高力学性能低损耗MnZn功率铁氧体材料制备方法技术

高力学性能低损耗MnZn功率铁氧体材料制备方法，涉及铁氧体材料制备技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：(1)BTO基PTC介电陶瓷粉体制备；(2)MnZn铁氧体预烧料制备；(3)掺杂处理：以MnZn功率铁氧体预烧料为重量参照基准，按预烧料重量百分比加入以下添加剂：0.01～0.03wt％V2O5、0.05～0.15wt％TiO2、0.01～0.03wt％Bi2O3、0.1～0.3wt％Co2O3、0.01～0.03wt％NiO和0.02～0.08wt％BTO基PTC介电陶瓷粉体，二次球磨；(4)样品成型；(5)烧结。采用本发明专利技术技术制备得到的铁氧体材料在高频、高温下具有低损耗的性能。的性能。的性能。

【技术实现步骤摘要】
高力学性能低损耗MnZn功率铁氧体材料制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料制备


技术介绍

[0002]伴随5G、大数据、云计算、“互联网+”、新能源汽车等新一代信息技术、高端装备战略重点产业蓬勃发展，电源行业迎来了新的增长契机。在开关电源中，磁性材料元件的重量与体积很大，几乎占据整个开关电源电路重量与体积的30％。缩小磁性材料元件的体积与重量，相当于缩小开关电源的体积与重量，从而实现开关电源的高频化、小型化与轻量化。由变压器的工作原理可知，输出电压V＝KfB
m
A
e
N，其中K是波形因子，f是开关电源的工作频率，B
m
是磁感应强度，A
e
是磁芯的有效面积，N是线圈匝数。由该公式可知，在相同的输出电压下，提高工作频率，可以减小开关电源的体积。然而，对于铁氧体磁芯而言，提高工作频率往往会导致磁芯损耗增加。高的磁芯损耗会降低开关电源的效率，严重的情况会导致电子元器件发热甚至烧毁。因此，如何降低MnZn功率铁氧体高温高频下的损耗成为了亟待解决的问题。此外，为防止在绕制线圈或者电源移动/震动过程中，磁芯受外力作用破损开裂，导致电源系统失效，还要求铁氧体磁芯具有高的力学性能。
[0003]中国科学技术大学公开了一种常温居里点陶瓷PTC的方法(宋嘉梁.常温 PTC热控材料及其热控方法研究[D].2016.)，其配方为下式 0.7molBaCO3+0.3molSrCO3+1.01molTiO2+0.001～0.004molY2O3+0.005molAl2O3+0.02 4molSiO2。其制备工艺是：将BaCO3、SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧，获得BaTiO3主晶相；二磨配料按设定的摩尔比将Al2O3、 SiO2加入预烧料中，造粒成型后在1350℃空气烧结，获得居里温度高于30℃的 BTO基陶瓷PTC材料。
[0004]华中科技大学公开了一种低温烧结PTC陶瓷的方法(孔明日,姜胜林,涂文芳.BaO
‑
B2O3‑
SiO2玻璃助剂中SiO2对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响[J].材料导报,2009,23(12):68
‑
70+74.)，其配方如下式所示：(Ba
0.75
Sr
0.25
)Ti
1.02
O3+0.6％(摩尔分数)Y2O3其制备工艺是：主配方将BaCO3、SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧；二磨配料将3％玻璃助剂BaB2O4加入预烧料中，二磨料烘干造粒成型，在970～1250℃空气烧结，获得居里温度点约为97℃的BTO基陶瓷PTC材料。
[0005]现有关于钛酸钡系PTC陶瓷的专利，如中国专利公开号CN 112694325 A公开的《一种PTC热敏电阻陶瓷材料及其制备方法、应用》，以及专利公开号CN 113651612A公开的《钛酸钡系PTC热敏陶瓷材料及其在锂电池中的应用》，其材料配方均由钛酸钡基陶瓷粉料和添加剂构成，主要应用于PTC热敏电阻元件，利用其电阻率随温度上升而急剧增大的PTC效应起到阻断电子线路发生的热失控，起限流、热保护的作用，提高电子设备的安全可靠性。
[0006]有中国专利公告号为CN102696107A，《一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法》具体涉及一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为53～53.5mol％、ZnO为8～ 9mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、 ZrO2、Nb2O5和Co2O3。其提供上述的一种高温
低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法。其材料应用的温度范围较高，可以工作在90℃～120℃之间，可广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域，适合长期在100℃或更高温度下工作。但其测试与工作条件仅仅是100kHz 200mT，无法满足开关电源高频化、高效化的需求。
[0007]中国专利公开号为CN108530050A，公开的《宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法》，其主成分包括Fe2O352.0～55.0mol％、ZnO9.5～12.5mol％，其余为MnO，辅料为0.03～0.05wt％CaO；添加剂包括0.001～0.05wt％纳米BaTiO3、 0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、 0.003～0.2wt％HfO2、0.08～0.3wt％Co2O3。该专利利用的普通BTO具有较高的电阻率，且通过纳米级普通BTO提高其与颗粒料的接触，以此来提高铁氧体材料的电阻率，降低涡流损耗，并未考虑到高温涡流损耗的控制，同时制备的材料仍只测试100kHz 200mT的性能，依旧无法满足开关电源高频化、高效化的要求。
[0008]中国专利公开号为CN112979301A，公开的《高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法》，其主成分包括Fe2O353.5～56.5mol％、MnO32.5～35.5mol％、 ZnO9.0～12.0mol％；添加剂包括0.06～0.12wt％CaCO3、0.01～0.04wt％V2O5、 0.10～0.40wt％TiO2、0.02～0.08wt％SnO2、0.20～0.55wt％Co2O3、0.01～0.06wt％BaTiO3、 0.1～0.3wt％CaCu3Ti4O
12
。其主要利用了BTO和CCTO的高电阻特性进行联合掺杂制备3MHz下具有低损耗的MnZn功率铁氧体，但没有利用BTO的PTC效应对 MnZn功率铁氧体高温高频特性进行改善研究。
[0009]中国专利公开号为CN101921105A，公开的《一种高弯曲强度铁氧体的制备方法》，其主成分包括Fe2O355.5～58.5mol％、ZnO4.5～9.5mol％，其余为MnO；添加剂包括0.5～1.5mol％LiO、600
‑
2000ppm的CoO。所制备的铁氧体抗弯强度高且具有高的饱和磁通密度。但制备的铁氧体未测试其在高温高频下的损耗。
[0010]综上所述，目前对于BTO基PTC介电陶瓷研究主要对其本身性质(居里温度等)及作为热敏电阻时的应用，很少有将其电阻率随温度上升而迅速上升的特点与MnZn铁氧体NTC效应相联系，从而改善MnZn铁氧体损耗温度特性的应用。对目前的MnZn功率铁氧体材料，在高频高温下难以保持低损耗，仍难以满足开关电源高频化、小型化、轻量化发展的需求。专利中BTO作为添加剂加入MnZn 功率铁氧体中，仅利用了普通BTO的高电阻率特性，没有利用BTO基PTC介电陶瓷对MnZn功率铁氧体高温高频特性进行改善研究。且很少有针对具有BTO基 PTC介电陶瓷掺杂会阻碍晶粒生长，晶粒尺寸减小且不均匀的问题研究进一步降低MnZn功率铁氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高力学性能低损耗MnZn功率铁氧体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)BTO基PTC介电陶瓷粉体制备：按照主成分xmol％BaCO3：ymol％SrCO3：zmol％TiO2的比例称取原料，其中x＝30～40，y＝10～20，z＝45～55；一次球磨，预烧后加入0.2～0.4mol％Al2O3、1～2mol％SiO2、0.2～0.4mol％Y2O3后进行二次球磨，造粒成型后在1300～1400℃保温1～3h条件下完成空气烧结，碾碎磨粉为粒径0.5～1μm的陶瓷粉体；(2)MnZn铁氧体预烧料制备以Fe2O3、ZnO和MnO作为原料，按照主成分54.6～55.6mol％Fe2O3和8～10mol％ZnO，其余为MnO的比例称取原料，一次球磨，烘干、过筛后，在860～920℃的温度下预烧1～3h，获得MnZn功率铁氧体预烧料；(3)掺杂处理以MnZn功率铁氧体预烧料为重量参照基准，按预烧料重量百分比加入以下添加剂：0.01～0.03wt％V2O5、0.05～0.15wt％TiO2、0.01～0.03wt％Bi2O3、0.1～0.3wt％Co2O3、0.01～0.03wt％...

【专利技术属性】
技术研发人员：余忠，谢辉杰，王宏，邬传健，窦海之，孙科，杨仕机，兰中文，蒋晓娜，余勇，
申请(专利权)人：江西尚朋电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：