一种高容薄层化陶瓷电容器、介质材料及其制备方法技术

一种高容薄层化陶瓷电容器、介质材料及其制备方法，一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料，由(Ba1‑

A high capacitance thin-layer ceramic capacitor, dielectric material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高容薄层化陶瓷电容器、介质材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷电容器制备领域，具体涉及一种高容薄层化陶瓷电容器、介质材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电器和电子设备的小型化、高性能的快速发展，这些设备中使用的多层陶瓷电容器也面临小尺寸和高可靠性要求。为了实现更小尺寸和更大容量，这就要求多层陶瓷电容器的介质厚度越来越薄。介质层的厚度降低，从5μm降低至1μm，甚至更薄。这就对介质层介质材料的晶粒尺寸有了更高的要求。
[0003]近年来，国外高容MLCC材料的研究者提出，钙掺杂的钛酸钡材料，由于钙部分取代了A位，Ca
‑
O键可有效地提高相对电压下的耐压可靠性。因此薄层高容电容器用陶瓷粉料其在晶粒上应选择尺寸精细化的纳米级钛酸钡钙材料(100～200nm级)。传统分散混合钛酸钡钙及氧化物掺杂的方法不可避免地出现掺杂元素团聚的现象，导致分散不均匀的情况。如何更均匀，有效的进行元素掺杂，控制陶瓷介质材料的组成，烧结工艺，以获得超细晶、粒度均匀且高性能的MLCC材料来满足大容量、超薄层贱金属内电极多层陶瓷电容器的要求是本专利技术要解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服现有技术的缺点，提供一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料及其制备方法，另一目的是提供一种采用上述介质材料制备的陶瓷电容器及其制备方法。
[0005]本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料，由(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3与添加剂按摩尔份比100:1.8
‑
8的比例组成，其中0＜x≤0.05；添加剂由乙酰丙酮镁、正硅酸丁酯、过渡金属乙酰丙酮盐按摩尔份比0.8
‑
1.2:0.5
‑
0.8:0.2
‑
4的比例组成；
[0007]过渡金属乙酰丙酮盐包括乙酰丙酮锰、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钒和乙酰丙酮锆中的一种或多种。
[0008]进一步的，所述(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3粒径为100
‑
200nm。
[0009]一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]步骤一，采用水热法制备(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3；
[0011]步骤二，将步骤一制备的(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3溶于异丙醇溶剂中，超声波分散0.5
‑
2h，得到悬浮液；
[0012]步骤三，将乙醇、乙酰丙酮、去离子水按体积比1：(1
‑
8)：(5
‑
30)的比例混合均匀，得到有机溶液；
[0013]步骤四，将乙酰丙酮镁与过渡金属乙酰丙酮盐按摩尔份比称重，溶于步骤三制得的有机溶液中，再添加正硅酸丁酯，得到混合有机盐溶液；
[0014]步骤五，将步骤四制得的有机盐溶液添加到步骤二制得的悬浮液中，搅拌1
‑
2h，混合均匀；再调节pH至7
‑
10，磁力搅拌0.5
‑
2h；
[0015]步骤六，将步骤五获得的混合溶液沉化5
‑
12h后，进行喷雾干燥，干燥后的粉体于400
‑
600℃的温度下，煅烧1
‑
4h，得到所述多层瓷介电容器用介质材料。
[0016]进一步的，所述(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3的具体制备方法包括：按照(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3的化学计量比，分别将四氯化钛、氯化钙溶于去离子水中，添加一定比例的Ba(OH)2溶液，置于高压反应釜中，在150～200℃下反应2～5h，冷却后进行洗涤，过滤，烘干后，在300～500℃下煅烧2～4h，得到钛酸钡钙(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3。
[0017]进一步的，步骤五中，采用氨水调节pH至7
‑
10。
[0018]一种高容薄层化陶瓷电容器，采用以上任一项所述的介质材料制成。
[0019]一种高容薄层化陶瓷电容器的制备方法，包括：将制备的介质材料经分散制备成浆料，通过流延机制成介质薄膜；然后利用丝网印刷机在介质薄膜表面印刷镍电极浆料；经叠压、水压、切片、脱脂后，在1200
‑
1280℃的还原气氛下烧结，倒角后端铜，在保护气氛下烧附，电镀后获得所述高容薄层化陶瓷电容器。
[0020]进一步的，所述介质薄膜的厚度为1
‑
3um。
[0021]进一步的，所述介质材料分散制备成浆料时，按介质材料：甲苯：乙醇：分散剂：增塑剂：粘剂＝100：(20
‑
30)：(20
‑
30)：(8
‑
15)：(2
‑
6)：(5
‑
16)的比例组成。
[0022]进一步的，所述增塑剂为DOP增塑剂，所述粘剂为PVB粘剂。
[0023]由上述对本专利技术的描述可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]第一，本申请限定高容薄层化陶瓷电容器用介质材料的具体组成，采用水热法制备的(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3纳米粉体为基体，采用化学包覆法实现镁金属及其他过渡金属的均匀包覆，使制得的陶瓷电容器具有介电损耗低、介电常数≥2000、良好的绝缘电阻的特点，温度特性满足X5R的要求；
[0025]第二，限定过渡金属乙酰丙酮盐具体为锰、钇、钒和镐的乙酰丙酮盐，与乙酰丙酮镁配合，并加入正硅酸丁酯，以较好的实现添加剂与主成分之间的均匀混合，使得介质材料微观结构均匀，能够提高电容温度特性及可靠性，使制得的电容器温度特性满足EIA X5R的标准。
具体实施方式
[0026]以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步的描述。
[0027]一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料，由(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3与添加剂按摩尔份比100:1.8
‑
8的比例组成，其中0＜x≤0.05，且(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3粒径为100
‑
200nm。
[0028]添加剂由乙酰丙酮镁、正硅酸丁酯、过渡金属乙酰丙酮盐按摩尔份比0.8
‑
1.2:0.5
‑
0.8:0.2
‑
4的比例组成；具体的，过渡金属乙酰丙酮盐包括乙酰丙酮锰、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钒和乙酰丙酮锆中的一种或多种。
[0029]其制备方法，包括以下步骤：
[0030]步骤一，采用水热法制备(Ba1‑
x
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：由(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3与添加剂按摩尔份比100:1.8
‑
8的比例组成，其中0＜x≤0.05；添加剂由乙酰丙酮镁、正硅酸丁酯、过渡金属乙酰丙酮盐按摩尔份比0.8
‑
1.2:0.5
‑
0.8:0.2
‑
4的比例组成；过渡金属乙酰丙酮盐包括乙酰丙酮锰、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钒和乙酰丙酮锆中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：所述(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3粒径为100
‑
200nm。3.一种高容薄层化陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，采用水热法制备(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3；步骤二，将步骤一制备的(Ba1‑
x
Ca
x
)TiO3溶于异丙醇溶剂中，超声波分散0.5
‑
2h，得到悬浮液；步骤三，将乙醇、乙酰丙酮、去离子水按体积比1：(1
‑
8)：(5
‑
30)的比例混合均匀，得有机溶液；步骤四，将乙酰丙酮镁与过渡金属乙酰丙酮盐按摩尔份比称重，溶于步骤三制得的有机溶液中，再添加正硅酸丁酯，得到混合有机盐溶液；步骤五，将步骤四制得的有机盐溶液添加到步骤二制得的悬浮液中，搅拌1
‑
2h，混合均匀；再调节pH至7
‑
10，磁力搅拌0.5
‑
2h；步骤六，将步骤五获得的混合溶液沉化5
‑
12h后，进行喷雾干燥，干燥后的粉体于400
‑
600℃的温度下，煅烧1
‑
4h，得到所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊月龙，陈永虹，宋运雄，林志盛，
申请(专利权)人：福建火炬电子科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：