一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法，涉及酚醛树脂加工技术领域。本发明专利技术是将苯酚、对羟基苯氧乙酸和碱性磺酸剂进行反应，然后滴加甲醛，并升温反应至反应液粘度为60

A preparation method of high temperature resistant and efficient sulfonated phenolic resin

【技术实现步骤摘要】
一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法


[0001]本专利技术属于酚醛树脂加工
，具体涉及一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]钻井液降滤失剂是一类重要的油田处理剂，其在石油钻井中具有重要的地位，是维护钻井液性能稳定、改善钻井液流变性、减少有害液体向地层滤失以及稳定井壁、保证井径规则和保护油气层的重要钻井液处理剂，它对于安全高效钻井、防止钻井事故的发生有着重要的作用。酚醛树脂类降滤失剂是其中很重要的一个分支。酚醛树脂类降滤失剂是以酚醛树脂为主体，经过磺化或引入其他官能团而制得的一种降滤失剂。酚醛树脂类降滤失剂作为耐温抗盐的钻井液降滤失剂，可以有效降低钻井液的高温高压失水，与磺化褐煤和磺化栲胶可以配置成三磺钻井液体系，是目前现场常用的一种抗高温抗盐钻井液体系。
[0003]目前现场常用的酚醛树脂类降滤失剂为磺甲基酚醛树脂SMP
‑
I和SMP
‑
II，不仅加量大，而且都需要配合加入磺化褐煤和磺化栲胶，容易造成钻井液起泡问题；而磺化褐煤中含有铬元素，对环境污染严重，使传统的磺甲基酚醛树脂使用受到限制；另外SMP
‑
I和SMP
‑
II的抗温能力仍然有限，仅能抗温至180℃，无法满足超高温井对钻井液滤失量的要求。为此有必要研究出一种加量少、抗温抗盐能力强、且可以单独使用仍然具有良好效果的磺化酚醛树脂产品。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法，该方法所制备的磺化酚醛树脂具有抗高温、抗盐的优良特性，同时还可以单独使用，具有良好的使用效果。
[0005]本专利技术所述抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将50
‑
70重量份苯酚和5
‑
10重量份对羟基苯氧乙酸加入反应器中，向反应器加入25
‑
35重量份碱性磺化剂混合搅拌，并升温至75℃
±
5℃，反应0.5h；
[0007](2)边搅拌边向反应器中滴加120
‑
140重量份的甲醛，保持反应器中温度为75℃
±
5℃；
[0008](3)待甲醛滴加完毕后，升温至90℃反应；
[0009](4)反应液粘度为60
‑
80mPa.s时，加入50重量份的水稀释反应液；
[0010](5)再向反应釜中加入4
‑
12重量份的对羟基苯磺酸钠，反应1h；
[0011](6)向反应器中加入6
‑
12重量份氧化剂，升温到95℃以上，反应时间为2h；
[0012](7)最后向反应器中加入0.5
‑
1.5重量份的交联剂，反应温度为95℃，反应体系粘度为80
‑
100mPa.s时，加入100重量份的水进行稀释，再反应1h；反应结束后利用循环水降低反应器温度至50℃，再将反应液转入储存罐，在喷雾干燥塔中喷雾干燥成粉末。
[0013]优选的，步骤(1)中混合搅拌的速度为60r/min。
[0014]优选的，步骤(1)中所述的碱性磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、过硫酸钠中的一种或几种。
[0015]优选的，步骤(3)中所述甲醛的滴加时间为1h。
[0016]优选的，步骤(5)中反应温度为90℃。
[0017]优选的，步骤(6)中氧化剂为高锰酸钾、高铁酸钾中的一种或几种。
[0018]优选的，步骤(7)中交联剂为三乙醇胺、三甲胺、三乙烯四胺、乙二胺四乙酸中的一种或几种。
[0019]本专利技术的另一目的是提供了利用该方法制备的抗高温高效磺化酚醛树脂。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]本专利技术所述磺化酚醛树脂的制备方法中除了使用苯酚、甲醛、磺化剂外，还引入对羟基苯氧乙酸和对羟基苯磺酸钠，即引入羧基和苯磺酸基团，使得所得产品能够更好的吸附在粘土的表面，形成空间网架结构，从而使得该产品具有良好的降滤失效果；
[0022]本专利技术在合成过程后期，还加入强氧化剂，氧化剂能够将合成过程中副反应所产生的醚键等不抗温基团继续氧化，形成羧基等抗温基团，从而增强了处理剂的抗温能力和进一步提高了处理剂的降滤失效果；
[0023]本专利技术在合成过程中引入适量的交联剂，提高了树脂材料的交联程度，使得所制备的磺化酚醛树脂材料可以单独使用，同样具有优良的降滤失效果。
[0024]本专利技术的制备方法简单，容易操作，产品副反应较少。使用本专利技术的磺化酚醛树脂进行作业还具有使用量少的特点。
具体实施方式
[0025]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术的优越性作进一步说明，但不构成对本专利技术的限制。
[0027]实施例1
[0028]一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法，具体如下：
[0029]1)将50g的苯酚和10g的对羟基苯氧乙酸加入反应器中，向反应器加入35g的亚硫酸钠、亚硫酸氢钠混合搅拌，并升温至75℃
±
5℃，反应0.5h；
[0030]2)边搅拌边向反应器中滴加140g的甲醛(1h滴加完全)，保持反应器中温度为75℃
±
5℃；
[0031]3)待甲醛滴加完毕后，升温至90℃反应至反应液粘度70mPa.s时，加50g的水稀释反应液，然后再向反应釜中加入12g的对羟基苯磺酸钠，反应1h；
[0032]4)步骤3)反应结束后向反应器中加入12g的高锰酸钾升温到95℃
‑
100℃，反应时
间为2h；
[0033]5)步骤4)反应完成后再向反应器中加入1g的三乙醇胺，反应温度为95℃，反应至体系粘度90mPa.s加入100g水稀释，再反应1h，循环水降低反应器温度至50℃，再将反应液转入储存罐，在喷雾干燥塔中喷雾干燥成粉末。
[0034]实施例2
[0035]一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法，具体如下：
[0036]1)将60g的苯酚和7.5g的对羟基苯氧乙酸加入反应器中，向反应器加入30g的礁亚硫酸钠混合搅拌，并升温至75℃
±
5℃，反应0.5h；
[0037]2)边搅拌边向反应器中滴加130g的甲醛(1h滴加完全)，保持反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗高温高效磺化酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将50
‑
70重量份苯酚和5
‑
10重量份对羟基苯氧乙酸加入反应器中，向反应器加入25
‑
35重量份碱性磺化剂混合搅拌，并升温至75℃
±
5℃，反应0.5h；(2)边搅拌边向反应器中滴加120
‑
140重量份的甲醛，保持反应器中温度为75℃
±
5℃；(3)待甲醛滴加完毕后，升温至90℃反应；(4)反应液粘度为60
‑
80mPa.s时，加入50重量份的稀释反应液；(5)再向反应釜中加入4
‑
12重量份的对羟基苯磺酸钠，反应1h；(6)向反应器中加入6
‑
12重量份氧化剂，升温到95℃以上，反应时间为2h；(7)最后向反应器中加入0.5
‑
1.5重量份的交联剂，反应温度为95℃，反应体系粘度为80
‑
100mPa.s时，加入100重...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦波波，周博，叶礼圆，朱高胜，
申请(专利权)人：荆州市学成实业有限公司，
类型：发明
国别省市：