一种改性烟杆基生物质多级孔炭及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于环境保护与环境污染治理技术领域，公开了一种改性烟杆基生物质多级孔炭及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)废弃烟杆、N掺杂改性剂和水加入反应釜中，搅拌均匀，进行水热反应，所得产物水洗、抽滤后干燥，得到N掺杂水热炭；(2)将N掺杂水热炭和KOH混合均匀，在保护气氛下，于700℃

【技术实现步骤摘要】
一种改性烟杆基生物质多级孔炭及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于环境保护与环境污染治理
，具体涉及一种高吸附性能多级孔炭的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]氯苯类挥发性有机物(CB)是含氯挥发性有机化合物(CVOCs)中的一类以氯代苯环为主要结构的有机化合物，通过垃圾焚烧、石油化工等多种工业过程释放到大气中。造成臭氧层破坏与光化学烟雾，且很难被生物降解,部分对人体具有很强的“三致”效应。吸附技术是目前最有效且经济安全的技术。该项技术的核心是高效吸附剂。在众多吸附剂中，多孔炭材料由于其易制备,生产成本低，再生耗能低，被广泛应用。其中，多级孔炭材料被认为是一种极具潜力的新型吸附材料，相对于单一等级孔炭材料而言，多级孔不仅具有单级孔的优异性能，而且具有多级孔的协同作用。
[0003]N掺杂可以有效优化多孔炭材料的孔隙结构，改变其表面化学性质。在活化过程中，加入含N物质，如尿素、三聚氰胺等，会大幅度提高炭材料的孔隙率。除此之外，碳质材料中含N官能团有利于芳香族VOCs的吸附，因为它们与芳香族VOCs中的苯环具有π
‑
π分散相互作用。
[0004]生物质炭是碳质吸附剂家族中的重要一员，它可以一定程度上解决传统活性炭吸附量小，生产过程中的污染问题等缺点。废弃烟杆作为一种农产品，具有价格低廉，可再生等优点。目前未见到以废弃烟杆作为生物质活性炭的原料，制备生物质活性炭作为挥发性有机污染物氯苯的吸附剂的报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种改性烟杆基生物质多级孔炭的制备方法，原料廉价、方法简单，且制备的活性炭具有极高的比表面积、分层的孔隙结构和优异的氯苯吸附性能。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种改性烟杆基生物质多级孔炭的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)废弃烟杆、N掺杂改性剂和水加入反应釜中，搅拌均匀，进行水热反应，所得产物水洗、抽滤后干燥，得到N掺杂水热炭；所述草酸铵和废弃烟杆质量比为0.25～1.5；
[0009](2)将N掺杂水热炭和KOH混合均匀，在保护气氛下，于700℃
‑
900℃煅烧1
‑
5h，待冷却，然后洗涤至中性，干燥，即制得改性烟杆基生物质多级孔炭；所述KOH与N掺杂水热炭质量比为0.5～4。
[0010]优选地，步骤(1)所述N掺杂改性剂和废弃烟杆质量比为0.5～1.0，所述水热反应的温度为180
±
20℃，时间为8
‑
12h。
[0011]优选地，所述N掺杂改性剂包括草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、尿素和氯化铵中的一种或多种。
[0012]优选地，步骤(2)所述KOH和N掺杂水热炭的质量比为1～3；所述煅烧温度为800
±
50℃，时间为2
±
0.5h。
[0013]优选地，步骤(1)中废弃烟杆与水的质量体积比为1
‑
5：50
‑
100g/mL。
[0014]优选地，步骤(2)中煅烧的升温速率为5
±
2℃/min。
[0015]优选地，步骤(1)、(2)中干燥温度为80
‑
120℃。
[0016]优选地，步骤(2)中洗涤是先用浓度为0.5
‑
2mol/L的盐酸洗涤，再用水洗涤。
[0017]上述方法制得的改性烟杆基生物质多级孔炭在吸附氯苯中的应用。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019](1)废弃烟杆是一种富含碳元素的特殊结构的生物大分子物质，特别适合用于制备多孔生物质炭吸附剂材料，并用于气体的吸附富集。
[0020](2)本专利技术采用废弃烟杆作为碳前驱体，添加N掺杂改性剂，通过共水热的方法，将N引入到碳前驱体中，并将N掺杂的水热炭和KOH混合活化，通过化学活化和改性手段，可以在其表面刻蚀出0.5
‑
5nm的孔道，成为氯苯的有效吸附位点，制备得到的改性烟杆基生物质多级孔炭具有较高的比表面积和分层的孔隙结构，对氯苯具有优异的吸附性能，比表面积为2875m2/g，氯苯吸附量为1053mg/g，远高于未经草酸铵改性的多孔炭材料，比表面积为1722m2/g，氯苯吸附量为723mg/g。
附图说明
[0021]图1为实施例1
‑
3和对比例8
‑
10的烟杆基生物质多孔炭对氯苯吸附穿透曲线。
[0022]图2为实施例3
‑
5和对比例10的烟杆基生物质多孔炭对氯苯吸附穿透曲线。
[0023]图3为实施例3和对比例10
‑
13的烟杆基生物质多孔炭对氯苯吸附穿透曲线。
[0024]图4为实施例3的烟杆基生物质活性炭和商业活性炭对氯苯的吸附穿透曲线。
[0025]图5为实施例1
‑
3和对比例8
‑
11的N2吸附/脱附等温线。
[0026]图6为实施例3和对比例10的孔径分布曲线。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。
[0028]实施例1
[0029]一种改性烟杆基生物质多级孔炭的制备方法，包括以下步骤：
[0030]1)3g草酸铵、3g废弃烟杆加入50ml去离子水中，搅拌均匀，再转移至100ml聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在180℃条件下加热10h，反应后冷却至室温，用去离子水反复洗涤和抽滤，所得产物于80℃烘箱过夜干燥，得到N掺杂水热炭。
[0031]2)步骤1)所得N掺杂水热炭与KOH的质量比按1：2的比例混合并研磨均匀，置于刚玉舟中。
[0032]3)步骤2)所得物在N2气氛下于管式炉中焙烧90min，升温速率为5℃/min，焙烧温度为600℃，待其降至室温，取出。
[0033]4)将步骤3)所得物于1mol/L的盐酸溶液中洗涤，再用去离子水洗涤至中性，并于120℃烘箱中烘干。(记为1CNPCK
‑
600，其中废弃烟杆和草酸铵的质量比为1：1，N掺杂水热炭与KOH的质量比为1：2，焙烧温度为600℃。)
[0034]实施例2
[0035]一种改性烟杆基生物质多级孔炭的制备方法，包括以下步骤：
[0036]1)3g草酸铵、3g废弃烟杆加入50ml去离子水中，搅拌均匀，再转移至100ml聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在180℃条件下加热10h，反应后冷却至室温，用去离子水反复洗涤和抽滤，所得产物于80℃烘箱过夜干燥，得到N掺杂水热炭。
[0037]2)步骤1)所得N掺杂水热炭与KOH的质量比按1：2的比例混合并研磨均匀，置于刚玉舟中。
[0038]3)步骤2)所得物在N2气氛下于管式炉中焙烧90min，升温速率为5℃/min，焙烧温度为700℃，待其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性烟杆基生物质多级孔炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)废弃烟杆、N掺杂改性剂和水加入反应釜中，搅拌均匀，进行水热反应，所得产物水洗、抽滤后干燥，得到N掺杂水热炭；所述草酸铵和废弃烟杆质量比为0.25～1.5；(2)将N掺杂水热炭和KOH混合均匀，在保护气氛下，于700℃
‑
900℃煅烧1
‑
5h，待冷却，然后洗涤至中性，干燥，即制得改性烟杆基生物质多级孔炭；所述KOH与N掺杂水热炭质量比为0.5～4。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述N掺杂改性剂和废弃烟杆质量比为0.5～1.0，所述水热反应的温度为180
±
20℃，时间为8
‑
12h。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述N掺杂改性剂包括草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、尿素和氯化铵中的一种或多种。4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄碧纯，文杰，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：