一种有机单体化合物碳同位素分析系统及相应的分析方法技术方案

本发明专利技术公开了一种有机单体化合物碳同位素分析系统及相应的分析方法，该系统包括气相色谱仪、氧化炉、还原分离装置以及稳定同位素比值质谱仪；有机单体化合物碳同位素分析系统在使用时，样品经自动进样器注入气相色谱仪的进样口，经过气相色谱仪中的气相色谱柱分离成有机单体化合物；有机单体化合物在载气带动下经过1000℃的氧化炉氧化为氧化产物；然后氧化产物在载气带动下经过650℃的还原分离装置，以便吸收富余的氧气、或者将氧化产物中的N2O还原为氮气，从而获得还原分离产物；还原分离产物经过除水阱干燥后，生成气体由载气带入稳定同位素比值质谱仪的离子源中进行测定；其中，样品为溶在有机溶剂甲苯中的正构烷烃或含氮有机单体化合物。氮有机单体化合物。氮有机单体化合物。

A carbon isotope analysis system of organic monomer compounds and its corresponding analysis method

【技术实现步骤摘要】
一种有机单体化合物碳同位素分析系统及相应的分析方法
[0001]本申请是申请号为“202111579880.9”，申请日为“2021年12月22日”，专利技术名称为“一种还原分离装置及相应的分析方法”的专利技术专利申请的分案申请。


[0002]本公开的实施例总体上涉及同位素质谱分析
，并且更具体地，涉及一种有机单体化合物碳同位素分析系统及相应的分析方法。

技术介绍

[0003]随着气相色谱
‑
燃烧
‑
同位素比值质谱(GC/C/IRMS，Gas Chromatography/Combustion/Isotope Ratio Mass Spectrometer)分析技术的建立和发展，其在地球科学、生命科学、环境科学、农业科学，法医毒物鉴定等各个领域的应用日益广泛。以地球科学领域为例，目前的研究热点集中在气候变化、地球化学、固体地球物理学和地质学等研究中。在该领域中，经常会研究长链正构脂类(包括烷烃、脂肪酸和脂肪醇，碳链长度>C21)物质，这类物质主要分布于叶片的表皮蜡层，因而常常被称为叶蜡脂类，其单体碳同位素分析(compound
‑
specific isotope analysis，简称CSIA，亦称特定化合物同位素分析，指的是对有机化合物在分子水平上进行同位素分析)被广泛应用于古气候、古环境及古植被恢复研究中，主要用于追溯沉积物的来源、推测植被的相对变化、研究控制植被扩张的环境与气候因素，也用于环境污染有机物污染的源解析研究中。
>[0004]气相色谱
‑
燃烧
‑
同位素比值质谱(GC/C/IRMS)分析技术具体工作原理如下：有机化合物样品先经气相色谱仪分离为单体化合物(compound
‑
specific，也称为“特定化合物”)，然后由载气送入接口装置中1000
‑
1050℃的氧化炉被燃烧成二氧化碳和水，再将经除水阱除去水分后的二氧化碳气体由载气送入质谱仪的离子源，从而被电离成质量为44、45、46的带电离子，再经过加速、色散、聚焦形成三离子束到达接收器，并由三法拉第杯分别接收以上三种离子并转换成电信号，最后通过前置放大器放大后送到计算机，同时用已知碳同位素比值的二氧化碳气体作标准，使用计算机按预定程序对接收信号进行处理并计算出碳同位素比值δ
13
C。
[0005]现有有机单体化合物碳同位素分析系统只设计有氧化炉、或者将氧化炉和还原炉设计在一起，采用的是氧化铝陶瓷材质，其内装有一根镍管，镍管一端与不锈钢毛细管焊接在氧化炉管的端部，镍管内装有氧化铜和氧化镍丝，氧化炉管在使用前，需先在反吹状态通高纯氧气的条件下对填料中的氧化铜和氧化镍进行氧化。这种现有设备存在以下两个缺陷：第一，由于现有的有机单体化合物碳同位素分析系统没有设计独立的还原炉，因此现有设备不能同时完全完成氧化和还原功能，在碳同位素分析时无法完全分离N2O同质异位素和CO2，无法完全去除含氮样品生成的N2O同质异位素对CO2的干扰，导致长链化合物和含氮化合物碳同位素测试精度和准确度较低，无法满足科研样品测试的高精度需求；第二，现有设备中没有设计独立的还原炉，因此也不能吸收系统中多余的氧气，而由于现有分析系统中的氧峰很高甚至满量程，因此也会导致长链化合物和含氮化合物碳同位素测试精度和准
确度较低，同时还会对离子源灯丝的寿命造成严重影响。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的是提供一种有机单体化合物碳同位素分析系统及相应的分析方法。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术的第一方面提出了一种有机单体化合物碳同位素分析系统，包括气相色谱仪、氧化炉、还原分离装置以及稳定同位素比值质谱仪；所述有机单体化合物碳同位素分析系统在使用时，样品经自动进样器注入所述气相色谱仪的进样口，经过所述气相色谱仪中的气相色谱柱分离成有机单体化合物；所述有机单体化合物在载气带动下经过1000℃的所述氧化炉氧化为氧化产物；然后所述氧化产物在载气带动下经过650℃的所述还原分离装置，以便吸收富余的氧气、或者将所述氧化产物中的N2O还原为氮气，从而获得还原分离产物；所述还原分离产物经过除水阱干燥后，生成气体由载气带入所述稳定同位素比值质谱仪的离子源中进行测定；其中，所述样品为溶在有机溶剂甲苯中的正构烷烃或含氮有机单体化合物；所述还原分离装置包括加热炉体(1)、高温防护罩(2)、石英内衬管(4)、以及还原炉管(5)：其中，所述加热炉体(1)具有呈中空状的炉膛(10)；所述高温防护罩(2)安装在所述加热炉体(1)外围，所述高温防护罩(2)呈网格状并与所述加热炉体(1)之间具有一定距离；所述还原炉管(5)设置在所述加热炉体(1)的所述炉膛(10)内，并在内部设置有还原炉管填料(6)；所述石英内衬管(4)设置在所述加热炉体(1)的所述炉膛(10)内，并套设在所述还原炉管(5)外围；其中，所述还原分离装置具有独立还原功能；所述还原炉管(5)的第一端与氧化炉相连通，以便吸收富余的氧气、或者将所述氧化产物中的N2O还原为氮气，从而获得还原分离产物；其中所述氧化产物为样品中的有机单体化合物经所述氧化炉氧化后生成的产物；所述氧化产物为CO2和H2O，或者所述氧化产物为CO2、H2O和N2O；其中，所述还原炉管(5)的第二端与除水阱相连通，以便由稳定同位素比值质谱仪实现对流出所述还原炉管(5)的所述还原分离产物中的CO2进行碳同位素分析；其中所述还原分离产物经所述除水阱干燥后进入所述稳定同位素比值质谱仪；其中，所述还原分离装置还包括底座(11)；所述加热炉体(1)和所述高温防护罩(2)通过支架(9)固定在所述底座(11)上；所述底座(11)上设置有加热开关(13)和温度控制器(12)；其中，所述还原炉管(5)的所述第一端通过第一不锈钢变径接头(71)和第一石英毛细管(81)与氧化炉相连通；所述还原炉管(5)的所述第二端通过第二不锈钢变径接头(72)和第二石英毛细管(82)与除水阱相连通；其中，所述还原分离装置还包括热电偶(3)，其安装在所述加热炉体(1)内靠近所述炉膛(10)的位置，并能够测量最高至1000℃的温度；所述加热炉体(1)、所述高温防护罩(2)、所述石英内衬管(4)和所述还原炉管(5)同轴安装；其中，所述还原炉管(5)的所述第一端和所述第二端分别伸出所述炉膛(10)2.5
‑
3.5cm；所述第一石英毛细管(81)和所述第二石英毛细管(82)分别为内径0.3
‑
0.4mm的石英毛细管；其中，所述加热炉体(1)为圆柱状加热炉体，所述炉膛(10)为氧化铝陶瓷；所述高温防护罩(2)呈圆柱金属网格状；所述还原炉管(5)为圆柱状氧化铝陶瓷管；所述还原炉管填料(6)为铜丝；其中，所述加热炉体(1)的内径为7mm；所述石英内衬管(4)的内径为2mm；所述还原炉管(5)的外径为1.6mm，内径为0.5mm；所述铜丝为至少三根直径0.1mm且紧密拧合在一起的铜丝。
[0008]本专利技术的第二方面提供了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机单体化合物碳同位素分析系统，其特征在于，包括气相色谱仪、氧化炉、还原分离装置以及稳定同位素比值质谱仪；所述有机单体化合物碳同位素分析系统在使用时，样品经自动进样器注入所述气相色谱仪的进样口，经过所述气相色谱仪中的气相色谱柱分离成有机单体化合物；所述有机单体化合物在载气带动下经过1000℃的所述氧化炉氧化为氧化产物；然后所述氧化产物在载气带动下经过650℃的所述还原分离装置，以便吸收富余的氧气、或者将所述氧化产物中的N2O还原为氮气，从而获得还原分离产物；所述还原分离产物经过除水阱干燥后，生成气体由载气带入所述稳定同位素比值质谱仪的离子源中进行测定；其中，所述样品为溶在有机溶剂甲苯中的正构烷烃或含氮有机单体化合物；所述还原分离装置包括加热炉体(1)、高温防护罩(2)、石英内衬管(4)、以及还原炉管(5)：其中，所述加热炉体(1)具有呈中空状的炉膛(10)；所述高温防护罩(2)安装在所述加热炉体(1)外围，所述高温防护罩(2)呈网格状并与所述加热炉体(1)之间具有一定距离；所述还原炉管(5)设置在所述加热炉体(1)的所述炉膛(10)内，并在内部设置有还原炉管填料(6)；所述石英内衬管(4)设置在所述加热炉体(1)的所述炉膛(10)内，并套设在所述还原炉管(5)外围；其中，所述还原分离装置具有独立还原功能；所述还原炉管(5)的第一端与氧化炉相连通，以便吸收富余的氧气、或者将所述氧化产物中的N2O还原为氮气，从而获得还原分离产物；其中所述氧化产物为样品中的有机单体化合物经所述氧化炉氧化后生成的产物；所述氧化产物为CO2和H2O，或者所述氧化产物为CO2、H2O和N2O；其中，所述还原炉管(5)的第二端与除水阱相连通，以便由稳定同位素比值质谱仪实现对流出所述还原炉管(5)的所述还原分离产物中的CO2进行碳同位素分析；其中所述还原分离产物经所述除水阱干燥后进入所述稳定同位素比值质谱仪；其中，所述还原分离装置还包括底座(11)；所述加热炉体(1)和所述高温防护罩(2)通过支架(9)固定在所述底座(11)上；所述底座(11)上设置有加热开关(13)和温度控制器(12)；其中，所述还原炉管(5)的所述第一端通过第一不锈钢变径接头(71)和第一石英毛细管(81)与氧化炉相连通；所述还原炉管(5)的所述第二端通过第二不锈钢变径接头(72)和第二石英毛细管(82)与除水阱相连通；其中，所述还原分离装置还包括热电偶(3)，其安装在所述加热炉体(1)内靠近所述炉膛(10)的位置，并能够测量最高至1000℃的温度；所述加热炉体(1)、所述高温防护罩(2)、所述石英内衬管(4)和所述还原炉管(5)同轴安装；其中，所述还原炉管(5)的所述第一端和所述第二端分别伸出所述炉膛(10)2.5
‑
3.5cm；所述第一石英毛细管(81)和所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹蕴宁，刘卫国，王政，卢红选，王欢业，刘虎，
申请(专利权)人：中国科学院地球环境研究所，
类型：发明
国别省市：