一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法技术

本发明专利技术涉及磁体制备技术领域，为解决现有技术下难以调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，补氧效果波动大，产品的一致性差的问题，公开了一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，包括如下步骤：将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼和甩带得到钕铁硼甩带片；将钕铁硼甩带片氢破处理得到氢破后粗粉；将氢破后粗粉在气流磨中由惰性气体研磨得到钕铁硼细粉；向钕铁硼细粉中加入MgO粉末和添加剂，混合后得到混后细粉；将混后细粉取向压制和等静压处理得到钕铁硼压坯；将钕铁硼压坯真空烧结、回火后，得到钕铁硼磁体。本发明专利技术可以灵活调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，优化了磁体的性能，并且制得的磁体的一致性好。好。好。

【技术实现步骤摘要】
一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法


[0001]本专利技术涉及磁体制备
，尤其涉及一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法。

技术介绍

[0002]稀土永磁钕铁硼是目前为止磁力最强的永久磁体，被广泛应用在空调、汽车、电机等领域。烧结钕铁硼磁体的制备过程涉及粉末冶金过程，并且稀土元素容易氧化，因此，最初时烧结钕铁硼磁体成品中较高的氧含量限制了磁体性能。随着工艺技术和设备的进步，稀土永磁烧结钕铁硼的生产管控水平越来越高，烧结钕铁硼磁体成品的氧含量也从最初的5000ppm降低到了500ppm左右，这促进了烧结钕铁硼磁能积的不断提高。然而，现有研究表明，当烧结钕铁硼磁体的晶界相中存在适量的氧时，能够促进双六方密堆(dhcp)结构的富Nd相转变为FCC或BCC的立方晶体结构的Nd
‑
O相，该Nd
‑
O相与主相晶粒的润湿性好，可以在不提升配方成本的情况下，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。目前，业内主要采用的补氧工艺为气流磨补氧，即在气流磨制粉的过程中补入一定量的氧气，对粉末进行微钝化的同时，也适量增加了磁体氧含量。然而，气流磨批次间和批次内粗粉的破碎效率不同，气体补氧会随着气流磨效率变化而导致补氧效果不同。在相同的供氧量下，气流磨破碎效率高时，平均氧含量低，破碎效率低时，平均氧含量高。特别是对于气流磨过程中，需分批出料，这导致先分装的粉料氧含量低，后分装的粉料氧含量高，影响了产品批量生产的性能一致性。
[0003]例如，在中国专利文献上公开的“一种高性能烧结Nd
‑
Fe<br/>‑
B材料及其制备方法”，其公告号为CN110739113A，按质量百分比计，该Nd
‑
Fe
‑
B材料由以下化学成分组成：PrNd:29.5
‑
31％、Ti:0.05
‑
1％、Zr:0.05
‑
0.15％、Al:0.15
‑
0.7％、Ga:0.1
‑
1％、Co:0.05
‑
2％、Cu:0.08
‑
1.5％、B:0.8
‑
1％，余量为Fe。该d
‑
Fe
‑
B材料的制备方法包括：原料准备、速凝熔炼、氢破碎、气流磨制粉、取向成型、烧结、热处理，在气流磨制粉阶段，惰性气体中添加一定浓度的氧气。该方法在气流磨制粉阶段补氧，补氧效果波动较大，导致产品的一致性较差。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了克服现有技术下难以调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，补氧效果波动大，产品的一致性差的问题，提供一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，可以灵活调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，优化了磁体的性能，并且制得的磁体的一致性好。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，包括如下步骤：a.将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼和甩带得到钕铁硼甩带片；b.将钕铁硼甩带片氢破处理得到氢破后粗粉；c.将氢破后粗粉在气流磨中由惰性气体研磨得到钕铁硼细粉；d.向钕铁硼细粉中加入MgO粉末和添加剂，混合后得到混后细粉；e.将混后细粉取向压制和等静压处理得到钕铁硼压坯；
f.将钕铁硼压坯真空烧结、回火后，得到钕铁硼磁体。
[0006]本专利技术采用MgO作为氧含量调控剂，在O元素熔入的富Nd相的过程中，Mg元素通过空隙和晶界扩散到磁体表面，在高温真空环境下挥发被真空系统带走，从而实现在不过量引入其他元素的前提下，对磁体的晶界氧含量进行调控，该方法适用于不同破碎性能的速凝片，以及统一材料不同批次间和批次内的氧含量控制。
[0007]作为优选，所述步骤a中，钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括Pr
‑
Nd：31.5％～32.5％；B：0.92％～0.98％；Al：0.1％～0.2％；Cu：0.25～0.32％；Co：0～0.5％；Ga：0～0.5％；Zr：0～0.15％；余量为Fe。
[0008]作为优选，所述步骤d中，MgO粉末的添加量为钕铁硼细粉质量的0.05～0.25％。
[0009]磁体的补氧量与MgO粉末的添加量成正相关，而磁体最终的氧含量与磁体磁性能有关，并且MgO添加量较多时，MgO易发生团聚进而影响磁体性能，因此当MgO粉末的添加量为钕铁硼细粉质量的0.05～0.25％时，制备得到的磁体磁性能较好。
[0010]作为优选，所述步骤d中，MgO粉末的平均粒径为1～3μm。
[0011]MgO粉末的粒径会影响MgO与钕铁硼细粉的混合均匀性，以及烧结时去除Mg元素的难易程度，当残留Mg较多时，Mg与Nd复合使磁体的磁性能下降。
[0012]作为优选，所述步骤d中，MgO粉末中粒径大于5μm的粉末占比不大于5％。
[0013]对于单个的MgO粉末颗粒来说，当粒径较大时，烧结后MgO颗粒会残留在磁体内，对磁体的磁性能造成负面影响。
[0014]作为优选，所述步骤b中，氢破时氢气压力0.01～0.09MPa。
[0015]作为优选，所述步骤c得到的钕铁硼细粉的粒径为3～5μm。
[0016]作为优选，所述步骤d中，添加剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷中的一种或多种，添加剂的添加量为钕铁硼细粉质量的0.03～0.05％。
[0017]作为优选，所述步骤f中，真空烧结温度不低于1050℃，烧结时间不少于6h，真空度不低于1
×
10
‑3Pa。
[0018]烧结时钕铁硼压坯的致密度提高，同时MgO中Mg元素离开磁体挥发至真空环境中。当烧结温度较低或者烧结时间较短时，导致Mg元素不能充分挥发，磁体中残留的Mg较多。
[0019]作为优选，所述步骤f中，回火过程为将真空烧结得到的钕铁硼磁体在800～900℃进行一级热处理2～8h，然后在400～600℃进行二级热处理2～8h。
[0020]因此，本专利技术具有如下有益效果：(1)可以灵活实现稀土永磁钕铁硼的氧含量在1000
‑
2000ppm范围内的调控；(2)在不过量增加第二杂质元素的前提下，有效提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力，进一步优化了磁体的性能；(3)提高了制备过程的可控性，使得产品的一致性好。
附图说明
[0021]图1是实施例1所得烧结钕铁硼磁体的剖面SEM图。
[0022]图2是对比例3所得烧结钕铁硼磁体的剖面SEM图。
[0023]图3是对比例4所得烧结钕铁硼磁体的剖面SEM图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图与具体实施方法对本专利技术做进一步的描述。
[0025]实施例1～7一种钕铁硼磁体，制备步骤如下：a、钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括Pr
‑
Nd：32％；B：0.92％；Al：0.15％；Cu：0.3％；Co：0.5％；Ga：0.5％；Zr：0.15％；余量为Fe；将原材料依照熔点从高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，其特征是，包括如下步骤：a.将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼和甩带得到钕铁硼甩带片；b.将钕铁硼甩带片氢破处理得到氢破后粗粉；c.将氢破后粗粉在气流磨中由惰性气体研磨得到钕铁硼细粉；d.向钕铁硼细粉中加入MgO粉末和添加剂，混合后得到混后细粉；e.将混后细粉取向压制和等静压处理得到钕铁硼压坯；f.将钕铁硼压坯真空烧结、回火后，得到钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，其特征是，所述步骤a中，钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括Pr
‑
Nd：31.5％～32.5％；B：0.92％～0.98％；Al：0.1％～0.2％；Cu：0.25～0.32％；Co：0～0.5％；Ga：0～0.5％；Zr：0～0.15％；余量为Fe。3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，其特征是，所述步骤d中，MgO粉末的添加量为钕铁硼细粉质量的0.05~0.25%。4.根据权利要求1或3所述的一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，其特征是，所述步骤d中，MgO粉末的平均粒径为1~3μm。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：付松，张雪峰，刘孝莲，纪一见，赵利忠，严密，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：