一种光固化丙烯酸酯及其制备方法技术

本发明专利技术属于光固化材料技术领域。本发明专利技术提供了一种光固化丙烯酸酯及其制备方法，以多元醇27.2～50.8份、丁烯二酸酐9.6～10.0份、甲苯10～30份、催化剂a0.5～5份、异氰酸酯28.2～112.8份、阻聚剂0.5～0.7份、催化剂b0.1～0.5份为原料制备得到。本发明专利技术以多元醇为核心，先与丁烯二酸酐进行酯化反应，得到中间体A；然后剩余的羟基再与异氰酸酯中的

【技术实现步骤摘要】
一种光固化丙烯酸酯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及光固化材料
，尤其涉及一种光固化丙烯酸酯及其制备方法。

技术介绍

[0002]UV固化技术是一项节能和环保型的新技术，季戊四醇或双季戊四醇多丙烯酸酯是辐射固化体系的基础原材料之一，是紫外光固化体系中重要的多功能单体和稀释剂，具有双键含量高、固化速度快、固化膜性能优良、挥发性低等优点，广泛用于光固化油墨、涂料、粘合剂、印刷版材、电子工业等领域，在日美等发达国家应用广泛。目前采用的合成工艺是传统的醇酸直接酯化法，具有反应产率低，后处理复杂和粘度比较大的缺点。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种光固化丙烯酸酯及其制备方法。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种光固化丙烯酸酯，由包含下列质量份的原料制备得到：
[0006]多元醇27.2～50.8份、丁烯二酸酐9.6～10.0份、甲苯10～30份、催化剂a0.5～5份、异氰酸酯28.2～112.8份、阻聚剂0.5～0.7份、催化剂b0.1～0.5份。
[0007]作为优选，所述多元醇包含季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷或双三羟甲基丙烷；
[0008]所述催化剂a为四丁基钛酸酯，所述异氰酸酯为异氰酸酯丙烯酸乙酯，所述阻聚剂为2,5
‑
二叔丁基对苯二酚，所述催化剂b为月桂酸铋。
[0009]本专利技术还提供了所述光固化丙烯酸酯的制备方法，包含下列步骤：
[0010](1)在真空条件下，将丁烯二酸酐分次加入甲苯、多元醇和催化剂a的混合体系中，进行酯化反应，得到中间体A；
[0011](2)将中间体A、异氰酸酯、阻聚剂和催化剂b混合，进行反应，即得所述光固化丙烯酸酯。
[0012]作为优选，步骤(1)中丁烯二酸酐分次加入的次数大于等于5次，相邻两次的间隔时间大于等于1h。
[0013]作为优选，步骤(1)中所述酯化反应的温度为105～110℃，所述真空条件的真空度为
‑
0.02～0.05MPa。
[0014]作为优选，步骤(2)中所述混合的方式为将异氰酸酯滴加进中间体A后再加入阻聚剂和催化剂b；
[0015]所述滴加的时间为1～1.5h。
[0016]作为优选，步骤(2)中所述反应在搅拌状态下进行，所述搅拌的转速为250～350rpm。
[0017]作为优选，步骤(2)中所述反应的温度为65～85℃。
[0018]作为优选，步骤(2)中所述反应的时间为4～5h。
[0019]作为优选，步骤(2)中反应结束后进行真空处理，所述真空处理的真空度为
‑
0.05～
‑
0.08MPa，温度为80～90℃，时间为0.5～1.5h。
[0020]本专利技术提供了一种光固化丙烯酸酯，以多元醇、丁烯二酸酐、甲苯、催化剂a、异氰酸酯、阻聚剂和催化剂b为原料制备得到。本专利技术以多元醇为核心，先与丁烯二酸酐进行酯化反应，得到中间体A；然后剩余的羟基再与异氰酸酯中的
‑
NCO基团进行反应，引入感光基团，合成了光固化丙烯酸酯。本专利技术提供的丙烯酸酯粘度低，颜色浅、固化速度快，附着力佳；本专利技术在合成中间体A时选用四丁基钛酸酯作为催化剂，对后续反应影响小，不需要水洗，减少废液排放；本专利技术提供的丙烯酸酯在分子上保留一定数量的羟基，为下一步引入功能性基团或形成高聚物提供可能性。
附图说明
[0021]图1为本专利技术步骤(1)的反应原理图；
[0022]图2为本专利技术步骤(2)的反应原理图。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种光固化丙烯酸酯，由包含下列质量份的原料制备得到：
[0024]多元醇27.2～50.8份、丁烯二酸酐9.6～10.0份、甲苯10～30份、催化剂a0.5～5份、异氰酸酯28.2～112.8份、阻聚剂0.5～0.7份、催化剂b0.1～0.5份。
[0025]在本专利技术中，所述多元醇为27.2～50.8份，优选为30～47份，进一步优选为33～44份，更优选为37～40份。
[0026]在本专利技术中，所述多元醇优选包含季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷或双三羟甲基丙烷。
[0027]在本专利技术中，所述丁烯二酸酐为9.6～10.0份，优选为9.7～9.9份，更优选为9.75～9.85份。
[0028]在本专利技术中，所述甲苯为10～30份，优选为12～28份，进一步优选为14～26份，更优选为18～22份。
[0029]在本专利技术中，所述催化剂a为0.5～5份，优选为1～4.5份，进一步优选为1.5～4份，更优选为2.5～3份。
[0030]在本专利技术中，所述催化剂a优选为四丁基钛酸酯。
[0031]在本专利技术中，所述异氰酸酯为28.2～112.8份，优选为30～111份，进一步优选为40～101份，更优选为60～81份。
[0032]在本专利技术中，所述异氰酸酯优选为异氰酸酯丙烯酸乙酯。
[0033]在本专利技术中，所述阻聚剂为0.5～0.7份，优选为0.52～0.68份，进一步优选为0.54～0.66份，更优选为0.58～0.62份。
[0034]在本专利技术中，所述阻聚剂优选为2,5
‑
二叔丁基对苯二酚。
[0035]在本专利技术中，所述催化剂b为0.1～0.5份，优选为0.2～0.4份，进一步优选为0.25～0.35份，更优选为0.3份。
[0036]在本专利技术中，所述催化剂b优选为月桂酸铋。
[0037]本专利技术还提供了所述光固化丙烯酸酯的制备方法，包含下列步骤：
[0038](1)在真空条件下，将丁烯二酸酐分次加入甲苯、多元醇和催化剂a的混合体系中，进行酯化反应，得到中间体A；
[0039](2)将中间体A、异氰酸酯、阻聚剂和催化剂b混合，进行反应，即得所述光固化丙烯酸酯。
[0040]在本专利技术中，步骤(1)中真空条件的气氛优选为氮气，氦气或氩气。
[0041]在本专利技术中，将甲苯、多元醇和催化剂a混合均匀后控制温度为酯化温度，然后分次加入丁烯二酸酐。
[0042]在本专利技术中，步骤(1)中丁烯二酸酐分次加入的次数优选大于等于5次，进一步优选大于等于6次，更优选大于等于7次；相邻两次的间隔时间优选大于等于1h，进一步优选大于等于1.2h，更优选大于等于1.5h。
[0043]在本专利技术中，步骤(1)中所述酯化反应的温度优选为105～110℃，进一步优选为106～109℃，更优选为107～108℃；所述真空条件的真空度优选为
‑
0.02～0.05MPa，进一步优选为
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0.01～0.04MPa，更优选为0.01～0.02MPa。
[0044]在本专利技术中，步骤(1)中酯化反应过程中，实时监测酸值的变动，所述酸值的目标值优选小于等于0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光固化丙烯酸酯，其特征在于，由包含下列质量份的原料制备得到：多元醇27.2～50.8份、丁烯二酸酐9.6～10.0份、甲苯10～30份、催化剂a0.5～5份、异氰酸酯28.2～112.8份、阻聚剂0.5～0.7份、催化剂b0.1～0.5份。2.如权利要求1所述的光固化丙烯酸酯，其特征在于，所述多元醇包含季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷或双三羟甲基丙烷；所述催化剂a为四丁基钛酸酯，所述异氰酸酯为异氰酸酯丙烯酸乙酯，所述阻聚剂为2,5
‑
二叔丁基对苯二酚，所述催化剂b为月桂酸铋。3.权利要求1或2所述光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：(1)在真空条件下，将丁烯二酸酐分次加入甲苯、多元醇和催化剂a的混合体系中，进行酯化反应，得到中间体A；(2)将中间体A、异氰酸酯、阻聚剂和催化剂b混合，进行反应，即得所述光固化丙烯酸酯。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中丁烯二酸酐分次加入的次数大于等于5次，相邻两次的间隔时...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐野，杨元龙，
申请(专利权)人：广州今朝环保材料有限公司，
类型：发明
国别省市：