一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于绿色能源材料的技术领域，具体涉及一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，首先将镍源和钼源加入到水/乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中，于烘箱中进行水热反应，自然冷却后分离、干燥，得到镍钼前聚体；然后将硒粉和制得的镍钼前聚体于管式炉加热区内煅烧，得到镍钼硒化物；最后将制得的镍钼硒化物与导电剂、粘结剂的悬浮液加入乙醇中混合，研磨制成均匀的浆料并均匀涂覆到洗净的泡沫镍上，烘干即得双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSe

【技术实现步骤摘要】
一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于绿色能源材料的
，具体涉及一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]超级电容器具有充放电速度快、效率高、环境友好、使用温度范围宽、安全性高等特点，超级电容器已广泛用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式电子设备和电动汽车等日常生活中。随着电子技术的迅速发展，对超级电容器也提出了更高的要求。
[0003]研究发现，与传统的电池材料金属氧化物/硫化物相比，金属硒化物具有更高的电导率(10
‑3S/m，而金属硫化物电导率为10
‑
28
S/m)和电化学活性，表现出了优异的超级电容性能，因而引起了学术界的广泛关注和研究。例如，在现有技术中，专利号为CN106783202B的“一种双金属硒化物超级电容器电极材料Cu
x
Mo
y
Se
z
的制备方法”制得的电极材料具有低内阻、高比电容、高稳定性和循环寿命长的优点，但是由于结构的限制，其比电容量和稳定性仍有待进一步研究和提升。
[0004]学者们又通过一系列的电化学测试探讨了硫和硒对镍钴氧化物电化学性能的影响，揭示了镍钴硒化物的比容量高于镍钴硫化物，说明硒元素的存在可以提高电极的电化学性能。本专利技术创造性以镍源和钼源为原料，通过简单的水热反应和煅烧过程，制得结构稳定且性能好的双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSe
x
。

技术实现思路

[0005]针对上述现有领域存在的问题，本专利技术的目的是提供一种电导率高、比容量高、稳定性好且步骤简单的双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法。为实现本专利技术的目的，采用如下技术方案：
[0006]一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)制备镍钼前聚体：将镍源和钼源加入到水/乙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后移至反应釜中，再将反应釜放到烘箱中进行水热反应一段时间，然后自然冷却至室温，离心分离并洗涤，将所得到的固体进行真空干燥后得到镍钼前聚体NiMo(OH)
x
；
[0008](2)制备镍钼硒化物：将硒粉和步骤(1)制得的镍钼前聚体分别放入到两个磁舟中，其中硒粉放在气流上方的磁舟中，镍钼前聚体放在气流下方的磁舟中，于管式炉加热区内煅烧，混合均匀后得到镍钼硒化物NiMoSe
x
；
[0009](3)制备电极材料：对泡沫镍进行超声清洗并烘干，然后将步骤(2)制得的镍钼硒化物、导电剂和粘结剂的悬浮液加入乙醇中混合，研磨制成均匀的浆料并均匀涂覆到洗净的泡沫镍上，80
‑
95℃烘干，即得双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSe
x
。
[0010]优选的，所述镍源为乙酸镍，所述钼源钼酸铵，且所述镍源的质量：钼源的质量：水/乙醇的混合溶液的体积为(0.3
‑
0.5)g：(1.5
‑
2.0)g：(25
‑
35)mL。
[0011]优选的，所述水/乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比为1：1。
[0012]优选的，步骤(1)中所述水热反应的温度为160
‑
200℃，所述水热反应的时间为4
‑
6h。
[0013]优选的，步骤(2)中所述硒粉和镍钼前聚体的质量比为1：(1
‑
2)。
[0014]优选的，步骤(2)中所述煅烧是在惰性气体Ar气氛中，于400
‑
600℃下煅烧2
‑
6h。
[0015]优选的，步骤(3)中所述导电剂为乙炔黑，所述粘结剂为聚四氟乙烯。
[0016]优选的，步骤(3)中所述镍钼硒化物、导电剂和粘结剂的质量比为(7
‑
8):(1
‑
2):(1
‑
1.5)。
[0017]优选的，步骤(1)中所述洗涤是依次采用水和乙醇洗涤3
‑
5次；步骤(3)中所述超声清洗是依次用丙酮、1mol/L盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗10
‑
15min。
[0018]为达上述目的，本专利技术还提供了一种由上述方法所制得的双金属镍钼硒化物电极材料，应用于超级电容器的电极材料。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术以镍源和钼源为原料，通过水热反应制得镍钼前聚体，将其与硒粉煅烧后得到镍钼硒化物，再将其与导电剂和粘结剂混合涂覆在泡沫镍上，制得双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSe
x
，整体步骤简单，相较于电沉积法更易于操作，并且原料简单、便宜、易得，一定程度上降低了制备成本；六方硒化钼的晶体结构属于空间群(P63/mmc)，与硒化镍具有相同的空间群，晶体结构非常匹配，可以形成独特异质界面的复合材料，本专利技术创造性地制备出了双金属镍钼硒化物电极材料，其纯度高、性能好，比容量得到了显著的提升，且循环稳定性更好，是一种优良的超级电容器电极材料。
附图说明
[0020]图1为本专利技术一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法的流程图；
[0021]图2为本专利技术所制备双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSe
x
的XRD谱图；
[0022]图3为本专利技术镍钼硒化物NiMoSe
x
的循环伏安曲线；
[0023]图4为本专利技术镍钼硒化物NiMoSe
x
的循环稳定性测试图；
[0024]图5为本专利技术镍钼硒化物NiMoSe
x
的交流阻抗谱图(插入图为选定区域放大图)。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]具体实施例1
[0027]图1为本专利技术一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法的流程图，从中可以看出，本专利技术的一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028]步骤S1：制备镍钼前聚体：将镍源和钼源加入到水/乙醇的混合溶液(所述水/乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比为1：1)中，搅拌混合均匀后移至反应釜中，再将反应釜放到烘箱中，于160℃下进行水热反应6h，然后自然冷却至室温，离心分离并依次采用水和乙醇洗涤3次，将所得到的固体与60℃下真空干燥后得到镍钼前聚体NiMo(OH)
x
。在本步骤中镍源为乙酸镍，钼源钼酸铵，且该乙酸镍的质量：钼酸铵的质量：水/乙醇的混合溶液的体积
为0.3g：1.5g：25mL。
[0029]步骤S2：制备镍钼硒化物：将硒粉和步骤S1制得的镍钼前聚体分别放入到两个磁舟中(该硒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备镍钼前聚体：将镍源和钼源加入到水/乙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后移至反应釜中，再将反应釜放到烘箱中进行水热反应一段时间，然后自然冷却至室温，离心分离并洗涤，将所得到的固体进行真空干燥后得到镍钼前聚体NiMo(OH)
x
；(2)制备镍钼硒化物：将硒粉和步骤(1)制得的镍钼前聚体分别放入到两个磁舟中，其中硒粉放在气流上方的磁舟中，镍钼前聚体放在气流下方的磁舟中，于管式炉加热区内煅烧，得到镍钼硒化物NiMoSe
x
；(3)制备电极材料：对泡沫镍进行超声清洗并烘干，然后将步骤(2)制得的镍钼硒化物、导电剂和粘结剂的悬浮液加入乙醇中混合，研磨制成均匀的浆料并均匀涂覆到洗净的泡沫镍上，80
‑
95℃烘干，即得双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSe
x
。2.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述镍源为乙酸镍，所述钼源钼酸铵，且所述镍源的质量：钼源的质量：水/乙醇的混合溶液的体积为(0.3
‑
0.5)g：(1.5
‑
2.0)g：(25
‑
35)mL。3.根据权利要求1或2所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述水/乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比为1：1。4.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴中，黄晓晨，李秋，丁波，李席，李倩，李良，丁明，李宗群，葛金龙，周开胜，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：