一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法技术

本发明专利技术属于农药原药制备的技术领域，具体涉及一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法。该方法为，将制得的苯醚甲环唑粗品通过薄膜蒸发器脱气后，加入至分子蒸馏(短程蒸馏)装置的加料器中，设定真空度，压力稳定后设定蒸馏温度及内置冷凝器温度，真空度及温度均达到设定之后，调节刮膜转速，打开加料阀，控制苯醚甲环唑粗品进料量，开始分子蒸馏(短程蒸馏)，收集溜出轻组分，得脱色苯醚甲环唑精油。该方法物料受热时间短，约为5

A decolorization method of Difenoconazole molecular distillation

【技术实现步骤摘要】
一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法


[0001]本专利技术属于农药原药制备的
，尤其涉及一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法。

技术介绍

[0002]苯醚甲环唑
[0003]ISO通用名称：difenoconazole
[0004]CIPAC数字代号：687
[0005]化学名称：3
‑
氯
‑4‑
[4
‑
甲基
‑2‑
(1H－1，2，4
‑
三唑
‑
1基甲基)
‑
1，3
‑
二噁戊烷
‑2‑
基]苯基
‑4‑
氯苯基醚，也叫噁醚唑、世高。
[0006]结构式：
[0007][0008]实验式：C19H17Cl2N3O3
[0009]相对分子质量(按2001年国际相对原子质量计)：406.26
[0010]生物活性：杀菌
[0011]熔点：78.6℃
[0012]沸点：220℃/4Pa
[0013]蒸气压：(20℃)：120nPa
[0014]溶解度：(25℃)：水15mg/L，易溶于有机溶剂，乙醇330g/L，丙酮610g/L，甲苯490g/L。
[0015]稳定性：在300℃以下稳定、在土壤中移动性小，缓慢降解。
[0016]是1988年由Giba
‑
Geigy(现归属英国先正达公司)在戊环唑分子中引入二苯醚结构开发出的三唑类杀菌剂优良品种，因其高效、低毒(大鼠急性经口LD50为2150mg/kg)，化学稳定性高、杀菌谱广而成为国内外农药生产企业争相开发的热点。
[0017]苯醚甲环唑是一种新型高效的三唑类杀菌剂，是甾族脱甲基化抑制剂，其产品具有高效、广谱、低毒、低用量；内吸强，作用机理独特，主要抑制细胞麦角甾醇的生物合成，从而破坏细胞结构与功能，具有内吸性，杀菌谱广。可以防治多种作物上由真菌、半知菌等病原菌引起的黑星病、白粉病、叶斑病、锈病、炭疽病。一次用药可防治多种病害，而且该药具有理想的内吸性、双向传导性以及渗透性，持效期长可达7～14天，耐雨性好、对植物安全、对环境安全，不污染环境和农产品，是目前我国乃至世界各国治疗白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病等作物抗性病害的理想药剂。适用作物：苹果、梨、葡萄、柑橘、草莓、西瓜、辣椒、番茄等，尤其是对蔬菜和瓜类等多种真菌性病害具有良好的保护和治疗作用。
[0018]据统计，自上世纪九十年引入我国以来，进口量逐年增加，2001年共进口2500吨，销售额3.7亿元，进口年增长率10％。随着科技和社会的进步、农业的发展，对该品种的需求量将进一步增大。我国每年在适用作物上，假如1/3面积施用苯醚甲环唑，则折合销售额16亿元，而每吨苯醚甲环唑(100％)的原料成本约为10.376万元/吨，总成本约为13万元/吨，按市场价23万元/吨，年产200吨，则可获利 2000万元。结合社会效益，以10％水分散粒剂为例，该药，11000吨10％水分散粒剂，可挽回经济损失88 亿元，而且，苯醚甲环唑为低毒高效农药，对环境污染小，适应现在绿色农业、无公害农业发展趋势。因此，苯醚甲环唑具有广阔的推广应用前景，同时，由于该产品市场紧俏，国内产品价格低于进口同类产品，有利于出口创汇，参与国际市场竞争。
[0019]专利申请人在2010.6.23申请了名称为苯醚甲环唑的制备工艺的专利申请，其申请号为 201010234679.2，在2011.1.12申请了名称为一种苯醚甲环唑的制备方法及精制方法的专利申请，其申请号为201110005655.4，上述专利申请公开了两种苯醚甲环唑的制备工艺，在其生产步骤中，采用甲苯、异丙醇或异丙醚等为溶剂进行水洗、活性炭脱色、脱溶、重结晶，以上生产步骤的缺点是：脱色过程中大量采用活性炭进行脱色，在使用活性炭脱色过程中造成苯醚甲环唑的损耗及产生大量的危废，随着社会的发展，对安全环保节能重视程度越来越高，要求越来越严。因此生产工艺的安全性及进一步做好节能减排，成为企业竞争和生存的关键问题。

技术实现思路

[0020]本专利技术的目的在于针对上述存在的缺陷，而提供一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法，该方法物料采用分子蒸馏(短程蒸馏)直接分离，受热时间短(约为5
‑
10s)，有效避免了苯醚甲环唑的高温分解颜色发黑，且不使用任何溶剂，在真空状态下进行有效分离，具有安全、高效、节能、环保等优点。
[0021]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为，本专利技术提供一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将制得的苯醚甲环唑粗品通过薄膜蒸发脱气；(2)将脱气后苯醚甲环唑粗品加入至分子蒸馏装置的加料器中，设定真空度，压力稳定后设定蒸馏温度及内置冷凝器温度，真空度及温度均达到设定之后，调节刮膜转速，打开加料阀，控制进料量，开始分子蒸馏，收集溜出轻组分，轻组分即为精制苯醚甲环唑精油。
[0022]作为优选，所述苯醚甲环唑粗品含量为20％
‑
98％。
[0023]作为优选，所述苯醚甲环唑粗品脱气温度为10
‑
230℃，真空度为2500
‑
101pa。
[0024]作为优选，所述苯醚甲环唑粗品分子蒸馏温度为50
‑
260℃，内置冷凝器温度为60
‑
100℃，真空度为 500
‑
1pa。
[0025]作为优选，所述苯醚甲环唑粗品进料量为20
‑
150kg/
㎡
·
h。
[0026]作为优选，所述刮膜转速为30
‑
110r/min。
[0027]本专利技术还提供了一种苯醚甲环唑的制备方法，缩合苯醚甲环唑合成步骤以及脱色步骤，其具体如下：
[0028]缩合苯醚甲环唑合成步骤：将上步骤得到的溴化缩酮、三唑钾、DMF及催化剂碘化钾加入反应釜在 150℃反应4h，反应结束后进行过滤，滤后用水洗至中性，得到脱溶的粗品苯醚甲环唑；
[0029]脱色步骤：将上步骤的到的粗品通过薄膜蒸发器脱气后，加入至分子蒸馏(短程蒸馏)装置的加料器中，设定真空度，压力稳定后设定蒸馏温度及内置冷凝器温度，真空度及温度均达到设定之后，调节刮膜转速，打开加料阀，控制苯醚甲环唑粗品进料量，开始分子蒸馏(短程蒸馏)，收集溜出轻组分，得苯醚甲环唑精油。
[0030]化学反应式为：
[0031]缩合苯醚甲环唑合成
[0032][0033]将本专利技术得到的产物(化学名称：3
‑
氯
‑4‑
[4
‑
甲基
‑2‑
(1H－1，2，4
‑
三唑
‑
1基甲基)1，3
‑
二噁戊烷
‑ꢀ2‑
基]苯基
‑4‑
氯苯基醚)，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将制得的苯醚甲环唑粗品通过薄膜蒸发脱气；(2)将脱气后苯醚甲环唑粗品加入至分子蒸馏装置的加料器中，设定真空度，压力稳定后设定蒸馏温度及内置冷凝器温度，真空度及温度均达到设定之后，调节刮膜转速，打开加料阀，控制进料量，开始分子蒸馏，收集溜出轻组分，轻组分即为苯醚甲环唑精油。2.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法，其特征在于：所述苯醚甲环唑粗品含量为20％
‑
98％。3.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑分子蒸馏脱色方法，其特征在于：所述苯醚甲环唑粗品脱气温度为10
‑
230℃，真空度为250...

【专利技术属性】
技术研发人员：周传焯，林恩军，王震，李庆奎，焦东明，袁永真，黄敏，曹子君，
申请(专利权)人：山东东泰农化有限公司，
类型：发明
国别省市：