一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：(1)配制溶液：将乙酰丙酮氧钒和硒粉溶解，获得均匀的混合溶液；(2)反应制备：将预处理好的泡沫镍放入混合溶液中，进行水热反应；(3)反应后处理：将水热反应后的泡沫镍洗涤后，干燥至恒重，得到无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料，该材料作为超级电容器的正极电极材料。与现有技术相比，本发明专利技术具有较高的比电容和优异的倍率性能，操作方法简单可控，电极材料无需进一步加工可直接使用，成本较低，无环境污染等优点。无环境污染等优点。无环境污染等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电化学材料领域，具体涉及一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]现如今，由于化石燃料等传统能源的过度使用，环境问题和能源危机问题越来越严重。人们迫切需要探索和开发对环境友好、高效的能量转换存储设备。超级电容器(SCs)也被称为电化学电容器(ECs)，与可充电电池相比，具有环保、稳定性好、工作电压宽、功率密度高等优点，进而受到电化学储能领域研究人员的广泛关注。超级电容器(SCs)作为一种新型的储能器件，被认为在解决能源危机和环境污染问题方面发挥着重要作用。
[0003]众所周知，SCs由电极、隔膜、集电极和电解质组成。其中电极材料在SCs中起着至关重要的作用。根据储能机理，SCs一般分为电双层电容器(electric double
‑
layer capacitors,EDLCs)和赝电容器(pseudocapacitance capacitors,PCs)。前者通过离子在电极表面的可逆静电积累储能，后者则依赖于电极材料上发生快速且高度可逆的氧化还原反应储存能量。赝电容电极材料具有高于双电层电容材料两个数量级的比容量。因此研究者们的目光逐渐转移至探索合成具有更好的电化学性能的赝电容电极材料。
[0004]常见的赝电容电极材料有过渡金属氧化物(TMOs)，过渡金属硫化物(TMSs)和过渡金属硒化物。氧、硫和硒是元素周期表第六主族同族元素。其中元素硒具有较好的金属性能，以及较低的电负性和较高电子导电率(1
×
10
‑3S
·
m
‑1)，可以有效提高电极材料的导电性和稳定性。在众多过渡金属硒化物中，硒化镍(NiSe)脱颖而出，因为它具有不同的氧化态，可以在氧化还原反应中很容易进行转换，并且具有良好的电导率从而进行电荷转移。钒也是过渡金属元素家族的重要一员，它具有多种氧化价态(V
2+
、V
3+
、V
4+
、V
5+
)，非常有利于氧化还原反应的发生，从而大大提高电极材料的比电容。
[0005]然而，纳米材料很容易聚集，这必然会削弱电极材料的电化学性能。同时合成的固体粉末材料需要加入粘接剂材料固定在泡沫镍上，这无疑再一次削弱了电极材料的电化学性能。因此，设计和合成具有较高电化学性能的无粘接剂纳米材料越来越受到人们的关注。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有较高的比电容和优异的倍率性能，操作方法简单可控，电极材料无需进一步加工可直接使用，成本较低，无环境污染的无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料及其制备方法和应用。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]本专利技术采用简单的一步水热法在泡沫镍上制备出了钒掺杂的硒化镍纳米阵列(V
‑
NiSe/NF)电极材料，通过调节钒源的用量，以及水热温度，获得不同钒掺杂量的硒化镍纳米阵列(V
‑
NiSe/NF)材料，继而将其作为超级电容器的正极，具有较高的比电容，具体方案如
下：
[0009]一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0010](1)配制溶液：将乙酰丙酮氧钒和硒粉溶解，获得均匀的混合溶液；
[0011](2)反应制备：将预处理好的泡沫镍放入混合溶液中，进行水热反应；
[0012](3)反应后处理：将水热反应后的泡沫镍洗涤后，干燥至恒重，得到无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料，即V
‑
NiSe/NF材料。
[0013]进一步地，所述的泡沫镍、乙酰丙酮氧钒和硒粉的质量比为(30
‑
35):(0
‑
50):(10
‑
15)，不取0。
[0014]进一步地，所述的乙酰丙酮氧钒和硒粉的质量比为(20
‑
40):(10
‑
15)。
[0015]进一步地，步骤(1)的具体步骤为：
[0016]将乙酰丙酮氧钒加入到无水乙醇中，搅拌至溶解，形成淡蓝色透明均一溶液，记为A溶液；
[0017]将硒粉加入到水合肼溶液中，搅拌至溶解，形成暗红色透明均一溶液，记为B溶液；
[0018]将A溶液转移至B溶液，继续搅拌，获得均匀的混合溶液。
[0019]进一步地，泡沫镍的预处理方式为：将泡沫镍用盐酸、去离子水、无水乙醇进行多次超声清洗，以去除其表面的上氧化物和杂质，最后烘干备用。
[0020]进一步地，水热反应的温度为120
‑
160℃，时间为2
‑
4h。
[0021]进一步地，水热反应的温度为120
‑
140℃。
[0022]一种如上所述方法制备的无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料
[0023]一种如上所述无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料的应用，该材料作为超级电容器的正极电极材料。
[0024]进一步地，应用过程为：所获得的V
‑
NiSe/NF材料无需进一步处理直接作为正极电极应用于三电极体系，其中V
‑
NiSe/NF作为活性工作电极，Pt丝作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，3M的氢氧化钾(KOH)作为电解液。
[0025]现有技术所合成的材料大多数为固体粉末样，要想测试其电化学性能，需要经过涂浆处理，在此过程中需要添加粘接剂PVDF，其目的是为了使固体粉末牢牢黏在导电基底上，防止测试过程中出现大面积掉样问题。但是PVDF是一种含氟塑料，不利于电子的传输。它的加入会大大地影响材料的电化学性能。本申请技术采用一步水热法直接在导电基底泡沫镍上生长电极材料。合成过程简单，且不需要粘接剂。这不仅增加了电极的稳定性，而且提高了电极的导电率，有利于材料电化学性能的提升。
附图说明
[0026]图1为实施例1所得产物V
‑
NiSe/NF
‑
0的微观结构表征图；
[0027]图2为实施例1所得产物V
‑
NiSe/NF
‑
0的电化学性能表征图；
[0028]图3为实施例2所得产物V
‑
NiSe/NF
‑
1的微观结构表征图；
[0029]图4为实施例2所得产物V
‑
NiSe/NF
‑
1的电化学性能表征图；
[0030]图5为实施例3所得产物V
‑
NiSe/NF
‑
2的微观结构表征图；
[0031]图6为实施例3所得产物V
‑
NiSe/NF
‑
2的电化学性能表征图；
[0032]图7为实施例4所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)配制溶液：将乙酰丙酮氧钒和硒粉溶解，获得均匀的混合溶液；(2)反应制备：将预处理好的泡沫镍放入混合溶液中，进行水热反应；(3)反应后处理：将水热反应后的泡沫镍洗涤后，干燥至恒重，得到无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料。2.根据权利要求1所述的一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料的制备方法，其特征在于，所述的泡沫镍、乙酰丙酮氧钒和硒粉的质量比为(30
‑
35):(0
‑
50):(10
‑
15)。3.根据权利要求2所述的一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料的制备方法，其特征在于，所述的乙酰丙酮氧钒和硒粉的质量比为(20
‑
40):(10
‑
15)。4.根据权利要求1所述的一种无粘接剂的钒掺杂硒化镍纳米阵列材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：将乙酰丙酮氧钒加入到无水乙醇中，搅拌至溶解，形成淡蓝色透明均一溶液，记为A溶液；将硒粉加入到水合肼溶液中，搅拌至溶解，形成暗红色透明均一溶液，记为B溶液；将A溶液转移至B溶液，继续搅拌，获得均匀的混合溶液。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张莉，夏京京，陈雅琼，张颖，
申请(专利权)人：上海健康医学院，
类型：发明
国别省市：