本发明专利技术涉及一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及析氢催化剂。所述用于化学气相沉积的气体管道反应器包括管式炉，能够放置在所述管式炉炉管中的圆筒状石英管，所述圆筒状石英管的一端朝向所述管式炉炉管的气体进口；所述圆筒状石英管靠近所述管式炉的气体进口的一端被第一石英塞封口，且所述第一石英塞设置有通孔，用于连通所述圆筒状石英管管腔和所述管式炉炉管；所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端被封口。本申请提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器能够使薄膜物质源蒸发后在携带气体的作用下，弥漫在所述圆筒状石英管中，提高所述薄膜物质源的浓度，进而提高化学气相沉积的反应速率。速率。速率。
【技术实现步骤摘要】
一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途
[0001]本专利技术属于气体管道设计领域，具体涉及一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途。
技术介绍
[0002]化学气相沉积是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。化学气相淀积广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III
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V、II
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IV、IV
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VI族中的二元或多元的元素间化合物。
[0003]现有的化学气相沉积存在反应速率较慢，薄膜厚度不均匀等问题，如何解决所述化学气相沉积的存在的问题，设计一种能够提高化学气相沉积反应速率，并解决薄膜厚度不均匀的问题是本领域需要亟待解决的问题。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的不足，本申请目的之一是提供一种用于化学气相沉积的气体管道反应器，所述气体管道反应器包括管式炉，能够放置在所述管式炉炉管中的圆筒状石英管，所述圆筒状石英管的一端朝向所述管式炉炉管的气体进口；
[0005]所述圆筒状石英管靠近所述管式炉的气体进口的一端被第一石英塞封口，且所述第一石英塞设置有通孔，用于连通所述圆筒状石英管管腔和所述管式炉炉管；
[0006]所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端被封口。
[0007]需要说明的是，所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端的封口可以是和所述圆筒状石英管一体设计的封口，或者单独进行封口的石英塞。
[0008]本申请提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器在管式炉中单独设计一个圆筒状石英管用于放置化学气相沉积的基底和薄膜物质源，使薄膜物质源蒸发后在携带气体的作用下，弥漫在所述圆筒状石英管中，提高所述薄膜物质源的浓度，进而提高化学气相沉积的反应速率。所述第一石英塞设置的通孔作用是为所述管式炉的通入气体进入所述圆筒状石英管提供一个进入通道，以方便携带薄膜物质源，将其弥散在所述圆筒状石英管中，尤其是在基底所在位置进行弥散，进而进行化学气相沉积。
[0009]优选地，所述第一石英塞设置第一通孔和第二通孔，且所述第一通孔的开孔方向朝向所述管式炉的气体进口，所述第二通孔的开孔方向垂直于所述管式炉的气体进口。
[0010]优选地，所述第一通孔的孔径大于所述第二通孔的孔径。
[0011]优选地，所述第一通孔的孔径是第二通孔孔径的5～10倍，例如6倍、7倍、8倍、9倍等。
[0012]优选地，所述第一通孔的孔径为5～15mm(例如6mm、8mm、10mm、12mm13mm、14mm等)，优选6
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10mm。
[0013]优选地，所述圆筒状石英管内径尺寸为1.6～1.8cm(例如1.62cm、1.67cm、1.69cm、1.72cm、1.76cm、1.79cm等)。
[0014]将通孔设置为一个朝向所述管式炉气体进口，一个垂直于所述管式炉气体进口，可以进一步提高气流对圆筒状石英管内部气流的扰动，进而提高薄膜物质源在所述圆筒状石英管内部的弥散均匀度，提高薄膜物质源在基底处的浓度，提高反应速率。
[0015]对于第一通孔、第二通孔和圆筒状石英管内径尺寸的设置，能够使薄膜物质源蒸汽的弥散速度更快更均匀，进一步提高化学气相沉积速率。
[0016]本申请目的之二是提供一种使用如目的之一所述的气体管道反应器化学气相沉积二硒化铂纳米墙材料的方法，包括如下步骤：
[0017](1)在所述圆筒状石英管的第一位置放置铂基底，第二位置放置硒粉；所述第一位置靠近第一石英塞，第二位置靠近第二石英塞；
[0018](2)用包括氩气的非氧化性气流将管式炉内部的气体进行置换，并持续通入包括氩气的非氧化性气流；
[0019](3)将第一位置升温至第一温度，将第二位置升温至第二温度，在第二位置的基底上进行化学气相沉积；所述第一温度高于硒的熔融温度，所述第二温为400～560℃(例如420℃、450℃、460℃、480℃、520℃、550℃等)。
[0020]本申请提供的使用前述气体管道反应器，通过化学气相沉积沉积二硒化铂纳米墙材料的方法，能够较好的生长出二硒化铂纳米墙，其利用了前述气体管道反应器，提高了基底附近的硒粉蒸汽的浓度，通过控制化学气相沉积的温度，能够制备出二硒化铂纳米墙。化学气相沉积温度低于400℃，则二硒化铂无法形成明显的纳米片；高于560℃，二硒化铂纳米片成膜性变差或者导致二硒化铂的纳米墙结构的消失。
[0021]优选地，所述第一位置的升温速率为4～8℃/min，升温至目标温度后，保温60min以上。
[0022]合适的升温速率和合适的保温温度，能够提高所述二硒化铂纳米片的成膜性，可以形成光滑完整的薄膜。
[0023]优选地，所述第一温度为220～300℃(例如230℃、240℃、260℃、280℃、290℃等)。
[0024]第一位置的升温速率不做具体限定，只需要升温至硒粉的蒸发温度以上即可。
[0025]优选地，所述第一位置和所述第二位置之间的距离≥15cm。
[0026]第一位置和第二位置的距离可以根据管式炉的温控区间的距离进行设置，只要两个区间的温度能够单独被控制，既可以。
[0027]优选地，所述铂基底中，铂层的厚度为1～10nm(例如2nm、4nm、6nm、7nm、9nm等)；所述铂基底优选为镀铂的基底，铂层厚度为1～10nm。
[0028]优选地，所述包括氩气的气流还含有氢气，且氢气和氩气的体积比为1:25～30，例如1:26、1:27、1:29等。
[0029]本申请目的之三是提供一种如目的之二所述的制备方法制备得到的二硒化铂纳米墙材料，所述材料为由二硒化铂纳米片组成的膜材料，所述二硒化铂纳米片包括片层方向和厚度方向，所述二硒化铂纳米片的片层方向垂直于同一平面，记为A平面，且所述膜材料的膜层延伸面与所述A平面平行。
[0030]纳米墙(Nanowall)是垂直分布的纳米结构，具有高纵横比，边缘位置广泛暴露的
特点。本申请提供的二硒化铂纳米墙材料具有低过电位，低塔菲尔斜率，表现出优异的析氢反应催化活性。
[0031]优选地，所述膜材料的厚度为2.9～20.3nm(例如3.1nm、3.4nm、3.6nm、3.8nm、4.2nm、4.6nm、4.9nm、5.4nm、5.8nm、6.4nm、6.9nm、7.8nm、8.7nm、9.5nm、10.0nm、10.7nm、11.5nm、11.8nm、12.7nm、13.5nm、14.8nm、16.7nm、18.5nm、19.8nm等)。
[0032]优选地，所述二硒化铂纳米片的片层方向垂直于所述A平面的尺寸为2.9～20.3nm(例如3.1nm、3.4nm、3.6nm、3.8nm、4.2nm、4.6nm、4.9nm、5.4nm、5.8本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于化学气相沉积的气体管道反应器，其特征在于，所述气体管道反应器包括管式炉，能够放置在所述管式炉炉管中的圆筒状石英管，所述圆筒状石英管的一端朝向所述管式炉炉管的气体进口；所述圆筒状石英管靠近所述管式炉的气体进口的一端被第一石英塞封口，且所述第一石英塞设置有通孔，用于连通所述圆筒状石英管管腔和所述管式炉炉管；所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端被封口。2.如权利要求1所述的气体管道反应器，其特征在于，所述第一石英塞设置第一通孔和第二通孔，且所述第一通孔的开孔方向朝向所述管式炉的气体进口，所述第二通孔的开孔方向垂直于所述管式炉的气体进口。3.如权利要求1或2所述的气体管道反应器，其特征在于，所述第一通孔的孔径大于所述第二通孔的孔径；优选地，所述第一通孔的孔径是第二通孔孔径的5～10倍；优选地，所述第一通孔的孔径为5～15mm，优选6
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10mm；优选地，所述圆筒状石英管内径尺寸为1.6～1.8cm。4.一种使用如权利要求1～3之一所述的气体管道反应器化学气相沉积二硒化铂纳米墙材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)在所述圆筒状石英管的第一位置放置铂基底，第二位置放置硒粉；所述第一位置靠近第一石英塞，第二位置靠近第二石英塞；(2)用包括氩气的非氧化性气流将管式炉内部的气体进行置换，并持续通入包括氩气的非氧化性气流；(3)将第一位置升温至第一温度，将第二位置升温至第二温度，在第二位置的基底上进行化学气相沉积；所述第一温度高于硒的熔融温度，所述第二温为400～560℃。5.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一位置的升温速率为4～8℃/min，升温至目标温度后，保温60min以上；优选地，所述第一温度为220～300℃。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述第一位置和所述第二位置之间的距离≥15cm；优选地，所述铂基底中，铂层的厚度...
【专利技术属性】
技术研发人员：郝瑞，陈晖，王肖剑，
申请(专利权)人：北京格安利斯气体管道工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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