1,2-戊二醇的连续化生产工艺及其生产设备制造技术

本发明专利技术涉及一种1,2

Continuous production process and equipment of 1,2-pentanediol

【技术实现步骤摘要】
底部继续反应，未反应的正戊烯通过气相线循环至投料段；
[0012](3)步骤(2)中反应液通过二级固定床反应器Ⅰ上部溢流至精馏塔Ⅰ精馏回收溶剂Ⅰ；精馏塔Ⅰ底部得到中间体丙基环氧乙烷；
[0013](4)将步骤(3)制备的中间体丙基环氧乙烷、水和溶剂Ⅱ通过质量流量计计量后连续进入一级固定床反应器Ⅱ的底部，在反应器中进行反应；
[0014](5)步骤(4)中反应液通过一级固定床反应器Ⅱ上部溢流管到二级固定床反应器Ⅱ底部继续反应；
[0015](6)步骤(5)中反应液通过固定床上部溢流至精馏塔Ⅱ精馏分离出1,2
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戊二醇中的水和溶剂Ⅱ，1,2
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戊二醇从精馏塔底部流出进入分离塔，在分离塔中1,2
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戊二醇经高负压脱出，得产物。
[0016]优选的，所述一级固定床反应器Ⅰ和二级固定床反应器Ⅰ中填充有催化剂；所述催化剂为Ti/Si分子筛催化剂。
[0017]优选的，所述一级固定床反应器Ⅱ和二级固定床反应器Ⅱ中填充有树脂；所述树脂为强酸性阳离子交换树脂。
[0018]优选的，所述步骤(1)中溶剂Ⅰ为二氯乙烷、甲醇或乙醇的一种，优选甲醇。
[0019]优选的，所述一级固定床反应器Ⅰ的反应温度为40～55℃，优选50℃；所述二级固定床反应器Ⅰ的反应温度为40～55℃，优选50℃。
[0020]优选的，所述正戊烯与双氧水用量的摩尔比为1:0.8～1；优选1:0.9。
[0021]优选的，所述正戊烯与溶剂Ⅰ用量的质量比为1:3～5，优选1:4。<br/>[0022]优选的，所述一级固定床反应器Ⅱ的反应温度为50～80℃，优选70℃；所述二级固定床反应器Ⅱ的反应温度为50～80℃，优选70℃。
[0023]优选的，所述步骤(4)中溶剂Ⅱ甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种；优选二氯乙烷。
[0024]一种1,2
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戊二醇的生产设备，包括一级固定床反应器Ⅰ、二级固定床反应器Ⅰ、一级固定床反应器Ⅱ、二级固定床反应器Ⅱ、精馏塔Ⅰ、精馏塔Ⅱ和分离塔。所述一级固定床反应器Ⅰ的底部通过管道分别与正戊烯储罐、溶剂Ⅰ储罐和双氧水储罐相连，相连的管道上设有流量计；所述一级固定床反应器Ⅰ的上部与二级固定床反应器Ⅰ的底部相连；所述一级固定床反应器Ⅰ的顶部与正戊烯储罐相连；所述二级固定床反应器Ⅰ的顶部与正戊烯储罐相连；所述二级固定床反应器Ⅰ的上部与精馏塔Ⅰ相连；所述精馏塔Ⅰ顶部与溶剂Ⅰ储罐相连；所述精馏塔Ⅰ底部与丙基环氧乙烷储罐相连；所述一级固定床反应器Ⅱ的底部通过管道分别与丙基环氧乙烷储罐、溶剂Ⅱ储罐和水储罐相连，相连的管道上设有质量流量计；所述一级固定床反应器Ⅱ的上部与二级固定床反应器Ⅱ的底部相连；所述二级固定床反应器Ⅱ的上部与精馏塔Ⅱ相连；所述精馏塔Ⅱ顶部与溶剂Ⅱ储罐相连；所述精馏塔Ⅱ底部与分离塔相连；所述分离塔与成品储罐相连。
[0025]上述所有设备之间均是通过管道相连。
[0026]本专利技术的有益效果为：
[0027](1)本专利技术的1,2
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戊二醇的连续化生产工艺，以双氧水为氧化剂，氧化正戊烯后副产物为水，对环境不造成污染。使用的反应溶剂以及原料实现了生产过程的实时回收，可随时在生产中套用，从而在最大程度上减少了三废的产生，降低了对环境的污染。
[0028](2)本专利技术采用Ti/Si分子筛作为催化剂，此催化剂可循环使用，能够从根本上降低生产成本；此外本专利技术工艺流程简单，反应条件温和，获得的产品含量及收率明显高于现有的生产工艺。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1是本专利技术生产设备结构示意图；
[0031]图2是本专利技术实施例2的产品气相检测图谱；
[0032]图3是本专利技术实施例3的产品气相检测图谱；
[0033]图4是本专利技术实施例4的产品气相检测图谱；
[0034]图5是本专利技术实施例5的产品气相检测图谱。
[0035]图中，1
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一级固定床反应器Ⅰ，2
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二级固定床反应器Ⅰ，3
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正戊烯储罐，4
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溶剂Ⅰ储罐，5
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双氧水储罐，6
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流量计，7
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精馏塔Ⅰ，8
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一级固定床反应器Ⅱ，9
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二级固定床反应器Ⅱ，10
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丙基环氧乙烷储罐，11
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水储罐，12
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溶剂Ⅱ储罐，13
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质量流量计，14
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精馏塔Ⅱ，15
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分离塔，16
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成品储罐。
具体实施方式
[0036]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0037]实施例1
[0038]一种1,2
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戊二醇的生产设备，包括一级固定床反应器Ⅰ1、二级固定床反应器Ⅰ2、一级固定床反应器Ⅱ8、二级固定床反应器Ⅱ9、精馏塔Ⅰ7、精馏塔Ⅱ14和分离塔15。所述一级固定床反应器Ⅰ1的底部通过管道分别与正戊烯储罐3、溶剂Ⅰ储罐4和双氧水储罐5相连，相连的管道上设有流量计6；所述一级固定床反应器Ⅰ1的上部与二级固定床反应器Ⅰ2的底部相连；所述一级固定床反应器Ⅰ1的顶部与正戊烯储罐3相连；所述二级固定床反应器Ⅰ2的顶部与正戊烯储罐3相连；所述二级固定床反应器Ⅰ2的上部与精馏塔Ⅰ7相连；所述精馏塔Ⅰ7顶部与溶剂Ⅰ储罐4相连；所述精馏塔Ⅰ7底部与丙基环氧乙烷储罐10相连；所述一级固定床反应器Ⅱ8的底部通过管道分别与丙基环氧乙烷储罐10、溶剂Ⅱ储罐12和水储罐11相连，相连的管道上设有质量流量计13；所述一级固定床反应器Ⅱ8的上部与二级固定床反应器Ⅱ9的底部相连；所述二级固定床反应器Ⅱ9的上部与精馏塔Ⅱ14相连；所述精馏塔Ⅱ14顶部与溶剂Ⅱ储罐12相连；所述精馏塔Ⅱ14底部与分离塔15相连；所述分离塔15与成品储罐16相连。
[0039]上述所有设备之间均是通过管道相连。
[0040]实施例2
[0041]利用实施例1的设备制备1,2
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戊二醇，具体步骤如下：
[0042](1)将正戊烯、甲醇和30％双氧水分别按照100Kg/h、300Kg/h和160Kg/h的流速连续进入一级固定床反应器Ⅰ的底部，在反应器中进行反应，一级固定床反应器Ⅰ中填充本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,2
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戊二醇的连续化生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：(1)将正戊烯、溶剂Ⅰ和30％双氧水经流量计计量连续进入一级固定床反应器Ⅰ的底部，在反应器中进行反应；(2)步骤(1)中反应液通过一级固定床反应器Ⅰ上部溢流管到二级固定床反应器Ⅰ底部继续反应，未反应的正戊烯通过气相线循环至投料段；(3)步骤(2)中反应液通过二级固定床反应器Ⅰ上部溢流至精馏塔Ⅰ精馏回收溶剂Ⅰ；精馏塔Ⅰ底部得到中间体丙基环氧乙烷；(4)将步骤(3)制备的中间体丙基环氧乙烷、水和溶剂Ⅱ通过质量流量计计量后连续进入一级固定床反应器Ⅱ的底部，在反应器中进行反应；(5)步骤(4)中反应液通过一级固定床反应器Ⅱ上部溢流管到二级固定床反应器Ⅱ底部继续反应；(6)步骤(5)中反应液通过固定床上部溢流至精馏塔Ⅱ精馏分离出1,2
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戊二醇中的水和溶剂Ⅱ，1,2
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戊二醇从精馏塔底部流出进入分离塔，在分离塔中1,2
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戊二醇经高负压脱出，得产物。2.如权利要求1所述的一种1,2
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戊二醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述一级固定床反应器Ⅰ和二级固定床反应器Ⅰ中填充有催化剂；所述催化剂为Ti/Si分子筛催化剂。3.如权利要求1所述的一种1,2
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戊二醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述一级固定床反应器Ⅱ和二级固定床反应器Ⅱ中填充有树脂；所述树脂为强酸性阳离子交换树脂。4.如权利要求1所述的一种1,2
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戊二醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂Ⅰ为二氯乙烷、甲醇或乙醇的一种。5.如权利要求1所述的一种1,2
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戊二醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述一级固定床反应器Ⅰ的反应温度为40～55℃；所述二...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝国富，李艳芳，王玉莹，王磊，张思思，王光金，张春江，于连友，
申请(专利权)人：山东京博生物科技有限公司，
类型：发明
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