本发明专利技术提供了一种高收率合成三氟化氯的方法，该方法采用以氯气和氟气为原料制取三氟化氯气体，利用无水NiF2在150～400℃温度范围内的优异催化作用，通过对反应过程中温度的有效控制，对反应过程产生的热量合理有效的利用，不仅能够抑制作为歧化反应副产物ClF的生成，同时能避免由于高温深度氟化生成ClF5和ClF7等氟化卤素类化合物的反应的发生，最终可以达到以95％的高收率获得三氟化氯。本发明专利技术合成三氟化氯的方法所用原料简单易得，操作过程方便，原料的纯度和转化率高，最终所得产物三氟化氯的收率高，有利于工业化生产。有利于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种高收率合成三氟化氯的方法
[0001]本专利技术涉及一种高收率合成三氟化氯的方法，具体涉及一种采用氟气和氯气为原料合成三氟化氯的方法，属于精细化工领域。
技术介绍
[0002]三氟化氯是一种重要的氟化剂，能替代元素氟进行许多反应，随着电子行业的发展，CIF3已经成为了一种用于CVD室及其管道的清洗重要的电子气体。与其它含氟气体(如NF3和CF4不同，三氟化氯在室温下就能够与半导体材料进行反应，因此它可以清洗冷壁的CVD室。用三氟化氯进行清洗是一种化学刻蚀过程，不存在等离子体那样的高能离子轰击过程，对设备的损坏可以降到最低限度。相比等离子裂解制氟的清洗工艺，三氟化氯清洗工艺简单而高效，且清洗效果更好，其在半导体、液晶、太阳能和LED行业有着广阔的应用前景。
[0003]由于三氟化氯的化学性质活泼，具有很强的腐蚀性，所以对三氟化氯的生产工艺条件的控制和设备选材要求严格，对它的生产和使用产生了限制。
[0004]专利CN201410719545.8公开了一种三氟化氯的制备方法(式(1)～(3))，该方法以液相氯化物(CC14和/或SiCl4)与氟气为原料，反应生成三氟化氯，该专利的优点是原料易得、进出料方便，缺点是涉及鼓泡反应、反应温度低不易控制、产生副产物、反应的转化率较低，影响三氟化氯的收率。
[0005]CC14+2F2＝CF4+2Cl2ꢀꢀꢀ
(1)
[0006]SiC14+2F2＝SiF4+2Cl2ꢀꢀꢀ
(2)
[0007]Cl2+3F2＝2ClF3ꢀꢀꢀ
(3)
[0008]综上所述，目前所知的三氟化氯的制备方法存在制备工艺复杂、原料纯度和反应转化率低等问题，从而影响三氟化氯的收率。
技术实现思路
[0009]针对目前制备三氟化氯的方法存在工艺复杂、原料纯度和反应转化率低、三氟化氯收率低的问题，本专利技术提供了一种高收率合成三氟化氯的方法，该方法采用以氯气和氟气为原料制取三氟化氯气体，利用无水NiF2在150～400℃温度范围内的优异催化作用，通过对反应过程中温度的有效控制，对反应过程产生的热量合理有效的利用，不仅能够抑制作为歧化反应副产物ClF的生成，同时能避免由于高温深度氟化生成ClF5和ClF7等氟化卤素类化合物的反应的发生，最终可以达到以95％的高收率获得三氟化氯。本专利技术合成三氟化氯的方法所用原料简单易得，操作过程方便，原料的纯度和转化率高，最终所得产物三氟化氯的收率高，有利于工业化生产。
[0010]为了实现上述方案的目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]一种高收率合成三氟化氯的方法，所述方法具体步骤如下：
[0012]步骤一：设置反应系统的压力，氯气经计量进入干燥器在100～130℃温度下预热脱除水分、氟气经计量进入干燥器在100～130℃温度下预热脱除氟化氢；
[0013]步骤二：反应器中通入稀释气体为F2载气,反应器内装入用于合成三氟化氯的催化剂；
[0014]步骤三：控制氯气和氟气的温度在100～130℃，将氯气和氟气按氯气和氟气的配比通入反应器内的混气室，气体流速降低缓冲混合，控制混合气中F2的浓度范围为20～40％；
[0015]步骤四：氯气和氟气进入一段反应室后在低温下生成产物a；
[0016]步骤五：上述步骤四反应过程放热，温度升高，调节一段反应室的冷媒流量，控制一段反应室的温度；
[0017]步骤六：上述步骤四产物a进入二段反应室，高温下生成产物b，调节二段反应室的冷媒流量，控制二段反应室的温度；
[0018]步骤七：降低集气室气体流速，使上述步骤六反应产物b进入集气室；
[0019]步骤八：将集气室内的反应产物b通入纯化室，对反应产物b作纯化处理；
[0020]步骤九：利用重力作用除去可能带出的催化剂颗粒物。
[0021]优选的，本专利技术的一种高收率合成三氟化氯的方法步骤二所述稀释气体为惰性气体氩气或不活泼气体氮气中的一种；
[0022]优选的，本专利技术的一种高收率合成三氟化氯的方法步骤二所述的催化剂为无水NiF2；
[0023]优选的，本专利技术的一种高收率合成三氟化氯的方法步骤三所述氯气和氟气的配比为Cl2/F2＝1/2.8～1/3.1；
[0024]优选的，本专利技术的一种高收率合成三氟化氯的方法步骤三所述气体流速为0.02m/s～0.05m/s；
[0025]优选的，本专利技术的一种高收率合成三氟化氯的方法步骤五所述冷媒为50～60℃热水；
[0026]优选的，本专利技术的一种高收率合成三氟化氯的方法所述一段反应室的温度为160～200℃；所述二段反应室的温度为210～280℃；
[0027]优选的，本专利技术的一种高收率合成三氟化氯的方法所述的反应系统的压力为0.02～0.1Mpa；
[0028]本专利技术所述的一段反应室主反应为：F2+Cl2＝2ClF，反应为等体积放热反应，反应温度较低，反应热由冷却盘管
‑
1换热带走。一段反应室温度控制在160℃～200℃；冷却盘管内冷媒为50℃～60℃热水，避免高温环境下起始通水时冷却盘管骤冷淬裂。
[0029]本专利技术所述的二段反应室主反应为：F2+ClF＝ClF3，反应为体积体积减小的放热反应，反应温度更高，反应热由冷却盘管
‑
2换热带走。在反应室温度高于280℃时，将发生ClF3＝F2+ClF的逆反应和深度氟化生成五氟化氯和七氟化氯等氟化卤素类化合物的反应，降低ClF3的收率；二段反应室温度控制在210℃～280℃；冷却盘管内冷媒为50℃～60℃热水，避免高温环境下起始通水时冷却盘管骤冷淬裂。
[0030]本专利技术所述的三氟化氯的合成反应机理如下式(4)～(7)：
[0031]F2+Cl2＝2ClF
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(4)
[0032]F2+ClF＝ClF3ꢀꢀꢀ
(5)
[0033]F2+Cl2＝2ClF
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(6)
[0034]Cl2+3F2＝2ClF3ꢀꢀꢀ
(7)
[0035]由于在一段反应室和二段反应室内发生的反应是放热反应，温度会持续升高，可能会发生以下反应(式(8)～(10))，影响本专利技术目标产物三氟化氯的收率，故需对反应过程中一段反应室和二段反应室内的温度进行控制调节。
[0036]ClF3＝F2+ClF
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(8)
[0037]ClF3+F2＝ClF5ꢀꢀꢀ
(9)
[0038]ClF5+F2＝ClF7ꢀꢀꢀ
(10)
[0039]本专利技术具有如下有益效果：
[0040]1)本专利技术反应合成三氟化氯的催化剂选用无水NiF2在150～400℃温度范围内具有优异的催化作用，且反应结束后可以通过其自身的重力作用带出催化剂颗粒物。
[0041]2)本专利技术反应合成三氟化氯的原料在进入反应器内前，氯气和氟气都会进入干燥器内分别脱除水本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高收率合成三氟化氯的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：步骤一：设置反应系统的压力，氯气经计量进入干燥器在100～130℃温度下预热脱除水分、氟气经计量进入干燥器在100～130℃温度下预热脱除氟化氢；步骤二：反应器中通入稀释气体为F2载气,反应器内装入用于合成三氟化氯的催化剂；步骤三：控制氯气和氟气的温度在100～130℃，将氯气和氟气按氯气和氟气的配比通入反应器内的混气室，气体流速降低缓冲混合，控制混合气中F2的浓度范围为20～40％；步骤四：氯气和氟气进入一段反应室后在低温下生成产物a；步骤五：上述步骤四反应过程放热，温度升高，调节一段反应室的冷媒流量，控制一段反应室的温度；步骤六：上述步骤四产物a进入二段反应室，高温下生成产物b，调节二段反应室的冷媒流量，控制二段反应室的温度；步骤七：降低集气室的气体流速，使上述步骤六反应产物b进入集气室；步骤八：将集气室内的反应产物b通入纯化室，对反应产物b作纯化处理；步骤九：利用...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷海平，苏，
申请(专利权)人：欧中电子材料重庆有限公司，
类型：发明
国别省市：
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