一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法。包括如下步骤：（1）在微波消解罐内加入磷酸溶液；（2）将微波消解罐放入微波消解仪中，进行微波清洗；（3）取出微波消解罐，微波消解罐由消解管和消解盖组成，对消解管和消解盖分别进行如下程序：纯水冲洗，低浓度碱性溶液冲洗，低浓度酸性溶液冲洗，纯水冲洗，最后烘干备用。硅藻检验标准GA/T1662

【技术实现步骤摘要】
一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法


[0001]本专利技术涉及法医学硅藻检验领域，特别涉及一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法。

技术介绍

[0002]水中尸体的死因分析是法医学中的重大难题，硅藻检验被认为是一种较为可靠的溺死诊断手段，尤其对于水中腐败尸体死因的鉴定，被视为最佳方法（“金标准”）。全国公共安全行业标准“法庭科学 硅藻检验技术规范 微波消解
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真空抽滤
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显微镜法（GA/T1662
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2019）于2019年发布实施。该标准的原理及过程为：（1）利用微波消解技术提取硅藻：在消解管内加入一定量的待消解脏器组织和强酸（如硝酸、硫酸、盐酸等），用消解盖密闭；微波加热，脏器组织在高温、高压、强酸性条件下被消解成液体，硅藻细胞壁由于含二氧化硅成分，耐受性好，仍保持完整的结构，其游离于液体中；（2）将消解后液体中的硅藻抽滤至微孔滤膜上；（3）用光镜或扫描电镜观察微孔滤膜上的硅藻。
[0003]微波消解过程中需使用微波消解罐，其包括消解管和消解盖。由于消解罐主体部分通常采用耐压、耐温、耐酸的聚四氟乙烯材料制造，成本较高，一次性使用不切实际，因此每消解完一批样品，为避免残留硅藻污染样品而产生假阳性，需将微波消解罐清洗彻底。常规微波消解罐清洗方法包括冲洗法、浸洗法、酸蒸清洗法等。冲洗法一般采用纯水和化学试剂（如硝酸、丙酮、二甲苯等）对消解管和消解盖进行反复冲洗；浸洗法即将消解管置于盛有10
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20%的硝酸的酸缸中浸泡数小时甚至更长时间，再用纯水冲洗；酸蒸清洗法是指利用专门设备产生的酸蒸汽清洗消解管。
[0004]尽管硅藻对硝酸等诸多强酸具有良好的耐受性，但可被HF或NaOH腐蚀，硅藻检验标准GA/T1662
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2019中采用HF微波清洗法和NaOH溶液浸洗法去除消解罐内残留硅藻，该两种方法简单有效，但存在以下不足：1、HF微波清洗法适用于消解管、消解盖的清洗，然而HF具有极强的腐蚀性，如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤，因此检验人员操作时须特别谨慎，心理压力较大。
[0005]2、消解盖不宜采用NaOH溶液法浸洗。消解盖的内层材料常为聚四氟乙烯，耐碱液腐蚀，但外层结构通常采用其他材料制造，耐碱腐蚀能力较弱，因此不宜长时间浸泡于碱液中。
[0006]3、消解管采用NaOH溶液浸洗，时间长，效率低、而且为了避免交叉污染，需要定期更换碱液，碱液消耗大。
[0007]
技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种效果显著、速度快、安全性好的去除微波消解罐中残留硅藻的方法。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
一种去除微波消解罐中残留硅藻的方法，包括如下步骤：（1）在微波消解罐内加入磷酸溶液；（2）将微波消解罐放入微波消解仪中，进行微波清洗；（3）取出微波消解罐，微波消解罐由消解管和消解盖组成，对消解管和消解盖分别进行如下程序：纯水冲洗，低浓度碱性溶液冲洗，低浓度酸性溶液冲洗，纯水冲洗，最后烘干备用。
[0010]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述磷酸溶液中还添加其他低毒性酸组成混合液，所述其他低毒性酸为硝酸、过氧化氢、盐酸或硫酸。
[0011]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述磷酸的体积是其他低毒性酸体积的1 ~10倍。
[0012]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（2）中所述微波清洗采用的条件为微波功率300~2000W，微波加热的时间为3
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30min，消解管外壁温度为80~260℃，管内压力为0.5~8mPa。
[0013]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（3）所述的低浓度碱性溶液为NaOH、KOH、Na2CO3或NaHCO3水溶液，pH为7~9。
[0014]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（3）所述的低浓度酸性溶液为柠檬酸、硝酸、硫酸、盐酸或过氧化氢中的一种或其混合酸水溶液，pH为5~7。
[0015]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（3）所述纯水、低浓度碱性溶液和低浓度酸性溶液在使用前需要先采用GA/T1662
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2019法检测，确认其不含硅藻。
[0016]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述烘干的方式为电热或红外辐射。
[0017]作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述磷酸溶液的总体积为2~30mL。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术所使用的试剂毒性低。硅藻检验标准GA/T1662
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2019中的HF微波清洗法采用对人体危害大的HF酸，与之相比，本专利技术采用对人体危害很小的低毒性磷酸或混合酸。磷酸无强氧化性，无强腐蚀性，属于较为安全的酸，属低毒类，因此，本专利技术可大大减轻操作人员的心理负担，有利于推广应用。
[0019]2、本专利技术的效率高、试剂消耗量少。硅藻检验标准GA/T1662
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2019中的NaOH溶液浸洗法虽然较HF微波清洗法安全，但耗时长，通常需过夜，清洗10个消解管所需试剂量一般为5000mL以上。本专利技术耗时少于45min，清洗10个消解罐（包括消解管和消解盖）所需试剂量少于100mL。
[0020]3、本专利技术的清洗全面。硅藻检验标准GA/T1662
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2019中的NaOH溶液浸洗法只能浸洗消解管，与其相比，本专利技术可同时去除消解管、消解盖中的硅藻。
附图说明
[0021]图1为实施例1实施前消解罐内残留的硅藻；其中，背景为微孔滤膜，箭头指示处为硅藻，放大倍数为1000X；
图2为实施例1实施前消解罐内残留的大量杂质颗粒；其中，背景为微孔滤膜，放大倍数为1000X；图3为实施例1实施后消解罐内残留的少量杂质颗粒；其中，背景为微孔滤膜，放大倍数为1000X。
[0022]具体实施方式
[0023]下述纯水、低浓度碱性溶液、低浓度酸性溶液应采用GA/T1662
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2019法检测，确认不含硅藻后再使用。
[0024]实施例1：去除微波消解罐中残留硅藻的方法，具体包括如下步骤：1、加酸：在微波消解罐内加入磷酸溶液，所使用磷酸溶液为化学纯级或分析纯级，磷酸溶液体积为10mL。
[0025]2、微波清洗：安装好消解管、消解盖，运行微波清洗程序：微波功率600W，微波加热时间为10min，消解管外壁温度为150℃，管内工作压力为1.5mPa。
[0026]3、取出消解罐，将消解管内液体倒入废液桶。
[0027]4、以人工或自动方式清洗消解管和消解盖：（1）用纯水冲洗消解管、消解盖。
[0028]（2）低浓度碱性溶液冲洗：用低浓度碱性溶液冲洗消解管、消解盖，所使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在微波消解罐内加入磷酸溶液；（2）将微波消解罐放入微波消解仪中，进行微波清洗；（3）取出微波消解罐，微波消解罐由消解管和消解盖组成，对消解管和消解盖分别进行如下程序：纯水冲洗，低浓度碱性溶液冲洗，低浓度酸性溶液冲洗，纯水冲洗，最后烘干备用。2.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，所述磷酸溶液中还添加其他低毒性酸组成混合液，所述其他低毒性酸为硝酸、过氧化氢、盐酸或硫酸。3.如权利要求2所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，所述磷酸的体积是其他低毒性酸体积的1 ~10倍。4.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，步骤（2）中所述微波清洗采用的条件为微波功率300~2000W，微波加热的时间为3
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30min，消解管外壁温度为80~26...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡孙林，李冬日，卢雯惠，缪启锋，莫玉叶，谭晓辉，陈秋平，
申请(专利权)人：南方医科大学深圳美恩美科技有限公司，
类型：发明
国别省市：