高纯钨酸铅粉体的制备方法技术

本发明专利技术属于化工材料技术领域，公开了一种高纯钨酸铅粉体的制备方法。所述方法选用分析纯级钨酸铵和分析纯级硝酸铅作为原料，将硝酸铅溶液以一定的速率滴入钨酸铵溶液中进行化学反应，然后陈化、氨水处理、洗涤反应产物，得到纯度为4N以上的高纯钨酸铅粉体。制备过程简单可控，便于大规模生产。便于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
高纯钨酸铅粉体的制备方法


[0001]本专利技术属于化工材料
，涉及一种高纯钨酸铅粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]钨酸铅，分子式为PbWO4，是一种新型闪烁材料，具有高密度、高吸收系数、短辐射、高辐照硬度和快发光衰减等特点，可应用于正电子发射断层扫描等医学成像领域。
[0003]钨酸铅晶体的性能随着纯度的提高而提高。制备高纯钨酸铅粉体，既有独特的应用价值，又可以为后期生长钨酸铅单晶提供原料，还可以较为高效地探究不同种类、不同浓度的离子掺杂对于钨酸铅晶体形貌的影响。
[0004]公开号为CN102774888A的专利文献公开了钨酸铅纳米粉体的制备方法，利用反应物的自乳化特性使微乳液稳定，得到纳米级的钨酸铅粉体。然而，该文献并未研究高纯钨酸铅粉体的制备。
[0005]公开号为CN101973583A的专利文献公开了高闪烁性能钨酸铅粉体的制备方法，通过共沉淀化学反应条件控制，得到同时含有颗粒状四方相纳米晶粒和板条状单斜相微米晶粒的两相共存结构的特殊形貌的钨酸铅晶粒。虽然具有特殊形貌的钨酸铅晶粒经热处理后具有高闪烁性能，但仍未对高纯钨酸铅粉体进行研究。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种高纯钨酸铅粉体的制备方法，实现4N及以上高纯度钨酸铅粉体的制备，为高品质钨酸铅晶体的生长提供原料保障。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供以下具体的技术方案。
[0008]一种高纯钨酸铅粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，分别选用分析纯级钨酸铵和分析纯级硝酸铅作为原料，配制钨酸铵溶液和硝酸铅溶液；步骤S2，将硝酸铅溶液以一定的速率滴入钨酸铵溶液中，搅拌，进行化学反应；步骤S3，陈化步骤S2得到的反应浆料，然后过滤，得到钨酸铅沉淀物；步骤S4，将钨酸铅沉淀物放入氨水中搅拌，过滤，得到钨酸铅胶体；步骤S5，洗涤、烘干钨酸铅胶体，得到纯度为4N以上的高纯钨酸铅粉体。
[0009]在本专利技术的部分优选实施方式中，步骤S4所述氨水的温度为60~80℃。专利技术人创造性的发现，钨酸铅沉淀物中的杂质在60~80℃的氨水中的溶解度更大，钨酸铅能获得更好的初步提纯效果。
[0010]在本专利技术的部分优选实施方式中，硝酸铅溶液的浓度为5~10mol/L，钨酸铵溶液的浓度为1~5mol/L。
[0011]进一步地，在本专利技术的部分优选实施方式中，步骤S2中，硝酸铅溶液滴入钨酸铵溶液的速率为50~500mL/s。
[0012]在本专利技术的部分优选实施方式中，步骤S2所述搅拌的速度为500~1000rpm。
[0013]在本专利技术的部分优选实施方式中，步骤S3所述陈化的时间为2~5h。
[0014]在本专利技术的部分优选实施方式中，步骤S5所述洗涤的方式为：先纯水或超纯水洗涤，然后用无水乙醇洗涤，循环往复。
[0015]在本专利技术的部分优选实施方式中，步骤S5所述烘干的温度为60~100℃。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下明显的有益效果：（1）选用分析纯级钨酸铵和分析纯级硝酸铅作为原料，杜绝了原料纯度不高导致产品纯度不高的问题。
[0017]（2）在洗涤之前，钨酸铅沉淀物先于氨水中搅拌，可得到初次提纯的钨酸铅胶体，进一步保证了产品的纯度。
[0018]（3）通过本专利技术的制备方法可制备得到纯度为4N以上的钨酸铅产品。
[0019]（4）制备过程为共沉淀过程，工艺简单可控，便于大规模生产。
具体实施方式
[0020]下面对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
[0021]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。
[0022]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0023]实施例1本实施例包括以下步骤：（1）室温条件下，用去离子水、分析纯级钨酸铵、分析纯级硝酸铅分别配制浓度为1mol/L的钨酸铵溶液1094mL、5mol/L的硝酸铅溶液2500mL，钨酸铵过量5%摩尔量；（2）将配制好的硝酸铅溶液倒入恒压滴液漏斗中，并以50mL/s的速率匀速滴入配制好的钨酸铵溶液中，滴液过程中铅离子与钨酸根离子反应生成钨酸铅沉淀物；反应过程中，反应体系的搅拌速率为500r/min；（3）硝酸铅溶液滴加完成后，继续搅拌反应1h，之后静置2h，陈化反应浆料；（4）过滤陈化完成后的浆料，将固相放入60℃氨水中搅拌30min，然后过滤，得到钨酸铅胶体；（5）将钨酸铅胶体用纯水、无水乙醇反复洗涤，然后在60℃条件下烘干，得到钨酸铅白色粉体。
[0024]对比例1本对比例与实施例1的区别仅在于，没有步骤（4）所述的氨水处理步骤。
[0025]实施例2本实施例包括以下步骤：（1）室温条件下，用去离子水、分析纯级钨酸铵、分析纯级硝酸铅分别配制浓度为8mol/L的钨酸铵溶液855mL、8mol/L的硝酸铅溶液3500mL，钨酸铵过量10%摩尔量；
（2）将配制好的硝酸铅溶液倒入恒压滴液漏斗中，并以200mL/s的速率匀速滴入配制好的钨酸铵溶液中，滴液过程中铅离子将与钨酸根离子反应生成钨酸铅沉淀物；反应过程中，反应体系的搅拌速率为750r/min；（3）硝酸铅溶液滴加完成后，继续搅拌反应浆料2h，之后静置3h，陈化反应浆料；（4）过滤陈化完成后的反应浆料，并将固相放入70℃氨水中搅拌50min，过滤后初步提纯的钨酸铅胶体；（5）将钨酸铅胶体用纯水与无水乙醇反复洗涤过滤五次，得到高纯钨酸铅胶体；将高纯钨酸铅胶体在80℃条件下烘干，得到高纯钨酸铅粉体。
[0026]实施例3本实施例包括以下步骤：（1）室温条件下，用去离子水、分析纯级钨酸铵、分析纯级硝酸铅分别配制浓度为5mol/L的钨酸铵溶液1200mL、10mol/L的硝酸铅溶液6000mL，钨酸铵过量20%摩尔量；（2）将配制好的硝酸铅溶液倒入恒压滴液漏斗中，并以500mL/s的速率匀速滴入配制好的钨酸铵溶液中，滴液过程中铅离子将与钨酸根离子反应生成钨酸铅沉淀物；为确保反应充分，反应过程中，反应体系伴有搅拌，搅拌速率为1000r/min；（3）硝酸铅溶液滴加完成后，继续搅拌反应浆料5h，之后静置4h，陈化反应浆料；（4）过滤陈化完成后的反应浆料，固相放入80℃氨水中搅拌60min，之后过滤得到初步提纯的钨酸铅胶体。
[0027]（5）将钨酸铅胶体用超纯水与无水乙醇反复洗涤过滤十次，得到高纯钨酸铅胶体，然后在100℃条件下烘干，得到白色的钨酸铅粉体。
[0028]通过ICP
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MS检测实施例1
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3、对比例1得到的钨酸铅粉体的纯度，检测结果如表1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯钨酸铅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，分别选用分析纯级钨酸铵和分析纯级硝酸铅作为原料，配制钨酸铵溶液和硝酸铅溶液；步骤S2，将硝酸铅溶液以一定的速率滴入钨酸铵溶液中，搅拌，进行化学反应；步骤S3，陈化步骤S2得到的反应浆料，然后过滤，得到钨酸铅沉淀物；步骤S4，将钨酸铅沉淀物放入氨水中搅拌，过滤，得到钨酸铅胶体；步骤S5，洗涤、烘干钨酸铅胶体，得到纯度为4N以上的高纯钨酸铅粉体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述氨水的温度为60~80℃。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铅溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡智向，李德官，曾成亮，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：