三种来源于透骨香木质素化合物及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及三个木质素类化合物的结构、制备方法及其在抗炎药物中的作用。所述的化合物1

【技术实现步骤摘要】
三种来源于透骨香木质素化合物及其制备方法和用途


[0001]本专利技术属于医药
，具体涉及透骨香中木质素化合物及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]IL
‑
6属于促炎症因子，通过激活免疫系统，募集单核细胞，刺激内皮细胞和平滑肌细胞表达，抑制调节性T(Treg)细胞分化和T细胞调亡，起到促炎作用。环氧化酶
‑
2(COX
‑
2)为一种在正常组织中较少表达的诱导酶，而当细胞受到炎症刺激时大量表达.由于COX
‑
2可以快速应答一系列促炎介质和细胞因子，因此长久以来一直被认为在炎症发生的病理过程中扮演重要角色。抑制这些炎症因子的产生，即可起到抗炎的作用。
[0003]植物为我们提供了结构与生物多样性的天然产物。为了寻找新的炎症因子抑制剂，我们建立了小鼠巨噬细胞RW264.7模型。此细胞在脂多糖LPS的刺激下，，产生炎症因子IL
‑
6，COX
‑
2。在加入LPS刺激细胞前，加入药物孵育2小时，评价药物抑制IL
‑
6和COX
‑
2活性。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供透骨香中三个木质素类化合物及其制备方法和应用。
[0005]本专利技术提供的化合物属于木质素类，结构如下
[0006][0007]本专利技术还包括化合物1
‑
3的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0008](1)透骨香用95％的乙醇提取，回收提取液得粗提液
[0009](2)步骤(1)所得粗提物溶解于水中，采用与水不相混溶的有机溶剂萃取，减压回收溶剂得到萃取物；
[0010](3)上述步骤(2)中所得流份过0DS反相柱分离，以甲醇/水为流动相梯度洗脱；
[0011](4)上述步骤(3)中所得流份经制备液相分离，以甲醇/水为流动相洗脱梯度洗脱，得到化合物1，2，3.
[0012]按照权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：透骨香为夹竹桃科植物筋藤(Alyxia levinei Merr)的干燥根和茎
[0013]本专利技术提供的化合物1
‑
3的制备方法，步骤(1)所述的提取方法为渗漉提取，所用试剂为乙醇。药材，溶剂的体积比为1∶6
‑
1∶10
[0014]本专利技术提供的化合物1
‑
3的制备方法，步骤(2)所述的萃取方法，水溶剂和有机相的比例为1∶3，所用的萃取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正丁醇中的一种。
[0015]本专利技术提供的化合物1
‑
3的制备方法，步骤(3)所述洗脱溶剂用甲醇水混合溶剂比例5∶95
‑
70∶30
[0016]流动相中混合溶剂的流动相比例为3∶7为流动相得到化合物1、2、3附图例说明
[0017]图1本专利技术化合物1的1H NMR和
13
C HMR
[0018]图2本专利技术化合物2的1H NMR和
13
C HMR
[0019]图3本专利技术化合物3的1H NMR和
13
C HMR具体实施措施
[0020]下面实施例将对本专利技术予以进一步的说明，但并不因此限制本专利技术
[0021]实施例1
[0022]透骨香藤茎粉碎成粗粉末(24目)，用95％的乙醇渗漉法提取，得粗提物
[0023]将正丁醇部位过ODS反相柱分离，甲醇
‑
水(5％
‑
30％)，TLC检测合并相同馏分得到6个组分(Fr1～ Fr6)，
[0024]Fr1经制备液相分离(30％甲醇水等度洗脱)，得到化合物5(5mg)、化合物6(7mg)、化合物7(6mg)。
[0025]根据化合物1
‑
3的理化性质和波普数据鉴定了其结构(化合物1
‑
3波谱图见图1，图2，图3)
[0026]化合物1的结构鉴定数据如下：
13
C
‑
NMR(DMSO
‑
d6，100MHz)δ：54.15(C
‑
1，C
‑
5)，56.19(3
’
，3
”‑
OMe)，61.16(glu
‑
6，glu
‑6’
)，70.16(glu
‑
4，glu
‑4’
) ，71.53(C
‑
4，C
‑
8)，73.69(glu
‑
2，glu
‑2’
)，77.32(glu
‑
5，glu
‑5’
)，77.49(glu
‑
3，glu
‑3’
)，85.34(C
‑
2，C
‑
6)，100.65(glu
‑
1， glu
‑1’
)，111.06(C
‑2’
，C
‑
2”)，115.71(C
‑5’
，C
‑
5”)，118.61(C
‑6’
，C
‑
6”)，135.66(C
‑1’
，C
‑
1”)，146.33(C
‑3’
，C
‑
3”)，149.42(C
‑ꢀ4’
，C
‑
4”).1H
‑
NMR(DMSO
‑
d6，400MHz)δ：3.05(2H，rm，1，2
‑
H)，3.77(6H，s，4
’
，4
”‑
OCH3)，4.68(2H，d，J＝3.6，H
‑
2，6)，7.05(2H，d，J＝8.8Hz，5
’
，5
”‑
H)，
[0030]化合物2的结构鉴定数据如下：
13
C
‑
NMR(DMSO
‑
d6，100MHz)δ：54.01(C
‑
1)，54.17(C
‑
5)，56.02(OMe)， 56.10(OMe)，56.43(OMe)，61.10(glu
‑
6)，70.10(glu
‑
4)，71.38(C
‑
8)，71.46(C
‑
4)，73.64(glu
‑
2)，77.30(glu
‑
5)，77.47(glu
‑
3)，85.32(C
‑
6)，85.62(C
‑
2)，100.53(glu
‑
1)，104.02(C
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.透骨香中木质素类化合物，其特征在于，具有以下结构：2.一种要求1所述化合物的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)透骨香用95％的乙醇提取，回收提取液得粗提液(2)步骤(1)所得粗提物溶解于水中，采用与水不相混溶的有机溶剂萃取，减压回收溶剂得到萃取物；(3)上述步骤(2)中所得流份过ODS反相柱分离，以甲醇/水为流动相梯度洗脱；(4)上述步骤(3)中所得流份经制备液相分离，以甲醇/水为流动相洗脱梯度洗脱，得到化合物1，2，3。3.按照权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：透骨香为夹竹桃科植物筋藤(Alyxia levinei Merr)的干燥根和茎。4.按照权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的提取方法为渗漉提取，所用试剂为乙醇。药...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱华，祁婉玲，申利群，杨珺，赖无忌，鲁家豪，谢凤凤，
申请(专利权)人：广西民族大学，
类型：发明
国别省市：