基于光流控技术的炸药结晶过程动态浓度检测系统和方法技术方案

本发明专利技术为一种基于光流控技术的炸药结晶过程动态浓度检测系统及方法。系统包括：用于驱动溶剂和反溶剂溶液的流体驱动模块；微混合及结晶模块；显微观测模块：由显微CCD相机与图像传输线组成；在线浓度检测模块：包括用于实时检测结晶过程浓度变化的在线红外光谱仪，红外可调准直支架，准直透镜，微结晶芯片；用于收集炸药悬浮液样品的收集模块。本发明专利技术基于微流控技术，通过与过程分析工具联用，实现了炸药结晶过程中的浓度实时检测，获得炸药结晶过程中重要动力学参数；同时获得了粒径均一，晶体形貌规则的炸药颗粒；该技术既能实现高品质炸药的小批量筛选与制备，又为“可视化”研究炸药结晶规律与工艺优化提供了数据参考。结晶规律与工艺优化提供了数据参考。结晶规律与工艺优化提供了数据参考。

Dynamic concentration detection system and method of explosive crystallization process based on optical flow control technology

【技术实现步骤摘要】
基于光流控技术的炸药结晶过程动态浓度检测系统和方法


[0001]本专利技术涉及火炸药领域，具体是一种基于光流控技术的炸药结晶过程动态浓度检测系统和方法。

技术介绍

[0002]炸药的晶体结构形态是影响其能量释放、安定性、相容性、力学与环境适应性的重要因素。为了获取高品质以及综合性能优异的炸药晶体，如何对结晶过程进行稳健且可视化的实时检测使得结晶过程可控是核心关键。
[0003]过饱和度是溶液结晶过程的驱动力，决定了晶体成核、生长以及晶型转变的等行为，是调控晶体结构形态，粒径及粒径分布的决定性因素，是研究结晶机理和工艺条件的核心。能够实时在线准确测量悬浮液的浓度是控制结晶的重要手段之一。因此，寻找到一种能够实时检测炸药结晶过程中浓度变化的方法是十分必要的。
[0004]微流控是指在微尺度上操作与控制流体的科学与技术。该技术具有传热传热效率高、参数精准可调、混合效率高等特点。这些优势使得微流控技术非常适合对反应参数条件进行快速筛选与高通量制备，进而对反应机理进行研究。同时，应用在结晶领域的微流控技术具有可视化程度高、条件反馈及时灵敏以及变量可控的优点，极易与其他分析工具相结合，以完成不同功能作用。虽然微流控在结晶控制领域展现了其独特的优势，但对于炸药结晶过程中参数的实时分析与表征仍存在一定的挑战。因此亟待发展一种能够与微流控技术耦合连用的在线分析检测技术。
[0005]光谱分析方法由于其优异的灵敏度与精度，被大量运用在在线浓度检测中，在此基础上，结合化学计量学方法可实现多组分混合体系包括共结晶体系的浓度检测等。红外光谱是通过检测分子间振动能级与转动能级的跃迁所吸收的红外线情况，实现样品表层化学结构信息的表征。这种光谱信号可以根据不同组分的特征吸收峰对每种组分进行定量与定性分析。它作为一种实用且强大的在线分析技术，具有检测速度快、灵敏度高且无需制样的特点。这些优势使得红外光谱在结晶过程中的在线过饱和度的表征研究中十分受欢迎。同时，红外光谱无需复杂光路与操作，与微流控技术具有优异的适配性。微流控芯片中的微通道能够形成天然的光程以便红外光透过，辅之与标定曲线能够很好地解决噪声与基线漂移等问题，实现高精度高灵敏度的检测。

技术实现思路

[0006]本专利技术为了实现炸药结晶过程中浓度变化的实时测量，提供一种基于光流控技术的炸药结晶过程动态浓度检测系统，以及基于该系统的炸药浓度检测方法。
[0007]实现本专利技术的技术解决方案为：一种基于光流控技术的炸药结晶过程动态浓度检测系统，包括：
[0008]流体驱动模块：包括多通路注射泵与微量注射器，用于驱动炸药重结晶所用的溶剂溶液和反溶剂溶液；
[0009]微混合及结晶模块：根据不同炸药结晶特性与混合条件选择混沌对流微混合芯片、振荡涡流微混合器或共轴聚焦微混合器；
[0010]驱动模块：驱动溶剂溶液和反溶剂溶液在微混合及结晶模块接触后，在微混合结构的作用下实现快速混合，生成纳米炸药悬浮液，流入微混合及结晶模块的微结晶芯片；
[0011]显微观测模块：用于观测微混合与结晶模块中混合状态与混合效率；
[0012]在线浓度检测模块：包括在线光谱仪，用于采集流入到微结晶芯片中的纳米炸药悬浮液的实时浓度；
[0013]样品收集模块：用于收集从微结晶芯片流出的纳米炸药悬浮液；
[0014]连接组件：连接组件将所述流体驱动模块、微混合与结晶模块、在线浓度检测模块和样品收集模块连接。
[0015]进一步的，在线浓度检测模块还包括红外可调准直支架和准直镜头；显微观测模块包括显微CCD相机与图像传输线；
[0016]混沌对流微混合芯片在高粘度流体状态下工作，振荡涡流微混合器由振荡器与单涡流芯片组成，该混合器适合快速结晶的炸药，共轴聚焦微混合器，由“Y”型分流器与共轴聚焦微混合器组成。
[0017]进一步的，所述在线浓度检测模块中微结晶芯片结构由直径为9
±
2mm圆形结晶腔室与1
±
0.2mm进口管道和1.5
±
0.3mm出口管道构成；
[0018]可调红外准直支架由长度为100
±
20mm，宽度为60
±
10mm，厚度为10
±
2mm的正反两个不锈钢块构成，不锈钢块上设有10
±
0.5mm的准直镜头螺纹通孔，用于使准直镜头对准在微结晶芯片的中央位置，同时在正板的顶面设置有宽度为20
±
0.5mm，厚度为4
±
0.5mm的滤光片插孔，正反板由螺丝固定。
[0019]进一步的，连接组件包括“T”型连接器和连接管道。
[0020]一种利用上述的系统进行检测的方法，具体步骤如下：
[0021]步骤一：配制溶剂溶液，即称取一定量的炸药原料溶于选定溶剂中，置于微量注射器中，放入恒温水浴锅中至炸药颗粒全部溶解，备用；
[0022]步骤二：将溶剂溶液和反溶剂溶液置于驱动模块，在计算机控制模块中设置多通路注射泵的流速与相应压力，备用；
[0023]步骤三，打开红外光源、红外信号接收器与计算机控制模块中的光谱采集软件，扣除暗背景与相对背景；
[0024]步骤四，开启显微CCD相机，通过调节电控升降台位置将镜头对焦到微混合区域，将图像信号通过传输线显示在计算机控制模块中；
[0025]步骤五，开启流体驱动模块，推动溶剂溶液与反溶剂溶液流入微混合与结晶模块，生成相应的炸药悬浮液；
[0026]步骤六，通过炸药浓度与吸光度之间的关系，对红外光谱进行标定；
[0027]步骤七，对照标定曲线，将收集到的光谱数据进行处理，得到不同时刻的炸药浓度；
[0028]步骤八，将从微结晶芯片中得到的炸药悬浮液收集至样品收集模块，进行洗涤、抽滤、干燥，最终获得重结晶炸药颗粒。
[0029]进一步的，溶解炸药的溶剂选自二甲亚砜和二甲基甲酰胺的任一种，反溶剂选自
去离子水。
[0030]进一步的，炸药溶解于溶剂的浓度范围为0.01～100g/L。
[0031]进一步的，步骤一中恒温水浴锅温度的范围为0～80℃。
[0032]进一步的，步骤二中溶剂流体速度水平为0.1～20mL/min，反溶剂溶液的流体速度水平为1～100mL/min。
[0033]进一步的，所述步骤六中光谱波长范围为900～1700nm
[0034]本专利技术与传统技术相比，其显著优点为：
[0035]1.本专利技术的在线检测系统，通过固定结晶环境结合在线红外与在线粒度，可以实现炸药结晶浓度与粒度的在线检测。
[0036]2.采用微流控技术进行炸药的结晶检测，即可以达到无痕检测目的，又能够实现样品小批量的安全制备。
[0037]3.利用该系统筛选与优化炸药结晶条件的速度快、产率高、研发周期短、能量和材料消耗量少，对环境污染小。对炸药结晶浓度的实时检测有利于对炸药结晶机理的探究。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于光流控技术的炸药结晶过程动态浓度检测系统，其特征在于，包括：流体驱动模块：包括多通路注射泵(2)与微量注射器(3)，用于驱动炸药重结晶所用的溶剂溶液(4)和反溶剂溶液(5)；微混合及结晶模块：根据不同炸药结晶特性与混合条件选择混沌对流微混合芯片(11)、振荡涡流微混合器或共轴聚焦微混合器；驱动模块：驱动溶剂溶液(4)和反溶剂溶液(5)在微混合及结晶模块接触后，在微混合结构的作用下实现快速混合，生成纳米炸药悬浮液(22)，流入微混合及结晶模块的微结晶芯片(14)；显微观测模块：用于观测微混合与结晶模块中混合状态与混合效率；在线浓度检测模块：包括在线光谱仪，用于采集流入到微结晶芯片(14)中的纳米炸药悬浮液(22)的实时浓度；样品收集模块(21)：用于收集从微结晶芯片(14)流出的纳米炸药悬浮液(22)；连接组件：连接组件将所述流体驱动模块、微混合与结晶模块、在线浓度检测模块和样品收集模块连接。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，在线浓度检测模块还包括红外可调准直支架(15)和准直镜头(16)；显微观测模块包括显微CCD相机(12)与图像传输线(13)；混沌对流微混合芯片(11)在高粘度流体状态下工作，振荡涡流微混合器由振荡器(9)与单涡流芯片(10)组成，该混合器适合快速结晶的炸药，共轴聚焦微混合器，由“Y”型分流器(7)与共轴聚焦微混合器(8)组成。3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述在线浓度检测模块中微结晶芯片(14)结构由直径为9
±
2mm圆形结晶腔室与1
±
0.2mm进口管道和1.5
±
0.3mm出口管道构成；可调红外准直支架(15)由长度为100
±
20mm，宽度为60
±
10mm，厚度为10
±
2mm的正反两个不锈钢块构成，不锈钢块上设有10
±
0.5mm的准直镜头螺纹通孔，用于使准直镜头(16)对准在微结晶芯片(14)的中央位置，同时...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱朋，闫樊钰慧，周星屹，沈瑞琪，叶迎华，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：