一种孢粉素基铜制剂农药载体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种孢粉素基铜制剂农药载体的制备方法。该制备方法采用花粉作为原材料，主要包括脱脂，孢原浆去除和氧化处理三个步骤。本发明专利技术利用氧化法将孢粉素分解成了纳米颗粒和微米颗粒，同时改变了其表面化学组成，将其应用于铜制剂农药的制备，拓展了孢粉素材料的应用范围。本发明专利技术制备的孢粉素超微颗粒(USPs)载药量高，对铜离子的释放具有pH响应特性，酸性条件下释放较快，碱性条件下释放速度较慢。较慢。较慢。

【技术实现步骤摘要】
一种孢粉素基铜制剂农药载体的制备方法


[0001]本专利技术属于农药制剂加工领域，更具体地，本专利技术涉及一种孢粉素基铜制剂农药载体的制备方法，涉及所述铜制剂农药载体的用途。

技术介绍

[0002]孢粉素广泛存在于花粉/孢子的外壁当中，经过提取得到的孢粉素微囊(SECs)因其来源丰富，可再生，高韧性等优点而被用于为药物或者蛋白的载体，但将孢粉素作农药载体的应用还未见报道。目前孢粉素微囊的制备多使用酸解法，所得孢粉素微囊具有较强的机械强度和化学惰性，很难进一步改性或加工，限制了孢粉素的应用范围。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种孢粉素基铜制剂农药载体的制备方法。
[0004]本专利技术所提供的孢粉素基铜制剂农药载体的制备方法，包括如下步骤：
[0005]1)对花粉进行脱脂处理，得到脱脂花粉；
[0006]2)将脱脂花粉中的孢原浆成分降解，得到孢粉素微囊；
[0007]3)利用氧化法将孢粉素微囊降解为孢粉素超微颗粒(USPs)，即得。
[0008]上述方法步骤1)中，所述花粉选自油菜花粉、松花粉、蒲公英花粉、荷花花粉、茶花花粉中的一种或多种；
[0009]所述脱脂处理的操作为：a)将花粉置于热丙酮中搅拌，b)将丙酮倒出，水洗热丙酮处理后花粉，c)将水洗后的花粉在丙酮中再次搅拌回流，收集花粉，干燥得到脱脂花粉；
[0010]a)中，所述热丙酮的温度可为50℃，所述热丙酮与花粉的配比可为：80～200mL：100g；
[0011]所述搅拌的转速可为220rpm；
[0012]所述搅拌的时间可为0.5～3h；
[0013]b)中，所述水洗的操作为向热丙酮处理后花粉中加入水，搅拌10min，即可，其中水的加入量为每100g花粉加入1L水；
[0014]c)中，所述丙酮与花粉的配比可为：80～200mL：100g；
[0015]所述搅拌回流的时间可为0.5～3h；
[0016]可通过真空抽滤收集花粉；
[0017]上述方法步骤2)的操作为：将脱脂花粉加入到磷酸中，搅拌下回流，以降解孢原浆成分得到孢粉素微囊；
[0018]其中，所述磷酸为65％～85％(v/v)的磷酸；
[0019]磷酸与脱脂花粉的配比可为：60～200mL：20g；
[0020]回流的温度可为60～90℃，时间可为1～8小时；
[0021]步骤2)还包括降解后真空抽滤收集孢粉素微囊并用溶剂洗涤收集的孢粉素微囊的操作，
[0022]其中，所述洗涤的操作为：用以下溶剂(50mL)连续洗涤：水(两次)、丙酮(两次)和乙醇(两次)
[0023]洗涤后将孢粉素微囊转移到玻璃皿中并在通风橱中干燥；
[0024]步骤3)的操作为将所得孢粉素微囊加入次氯酸钠溶液中，搅拌下回流，使孢粉素降解为超微颗粒；
[0025]其中，所述次氯酸钠溶液的质量浓度可为1％
‑
30％；
[0026]次氯酸钠溶液与孢粉素微囊的配比可为：100～500mL：10g；
[0027]所述回流的温度可为50～90℃，时间可为0.5
‑
4小时，更具体可为1h；
[0028]上述方法步骤3)还可进一步包括离心收集孢粉素超微颗粒，再用水洗涤以除去残余的次氯酸钠的操作，
[0029]所述离心的条件可为10,000rpm，10min
‑
40min；
[0030]所述洗涤可进行5～7次；
[0031]所得孢粉素超微颗粒(USPs)的平均粒径为10nm
‑
5μm。
[0032]上述方法制得的孢粉素超微颗粒(USPs)也属于本专利技术的保护范围。
[0033]所述孢粉素超微颗粒(USPs)作为铜制剂农药载体的应用也属于本专利技术的保护范围。
[0034]所述孢粉素超微颗粒(USPs)具有较高的铜离子负载能力，最高负载能力可达435mg/g。
[0035]本专利技术还提供一种pH响应型孢粉素基铜制剂。
[0036]本专利技术所提供的pH响应型孢粉素基铜制剂，由孢粉素超微颗粒(USPs)负载铜(II)离子制得。
[0037]上述pH响应型孢粉素基铜制剂可通过包括如下步骤的方法制备得到：将硫酸铜溶液与孢粉素超微颗粒(USPs)混合，使铜离子充分吸附于USPs上，即得(Cu
‑
USPs)。
[0038]本专利技术利用氧化法将孢粉素分解成了纳米颗粒和微米颗粒，同时改变了其表面化学组成，将其应用于铜制剂农药的制备，拓展了孢粉素材料的应用范围。本专利技术制备的孢粉素超微颗粒(USPs)对铜离子的释放具有pH响应特性，酸性条件下释放较快，碱性条件下释放速度较慢。
附图说明
[0039]图1为天然油菜花粉经过不同化学处理后的形貌变化，其中，SECs表示孢粉素微囊，USPs表示孢粉素超微颗粒。
[0040]图2为天然油菜花粉制得的孢粉素微囊(SECs)和孢粉素超微颗粒(USPs)的粒径分布。图2B中1h表示氧化处理1h；图2C中4h表示氧化处理4h。
[0041]图3为孢粉素超微颗粒对铜离子的吸附量随铜离子浓度的变化曲线。
[0042]图4为吸附铜离子的孢粉素超微颗粒的面扫元素分布图。
[0043]图5表明USPs载体对铜离子释放的pH响应性。
具体实施方式
[0044]下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐
明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。以下提供的实施例可作为本
普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本专利技术的限制。
[0045]下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0046]实施例1
[0047]步骤一，将油菜花粉(100g，河南卓宇蜂业有限公司)置于热丙酮(80mL，50℃，国药控股有限公司)中搅拌(220rpm)2h，之后经丙酮倒出，加入1升水搅拌10分钟，之后通过真空抽滤将水分除去，将水洗后的花粉在丙酮(80mL，50℃)中再次搅拌回流2h，之后通过真空抽滤收集花粉，并转移到玻璃皿中，在通风橱中干燥得到脱脂花粉。
[0048]步骤二，将脱脂花粉(20g)加入到85％(v/v)磷酸(100mL，国药控股有限公司)中，并在80℃下保持搅拌回流2小时，以降解孢原浆成分并得到孢粉素微囊，通过真空抽滤收集孢粉素微囊，并用以下溶剂(50mL)连续洗涤：水(两次)、丙酮(两次)和乙醇(两次)，将孢粉素微囊转移到玻璃皿中并在通风橱中干燥(粒径分布见图2A所示)。
[0049]步骤三，将孢粉素微囊(10g)加入质量浓度10％次氯酸钠溶液(200mL，国药控股有限公司)并保持搅拌回流(80℃)2小时，使孢粉素降解为超本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种孢粉素基铜制剂农药载体的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：1)对花粉进行脱脂处理，得到脱脂花粉；2)将脱脂花粉中的孢原浆成分降解，得到孢粉素微囊；3)利用氧化法将孢粉素微囊降解为孢粉素超微颗粒，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述花粉选自油菜花粉、松花粉、蒲公英花粉、荷花花粉、茶花花粉中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述脱脂处理的操作为：a)将花粉置于热丙酮中搅拌，b)将丙酮倒出，水洗热丙酮处理后花粉，c)将水洗后的花粉在丙酮中再次搅拌回流，收集花粉，干燥得到脱脂花粉。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：a)中，所述热丙酮的温度为50℃，所述热丙酮与花粉的配比为：80～200mL：100g；所述搅拌的转速为220rpm；所述搅拌的时间为0.5～3h；b)中，所述水洗的操作为向热丙酮处理后花粉中加入水，搅拌10min，即可，其中水的加入量为每100g花粉加入1L水；c)中，所述丙酮与花粉的配比为：80～200mL：100g；所述搅拌回流的时间为0.5～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：范腾飞，李宝聚，石延霞，谢学文，柴阿丽，李磊，
申请(专利权)人：中国农业科学院蔬菜花卉研究所，
类型：发明
国别省市：