散热用石墨烯复合塑料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种散热用石墨烯复合塑料及其制备方法，主要原料包括：载体树脂10～85％、改性石墨烯10～85％、润滑剂1～10％、偶联剂1～5％、余量为稳定剂。石墨烯和载体树脂共混造粒的配方和工艺难度高，造粒难，少量石墨烯能成型但散热效果差，加多能达到散热效果但造粒不成型。此外，石墨烯复合塑料材质太脆，不能用注塑工艺注塑成型，并且制品厚度在5mm以上，因此不能用于制作注塑投光灯外壳、注塑筒灯外壳、注塑散热器等替代铝压铸制品。而本发明专利技术采用特定的方法对石墨烯进行改性处理后，能使得石墨烯在树脂中搅拌均匀，可通过双螺杆造粒机造粒；并可通过注塑工艺成型，适宜用于注塑投光灯外壳、注塑筒灯外壳、注塑散热器等。注塑散热器等。

Graphene composite plastic for heat dissipation and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
散热用石墨烯复合塑料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及塑料制备
，具体涉及一种散热用石墨烯复合塑料及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯在导热散热领域中，常被用作导热薄膜、导热高分子复合材料和散热涂层的填料。石墨烯的热导率极高，同时热辐射发射率也非常高，因此石墨烯兼具了热传导与热辐射的特性。在热传导材料中，石墨烯作为导热填料，在基体中均匀分布，彼此相连而构建出导热的网络，热量沿导热网络传递，效率大大提高。在热辐射涂料中，石墨烯拥有较大的比表面积和高的发射率，能够快速将通过热传导方式传递过来的热量及时交换到环境中去。
[0003]中国专利CN 110617453 A公开了一种石墨烯导热塑料结构散热的电动车LED头灯，涉及电动车头灯领域，包括灯座、铝基板、至少一个LED芯片、透镜和灯罩；其特征在于：至少一个LED芯片与铝基板的一面相贴并固定连接在铝基板上，铝基板的另外一面通过硅脂与灯座的内侧壁面相贴，并且铝基板固定连接在灯座上；透镜固定连接在灯座上并将铝基板和至少一个LED芯片罩在透镜和灯座之间，灯罩固定连接在灯座上并将透镜罩在灯罩和灯座之间；灯座的外侧壁面上与铝基板的另外一面正对的位置上设置有多个散热翅片，多个散热翅片与灯座为采用石墨烯酚醛树脂材料进行一体热塑成型得到的一体成型件。本专利技术的电动车LED头灯散热效果好、制造简便。
[0004]中国专利CN 110745019 A公开了一种石墨烯导热塑料结构散热的电动车充电器。包括充电器本体以及充电器壳体，所述充电器壳体表面交替设有若干凹槽和凸起，所述充电器壳体为石墨烯导热酚醛模塑料制成的一体成型体。其中，石墨烯导热酚醛模塑料以酚醛树脂和具有多孔结构的边缘氧化石墨烯纳米微片为主要原料，使得充电器壳体具有优秀的冲击强度和散热性能。
[0005]然而，现有石墨烯复合材料中添加的石墨烯通常是使用粘接剂把石墨烯粘接成粗颗粒状，做出来的材料很脆，用注塑工艺无法成型，只能用液压机压制成型，因此只能做产品壁厚4mm以上的，结构相对简单的产品，不能做投光灯、筒灯、散热器这种产品。并且每模的成型周型太长，基本上20分钟以上才能做一模，故经济效益不高，市场上其他现有的石墨烯散热塑料产能也比较受限。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能有效提高石墨烯分散性的散热用石墨烯复合塑料及其制备方法。
[0007]一种散热用石墨烯复合塑料，包括以下原料：
[0008]载体树脂10～85％、石墨烯10～85％、润滑剂1～10％、偶联剂1～5％、余量为稳定剂。
[0009]石墨烯作为一种新兴散热填料，不仅具有优异的力学性能，电子迁移率非常高，且横纵比较大，填充到塑料基体中，可得到高电导率低逾渗浓度的塑料。尤其，由于石墨烯其较大的横向尺寸和独特的二维平面结构，比碳纳米管更容易分散在聚合物基体中。石墨烯不仅在导电性能方面发挥重要作用，在开发高导热性能聚合物复合材料中，也显示出巨大的应用前景。由于石墨烯通过声子传输，使其具有极高的热导率，将其添加到塑料后，能使塑料的热导率由0.1～0.5W/(m
·
K)达到5～10W/(m
·
K)，提高10倍以上，使塑料可应用于LED灯的散热件、汽车散热件、电子电器散热壳体等领域，取代部分金属铝等常用散热材料，从而推进器件的轻量化。
[0010]所述载体树脂包括PA聚酰胺树脂、PP聚丙烯树脂、PC聚碳酸酯。
[0011]所述润滑剂为硬脂酸或石蜡中的任意一种。
[0012]所述偶联剂为γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)内基三甲氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷中的任意一种。
[0013]所述稳定剂为为二盐基亚磷酸铅。
[0014]但将石墨烯添加到塑料中制备散热材料时，为获得所需的复合材料导热性能，一个关键因素是实现石墨烯在聚合物基体界面均匀分散，增强界面相互作用。然而，由于石墨烯片之间较强的π
‑
π相互作用，使得石墨烯在聚合物中容易团聚，而且石墨烯和聚合物之间弱范德华力造成彼此的相互作用很弱，此外还有声子散射，在一定程度上会使复合材料的导热性有所降低。因此，还需对石墨烯进行进一步的处理以提升其在塑料基体材料中的分散性。
[0015]进一步的，所述散热用石墨烯复合塑料，包括以下原料：
[0016]载体树脂10～85％、改性石墨烯10～85％、润滑剂1～10％、偶联剂1～5％、余量为稳定剂。
[0017]优选的，所述散热用石墨烯复合塑料，包括以下原料：载体树脂10～85％、改性石墨烯10～85％、润滑剂4～7％、偶联剂2～4％、稳定剂3～6％。
[0018]进一步优选的，所述散热用石墨烯复合塑料，包括以下原料：载体树脂50～60％、改性石墨烯30～40％、润滑剂4～7％、偶联剂2～4％、稳定剂3～6％。
[0019]所述改性石墨烯采用如下方法制备得到：
[0020]S1取20～30mol 1
‑
乙烯基
‑3‑
丁基咪唑四氟硼酸盐和0.4～0.6mmol偶氮二异庚腈溶解在600～800mLN,N
‑
二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下加热至75～80℃，然后冷凝和回流，磁力搅拌20～24h进行聚合反应，反应完成后，加入50～100mL丙酮，再于3000～3500rpm下离心10～15min过滤收集沉淀，获得聚合物；
[0021]S2将10～80g石墨烯分散在30～40L N,N
‑
二甲基甲酰胺中并超声10～15min，然后加入1～3g步骤S1制备得到的聚合物并超声处理20～30min，然后加入12～15mg偶氮二异庚腈，加热至65～75℃，反应20～24h，反应结束后于4000～4500rpm下离心15～20min过滤收集固体，将固体用水洗3～5次后于50～60℃下干燥8～10h得到改性石墨烯。
[0022]最优选的，所述散热用石墨烯复合塑料，包括以下原料：
[0023]载体树脂50～60％、改性石墨烯30～40％、润滑剂4～7％、偶联剂2～4％、稳定剂3～6％。
[0024]所述改性石墨烯采用如下方法制备得到：
[0025]S1取20～30mol 1
‑
乙烯基
‑3‑
丁基咪唑四氟硼酸盐和0.4～0.6mmol偶氮二异庚腈溶解在600～800mLN,N
‑
二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下加热至75～80℃，然后冷凝和回流，然后磁力搅拌20～24h进行聚合反应，反应完成后，加入50～100mL丙酮，再于3000～3500rpm下离心10～15min过滤收集沉淀，获得聚合物；
[0026]S2将10～80g石墨烯分散在30～40L N,N
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二甲基甲酰胺中并超声10～15min，然后加入1～3g步骤S1制备得到的聚合物并超声处理20～30min，然后加入1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种散热用石墨烯复合塑料，其特征在于，包括以下原料：载体树脂10～85％、改性石墨烯10～85％、润滑剂1～10％、偶联剂1～5％、余量为稳定剂。2.如权利要求1所述的散热用石墨烯复合塑料，其特征在于，包括以下原料：载体树脂10～85％、改性石墨烯10～85％、润滑剂4～7％、偶联剂2～4％、稳定剂3～6％。3.如权利要求2所述的散热用石墨烯复合塑料，其特征在于，包括以下原料：载体树脂50～60％、改性石墨烯30～40％、润滑剂4～7％、偶联剂2～4％、稳定剂3～6％。4.如权利要求1所述的散热用石墨烯复合塑料，其特征在于，所述改性石墨烯采用如下方法制备得到：S1取20～30mol 1
‑
乙烯基
‑3‑
丁基咪唑四氟硼酸盐和0.4～0.6mmol偶氮二异庚腈溶解在600～800mLN,N
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二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下加热至75～80℃，然后冷凝回流，磁力搅拌20～24h进行聚合反应，反应完成后，加入50～100mL丙酮，再于3000～3500rpm下离心10～15min过滤收集沉淀，获得聚合物；S2将10～80g石墨烯分散在30～40LN,N
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二甲基甲酰胺中并超声10～15min，然后加入1～3g步骤S1制备得到的聚合物并超声处理20～30min，然后加入12～15mg偶氮二异庚腈，加热至65～75℃，反应20～24h，反应结束后于4000～4500rpm下离心15～20min过滤收集固体，将固体用水洗3～5次后于50～60℃下干燥8～10h得到改性石墨烯。5.如权利要求1所述的散热用石墨烯复合塑料，其特征在于，所述改性石墨烯还可以采用如下方法制备得到：S1取20～30mol 1
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乙烯基
‑3‑
丁基咪唑四氟硼酸盐和0.4～0.6mmol偶氮二异庚腈溶解在600～800mLN,N
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二甲基甲酰胺中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴洲，
申请(专利权)人：中山市华洋塑胶颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：