一种电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置，所述三氧化硫储罐经原料泵与脱重塔连接，脱重塔顶部与脱轻塔连通，脱轻塔与尾气吸收塔连接。脱重塔底部经脱重循环泵一路连接至重组分采出线，一路与再沸器连接，再沸器与脱重塔内的填料层连接。脱重塔内的填料层上部设置有模压微孔过滤网，模压微孔过滤网的孔径为0.5

A device for producing high-purity liquid sulfur trioxide for electronic grade sulfuric acid

【技术实现步骤摘要】
一种电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置


[0001]本技术属于电子化学品领域，具体涉及电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置。

技术介绍

[0002]电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂。是工业上用量最大的湿电子化学，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀，印刷电路板的腐蚀和清洗，可有效除去晶片上杂志颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸用于硅晶片的清洗已有40多年的历史。在半导体工业中属于不可缺少的关键基础化学试剂。其纯度直接影响着集成电路成品率。
[0003]我国电子级化学品起步晚，电子级硫酸工艺研究、工业化应用发展缓慢，加上长期受欧美、日韩等国家的国际跨国化工企业的垄断和封锁，我国生产的电子级硫酸主要为低端产品，仅能满足半导体地段制程，而28nm及高阶半导体制程电子级硫酸完全依赖进口。因此，开发高端电子级硫酸生产关键技术实现国产化是发展的必然趋势。电子级硫酸主要生产方法为三氧化硫气体吸收法；其品质主要取决于原料三氧化硫及生产装置腐蚀引入的杂质，主要包括金属离子、易氧化物、颗粒度等，这些杂质直接影响着电子级硫酸的品质及其在半导体制程的使用。国内报道电子级硫酸生产主要采用工业三氧化硫或者发烟酸生产电子级硫酸，三氧化硫中的金属离子、易氧化物、颗粒物等杂质难以去除，最终导致电子级硫酸无法满足半导体高端制程。本专利技术重点在于从生产设备、生产与控制方法进行创新，解决了原料纯度差异与杂质分离难度问题，同时解决三氧化硫酸性环境对设备腐蚀问题，制备高纯三氧化硫以制备超高纯电子级硫酸。

技术实现思路

[0004]本技术的目的在于提供一种工艺简单易控制、生产成本低、产品质量稳定的方法制备电子级硫酸用高纯液体三氧化硫，以工业三氧化硫为原料，从生产设备、生产与控制方法进行创新，解决了原料纯度差异与杂质分离难度问题，同时解决三氧化硫酸性环境对设备腐蚀问题。本专利技术的简要装置流程见附图1。
[0005]为实现上述目的，提供一种电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置，所述三氧化硫储罐经原料泵与脱重塔连接，脱重塔顶部与脱轻塔连通，脱轻塔与尾气吸收塔连接。
[0006]脱重塔底部经脱重循环泵一路连接至重组分采出线，一路与再沸器连接，再沸器与脱重塔内的填料层连接。
[0007]脱重塔内的填料层上部设置有模压微孔过滤网，模压微孔过滤网的孔径为0.5
‑
20μm；模压微孔过滤网的上部设置有脱重冷却器。
[0008]脱轻塔底部经脱轻循环泵一路连接至电子级硫酸用高纯液体三氧化硫产品区，一路与加热器连接，加热器经管线与脱轻塔内的填料层连接。
[0009]脱重塔塔釜底部设置液位计，液位计上设置液位上限、下限，液位上限与原料泵安全联锁，液位下限与脱重循环泵安全联锁。
[0010]脱轻塔塔釜底部设置脱轻塔塔釜液位计，脱轻塔塔釜液位计上设置液位上限、下限，液位上限与原料泵安全联锁，液位下限与脱重循环泵安全联锁。
[0011]所述尾气吸收塔底部设置二氧化硫氧化液进料装置，通过循环泵进行循环吸收二氧化硫。
[0012]本技术公开了一种电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产装置：工业级三氧化硫卸料至原料储罐，经原料泵输送至脱重塔进行沸点精馏，脱除发烟硫酸的三氧化硫以气态形式进入三氧化硫脱轻塔，与经循环换热器恒温的液体三氧化硫逆流换热，三氧化硫冷凝为液体，气态二氧化硫从塔顶进入尾气系统，脱轻后的液体三氧化硫从脱轻循环泵出口采出，制得高纯液体三氧化硫含量为99.999％，二氧化硫含量低于2ppm，总杂质含量控制在5μg/g以内。
附图说明
[0013]附图1为本技术电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置。其中，三氧化硫储罐1、原料泵2、脱重塔3、脱重塔塔釜液位计4、填料层5、脱重冷却器6、在线温度计一7、模压微孔过滤网8、脱重循环泵9、再沸器10、在线温度计二11、脱轻塔12、脱轻塔塔釜液位计13、脱轻循环泵14、加热器15、尾气吸收塔16。
具体实施方式
[0014]实施例1
[0015]一种电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置，所述三氧化硫储罐1经原料泵2与脱重塔3连接，脱重塔3顶部与脱轻塔12连通，脱轻塔12与尾气吸收塔19连接。
[0016]脱重塔3底部经脱重循环泵9一路连接至重组分采出线，一路与再沸器10连接，再沸器10与脱重塔3内的填料层5连接。
[0017]脱重塔3内的填料层5上部设置有模压微孔过滤网8，模压微孔过滤网8的孔径为0.5
‑
20μm；模压微孔过滤网8的上部设置有脱重冷却器6。
[0018]脱轻塔12底部经脱轻循环泵14一路连接至电子级硫酸用高纯液体三氧化硫产品区，一路与加热器15连接，加热器15经管线与脱轻塔12内的填料层5连接。
[0019]脱重塔3塔釜底部设置液位计4，液位计4上设置液位上限、下限，液位上限与原料泵安全联锁，液位下限与脱重循环泵安全联锁。
[0020]脱轻塔12塔釜底部设置脱轻塔塔釜液位计13，脱轻塔塔釜液位计13上设置液位上限、下限，液位上限与原料泵安全联锁，液位下限与脱重循环泵安全联锁。
[0021]所述尾气吸收塔16底部设置二氧化硫氧化液进料装置，通过循环泵进行循环吸收二氧化硫。
[0022]实施例2
[0023]实施例1的装置制备高纯液体三氧化硫，工艺如下：
[0024]以99.5%、金属离子含量（Fe计）＞0.05%、二氧化硫含量＞0.4%的工业三氧化硫为原料，以35℃进入脱重塔，脱重塔塔釜液位控制在53%、再沸器出口温度控制在44℃最佳工作进料温度、脱重塔顶部气体出口温度控制在44℃，脱重塔内三氧化硫经过加热器恒沸蒸发，三氧化硫转化为气态，重组分以液态形式回落塔底，同时重组分中的液态以体积分数为
35%采出，剩余的再次经再沸器加热后进入脱重塔，脱重塔顶部三氧化硫以露点温度进入脱轻塔。脱轻塔塔釜液位控制在54%、加热器出口温度控制在35℃、脱轻塔顶部气体出口温度控制在30℃，露点进料的三氧化硫在塔内与加热器加热的三氧化硫逆流换热，二氧化硫气体进入气相，三氧化硫冷凝为液态回落塔釜，同时采出体积分数为40%的物料作为高纯三氧化硫，剩余的再次经加热器加热后进入脱轻塔。塔顶采出的气体二氧化硫进入二氧化硫吸收塔，与二氧化硫氧化液（55%的稀硫酸与30%的双氧水按照1:1配比而成）进行吸收反应，同时不断补充55%的稀硫酸，将二氧化硫转化为硫酸，稳定采出98%硫酸，循环至工业装置使用。采出高纯三氧化硫检测结果为99.999％，二氧化硫含量为1.8ppm，金属含量在2.2μg/g以内。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置，其特征在于，三氧化硫储罐（1）经原料泵（2）与脱重塔（3）连接，脱重塔（3）顶部与脱轻塔（12）连通，脱轻塔（12）与尾气吸收塔（16）连接，脱重塔（3）底部经脱重循环泵（9）一路连接至重组分采出线，一路与再沸器（10）连接，再沸器（10）与脱重塔（3）内的填料层（5）连接，脱轻塔（12）底部经脱轻循环泵（14）一路连接至电子级硫酸用高纯液体三氧化硫产品区，一路与加热器（15）连接，加热器（15）经管线与脱轻塔（12）内的填料层（5）连接，所述尾气吸收塔（16）底部设置二氧化硫氧化液进料装置，通过循环泵进行循环吸收二氧化硫。2.根据权利要求1所述的电子级硫酸用高纯液体三氧化硫生产的装置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭岚峰，杨着，贺兆波，杜林，徐昊，刘悦，介珂平，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料有限公司，
类型：新型
国别省市：