一种1,5-二氟-2,4-二硝基苯的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种1,5

【技术实现步骤摘要】
一种1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯的制备工艺


[0001]本专利技术涉及高分子材料领域，更具体地说，它涉及一种1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯的制备工艺。

技术介绍

[0002]现有技术通常以1,5
‑
二氯
‑
2,4
‑
二硝基苯为原料，DMF做溶剂，用无水氟化钾在110℃
‑
115℃进行氟化，然后经过抽滤，并对DMF多次淋洗，减压脱出DMF后得到1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯，但含量只能达到90％。
[0003]以间二氟苯为原料，在磁力搅拌下，向反应瓶中加入98％的浓硫酸，用冰水浴完全冷却后，慢慢加入95％发烟硝酸，硝化试剂中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:1，待发烟硝酸加完后在冰水浴下继续搅拌再缓慢滴加间二氟苯，然后将体系维持在冰水浴下继续搅拌3h，再逐渐升高反应温度至室温后并继续搅拌。利用TLC小板监测反应确定反应是否结束，待结束后将反应液小心并缓慢倒入搅拌的冰水中，发现有大量的淡黄色固体析出，待沉淀析出完全后进行过滤洗涤操作，收集滤饼并使之在空气中干燥，即可得产物米黄色固体1,5
‑
二氯
‑
2,4
‑
二硝基苯，但含量不是很高，且在反应过程中还会产生较多的废酸废水，操作步骤复杂。
[0004]因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就在为了解决上述的问题而提供一种节能环保且产物含量高的1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯的制备工艺。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯的制备工艺，包括以下步骤：
[0007]S1、在反应瓶中加入浓度为90％的浓硫酸，并开启搅拌；
[0008]S2、向反应瓶中加入2,4
‑
二氟硝基苯；
[0009]S3、向反应瓶中滴加浓度为97％的浓硝酸，滴加过程中反应温度低于40℃；
[0010]S4、滴加完成后，缓慢升温至60℃，并保温反应80min
‑
120min，然后降温至0℃以析出产物；
[0011]S5、将析出的产物放入到离心机内进行离心直至无滤液滴出后，继续保持离心状态并用温水雾式喷洒淋洗产物，淋洗完成后继续离心至无滤液滴出，然后将滤液收集减压进行回收套用，持续离心时间不少于60min；
[0012]S6、收集的废酸滤液继续用与步骤S2等量的2,4
‑
二氟硝基苯对未完全析出产物进行萃取，分液出废酸溶液后将其转移到反应瓶中减压浓缩至87％以上的酸浓度，然后加入萃取分液后的2,4
‑
二氟硝基苯溶液，在继续滴加浓度为97％且与步骤S3等量的浓硝酸，依次循环套用反应；
[0013]S7、持续循环，得到含量稳定在98％以上的产物1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯。
[0014]通过采用上述技术方案，通过离心、温水淋洗等方式能够将未反应完全的2,4
‑
二氟硝基苯以及一些可溶性杂质除去，进而提高产物含量和纯度，并且通过连续循环套用，能够对废酸、废水进行循环使用，避免废酸处理和废水处理等，既能节约酸液资源，降低生产成本，又能保护环境，减少废液排放，同时还增加了产物收率和产物纯度，一举多得。
[0015]本专利技术进一步设置为：在步骤S1
‑
S3中，按照重量份计，浓硫酸150
‑
200份，2,4
‑
二氟硝基苯40
‑
50份，浓硝酸16
‑
22份。
[0016]通过采用上述技术方案，对各物质组分进行限定，保证在浪费资源的情况下最大程度地提高产品收率。
[0017]本专利技术进一步设置为：步骤S1中的搅拌为磁力搅拌。
[0018]通过采用上述技术方案，搅拌更加高效均匀。
[0019]本专利技术进一步设置为：在步骤S5中，离心结束后，产物中的含水量为1％
‑
2％。
[0020]通过采用上述技术方案，通过对含水量进行控制，能够保证产品干燥度和产品纯度。
[0021]本专利技术进一步设置为：在所述步骤S4中，以每分钟1℃
‑
2℃的速度进行稳定升温，以每分钟5℃
‑
10℃的速度进行快速降温。
[0022]通过采用上述技术方案，通过缓慢升温快速降温的方式，能够保证在升温过程中各组分进行反应，使得反应更加充分，而在降温过程中能够加快产品析出，且晶体颗粒较小且数量较多，进而在后续离心工序时增加与温水的接触面积，提高后期离心和温水淋洗效果，从而提高产物纯度。
[0023]本专利技术进一步设置为：将步骤S6中减压浓缩废酸溶液流出的水分补充到步骤S5中，并用作温水淋洗工序的水分。
[0024]通过采用上述技术方案，能够合理高效利用废水，实现废水可循环使用，大大减少资源浪费。
[0025]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0026]本专利技术通过离心、温水淋洗等方式能够将未反应完全的2,4
‑
二氟硝基苯以及一些可溶性杂质除去，进而提高产物含量和纯度，并且通过连续循环套用，能够对废酸、废水进行循环使用，避免废酸处理和废水处理等，既能节约酸液资源，降低生产成本，又能保护环境，减少废液排放，同时还增加了产物收率和产物纯度，一举多得。
具体实施方式
[0027]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]一种1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯的制备工艺，包括以下步骤：
[0029]S1、在容量为2000mL的反应瓶中加入1800g浓度为90％的浓硫酸，并开启搅拌；
[0030]S2、向反应瓶中加入460.2g的2,4
‑
二氟硝基苯；
[0031]S3、向反应瓶中滴加197.4g浓度为97％的浓硝酸，滴加过程中反应温度低于40℃；
[0032]S4、滴加完成后，缓慢升温至60℃，并保温反应80min
‑
120min，然后降温至0℃以析
出产物；
[0033]S5、将析出的产物放入到离心机内进行离心直至无滤液滴出后，继续保持离心状本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应瓶中加入浓度为90％的浓硫酸，并开启搅拌；S2、向反应瓶中加入2,4
‑
二氟硝基苯；S3、向反应瓶中滴加浓度为97％的浓硝酸，滴加过程中反应温度低于40℃；S4、滴加完成后，缓慢升温至60℃，并保温反应80min
‑
120min，然后降温至0℃以析出产物；S5、将析出的产物放入到离心机内进行离心直至无滤液滴出后，继续保持离心状态并用温水雾式喷洒淋洗产物，淋洗完成后继续离心至无滤液滴出，然后将滤液收集减压进行回收套用，持续离心时间不少于60min；S6、收集的废酸滤液继续用与步骤S2等量的2,4
‑
二氟硝基苯对未完全析出产物进行萃取，分液出废酸溶液后将其转移到反应瓶中减压浓缩至87％以上的酸浓度，然后加入萃取分液后的2,4
‑
二氟硝基苯溶液，在继续滴加浓度为97％且与步骤S3等量的浓硝酸，依次循环套用反应；S7、持续循环，得到含量稳定在98％以上的产物1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯。2.根据权利要求1所述的一种1,5
‑
二氟
‑
2,4
‑
二硝基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：解卫宇，郭朝志，徐巧巧，卢吉，陈少君，顾林江，卢晓健，解海翔，宋小艳，
申请(专利权)人：浙江解氏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：