚放置在托盘上，托盘与连杆的顶端固定，连杆的底端与称重机构连接。4.如权利要求3所述的用于气固反应动力学研究的热重分析装置，其特征在于，所述坩埚包括样品放置部，样品放置部的边缘设有凸缘部，相应的，所述吹扫管水平设置以使得吹扫管吹出的气体不会将样品吹出坩埚。5.如权利要求3所述的用于气固反应动力学研究的热重分析装置，其特征在于，所述坩埚采用铂金材料制成，托盘和连杆均采用石英材料制成，坩埚与托盘之间设置有隔热垫。6.如权利要求3所述的用于气固反应动...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯玉鹏，张缦，张双铭，杨海瑞，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：