本发明专利技术公开了一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，包括如下步骤：(1)酶反应柱的制备：将固定化酶填充到反应柱中，得到酶反应柱；所述固定化酶由游离脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成；或者，所述固定化酶为商品固定化酶；(2)连续流反应：将高酸价油和酰基受体混合制备成原料液，将原料液泵送通过在所述酶反应柱中发生酯化和/或酯交换反应，实现高酸价油的脱酸和功能脂质的制备，得到富含功能脂质的油脂产品。本发明专利技术从固定化酶的制备、酶反应柱构建等关键技术入手，能够实现米糠油等高酸价油脂的脱酸和功能脂质的同步生成，具有催化效率高、绿色环保、易于规模化和自动化，产品品质高、功能脂质含量可控等优点。功能脂质含量可控等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法
[0001]本专利技术涉及一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，属于油脂深加工领域。
技术介绍
[0002]由于米糠、小麦胚芽等油料中含有非常活泼的脂肪酶，在短时间内会水解油料中的脂肪生成游离脂肪酸(FFA)，导致生产的毛油的酸价很高，不利于生产企业之间的运输和存放。因此，需要对毛油进行脱酸处理。传统的脱酸方法包括化学碱炼脱酸和物理精炼脱酸。碱炼脱酸会产生大量废水，能耗高，对环境不友好。物理精炼脱酸难以完全脱除毛油中的胶质，口感与色泽较差，伴随大量的聚合物和反式脂肪酸等风险因子的产生。并且，这两种方法都会造成米糠中甾醇和谷维素等营养成分的大量损失。
[0003]CN 102318686A和CN 104327954A公开了一种使用甾醇作为酰基受体的高酸价米糠油酶法脱酸的方法，但存在产物和过量的原料分离困难的问题，加大了油脂加工的难度。其次，脱酸过程中使用的商品固定化酶催化效率不高，导致较长的反应时间。另外，目前对高酸价油脂的酶促脱酸仅仅局限于实验室规模，难以满足可持续脱酸和规模化生产的需求。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，具有催化效率高、产物营养价值高、适合规模放大生产等优点。
[0005]本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
[0006]一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，主要包括如下步骤：
[0007](1)酶反应柱的制备：将固定化酶和吸水剂填充到反应柱中，得到酶反应柱；
[0008]所述固定化酶由游离脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成；或者，所述固定化酶为商品固定化酶；
[0009](2)连续流反应：将高酸价油和酰基受体混合制备成原料液，将原料液泵送通过所述酶反应柱中发生酯化和/或酯交换反应，实现高酸价油的脱酸和功能脂质的制备，得到脱酸后的油脂和功能脂质的混合物。
[0010]按上述方案，所述酰基受体为单甘油酯，高酸价油中游离脂肪酸和单甘油酯的摩尔比为1:1.5
‑
1:3；所述功能脂质为甘油二酯。
[0011]按上述方案，所述酰基受体为单甘油酯、植物甾醇、L
‑
抗坏血酸酯中的两种或三种；高酸价油中游离脂肪酸与单甘油脂的摩尔比在1:1.5
‑
1:3之间，高酸价油中游离脂肪酸与植物甾醇和/或抗坏血酸的摩尔比为3:1
‑
1:1；所述功能脂质为甘油二酯、甾醇酯、L抗坏血酸酯中的两种或三种，且甘油二酯不为0。
[0012]按上述方案，所述酶反应柱为两根，串联连接，两根酶反应柱上中的固定化酶一般
不同。进一步优选地，两根串联的酶反应柱分别为酶反应柱1和酶反应柱2，酶反应柱1填充的固定化酶由皱褶假丝酵母脂肪酶或解脂假丝酵母脂肪酶或南极假丝酵母脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成；酶反应柱2由固定化酶和吸水剂混合填充，酶反应柱2中的固定化酶由南极假丝酵母脂肪酶或解脂假丝酵母脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成，或者，酶反应柱2中的固定化酶为商品脂肪酶；原料液先流经酶反应柱1再流经酶反应柱2。
[0013]进一步地，步骤(1)中，如果采用一根酶反应柱，则酶反应柱由固定化酶和吸水剂填充所得；如果采用两根串联的酶反应柱，酶反应柱1可以由固定化酶填充，酶反应柱2由固定化酶和吸水剂填充。其中，涉及到固定化酶和吸水剂混合填充酶反应柱时，吸水剂和固定化酶的质量比均在1:2
‑
2:1之间，吸水剂可以是分子筛，吸水树脂，活性氧化铝、无水硫酸钠、无水硫酸镁等。
[0014]按上述方案，疏水介孔二氧化硅由疏水修饰剂和介孔二氧化硅反应所得；其中，所述介孔二氧化硅直径在4
‑
10μm之间，介孔孔径在12
‑
25nm之间；所述疏水修饰剂主要采用不同碳链长度的烷基硅氧烷。
[0015]按上述方案，步骤(1)中，游离脂肪酶以缓冲溶液配制成酶溶液，然后将载体疏水介孔二氧化硅和酶溶液按一定固液比混合均匀进行固定化，冻干得到固定化酶；其中，酶溶液的浓度为10
‑
60mg/mL，固液比(即疏水介孔二氧化硅质量和酶溶液体积的比)为10
‑
35mg/mL，固定化时间为30
‑
90min。
[0016]按上述方案，步骤(1)中，反应柱的直径为1
‑
20cm，长度为10
‑
100cm。
[0017]按上述方案，步骤(2)中，所述高酸价油与酰基受体在有溶剂或者无溶剂的条件下混合得到原料液；其中，有溶剂体系时，溶剂为正己烷、异辛烷等非极性有机溶剂，高酸价油在有机溶剂中的浓度为0.1
‑
0.5g/mL。
[0018]按上述方案，步骤(2)中，所述高酸价油的酸价在5
‑
50mg KOH/g之间，种类包括菜籽油、亚麻籽油、葵花籽油、米糠油、花生油等植物油和DHA、ARA藻油等微生物油脂。
[0019]按上述方案，步骤(2)中，酶反应柱的温度为50℃
‑
80℃，流速为0.5
‑
500mL/min。
[0020]按上述方案，步骤(2)中，所述富含功能脂质的油脂产品的酸价范围在0.5
‑
2.5mg KOH/g之间，且功能脂质占油脂的质量百分比为2％
‑
35％之间。该富含功能脂质的油脂产品达到食用油标准。
[0021]按上述方案，步骤(2)后还包括步骤(3)酶反应柱的活化和再生：使用干燥的溶剂对酶反应柱进行冲洗后将其进行干燥处理，除去附着在固定化酶上的原料、产物和水分，得到活化和再生后的酶反应柱。其中，活化所用溶剂包括正己烷、异辛烷、丙酮等，干燥方式包括烘干、冷冻干燥和氮气吹扫等。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]1.本专利技术采用单甘油酯、植物甾醇、L
‑
抗坏血酸等作为酰基受体，通过与高酸价油发生反应，实现了高酸价油脱酸和功能脂质同步制备，一举两得；并且所得产品为富含功能脂质的油脂产品，甾醇酯、L抗坏血酸酯、甘油二酯等功能脂质占油脂产品的比例为2％
‑
35％之间，油脂产品的酸价范围在0.5
‑
2.5mg KOH/g之间。该富含功能脂质的油脂产品达到食用油标准(图2，图3，图4)。
[0024]2.本专利技术采用的由游离脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成的固定化酶，其活性和稳定性较商品化固定化酶显著提高，其中载体的介孔结构不仅可以高效的负载酶，
也有利于反应底物在酶反应柱中的宏观流动和微观传质，具有流速快、压力低、传质和传热效率高等优点。
[0025]3.本专利技术整个过程采用的是酶法，反应条件温和，相比传统化学精炼方法不会产生大量废水和二次废弃物，并且可以有效的保留毛油中谷维本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，其特征在于主要包括如下步骤：(1)酶反应柱的制备：将固定化酶和吸水剂填充到反应柱中，得到酶反应柱；所述固定化酶由游离脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成；或者，所述固定化酶为商品固定化酶；(2)连续流反应：将高酸价油和酰基受体混合制备成原料液，将原料液泵送通过所述酶反应柱中发生酯化和/或酯交换反应，实现高酸价油的脱酸和功能脂质的制备，得到富含功能脂质的油脂产品。2.根据权利要求1所述的一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，其特征在于所述酰基受体为单甘油酯，单甘油酯和高酸价油中的游离脂肪酸的摩尔比为1.5:1
‑
3:1；所述功能脂质为甘油二酯。3.根据权利要求1所述的一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，其特征在于所述酶反应柱为两根，串联连接，两根酶反应柱上中的固定化酶不同；所述酰基受体为单甘油酯、植物甾醇、L
‑
抗坏血酸酯中的两种或三种；单甘油酯和高酸价油中的游离脂肪酸的摩尔比为1.5:1
‑
3:1；植物甾醇和/或L
‑
抗坏血酸酯与高酸价油中的游离脂肪酸1:3
‑
1:1；所述功能脂质为甘油二酯、甾醇酯、L抗坏血酸酯中的两种或三种，且甘油二酯不为0。4.根据权利要求3所述的一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，其特征在于两根串联的酶反应柱分别为酶反应柱1和酶反应柱2，酶反应柱1填充的固定化酶由皱褶假丝酵母脂肪酶、解脂假丝酵母脂肪酶或南极假丝酵母脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成；酶反应柱2由固定化酶和吸水剂混合填充，酶反应柱2中的固定化酶由南极假丝酵母脂肪酶或解脂假丝酵母脂肪酶固定到载体疏水介孔二氧化硅制成，或者，酶反应柱2中的固定化酶为商品固定化脂肪酶酶；原料液先流经酶反应柱1再流经酶反应柱2。5.根据权利要求1或4所述的一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，其特征在于固定化酶和吸水剂混合填充时，固定化酶和吸水剂的质量比为1:2
‑
2:1质量比；其中，吸水剂包括但不限于分子筛、吸水树脂、活性氧化铝、无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种油脂酶法脱酸与功能脂质同步制备的方法，其特征在于疏水介孔二氧化硅由疏水修饰剂和介孔二氧化硅反应所得；其中，所述介孔二氧化硅粒径在4
...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑明明，黄凤洪，徐刘佳，张逸，张羽飞，
申请(专利权)人：中国农业科学院油料作物研究所，
类型：发明
国别省市：
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