一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法技术

本发明专利技术涉及药物检测技术领域，具体公开一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：配制供试品溶液和对照品溶液；采用气相色谱对所述供试品溶液和对照品溶液进行检测，所述气相色谱的色谱条件为：采用以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管柱；进样口温度为225℃～235℃；程序升温为：起始温度为78℃～82℃，维持1min～5min，以9℃/min～11℃/min的速率升温至225℃～235℃，维持3min～8min；采用氢火焰离子化检测器。本发明专利技术提供的检测方法，专属性强、准确度高，能够满足异丙基托品醇中2,5

【技术实现步骤摘要】
一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测
，尤其涉及一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法。

技术介绍

[0002]异丙托溴铵(Ipratropium Bromide)，其化学名为(1R,3r,5S,8r)
‑3‑
[[(2RS)
‑3‑
羟基
‑2‑
苯基丙酰基]氧基]‑8‑
甲基
‑8‑
异丙基
‑8‑
氮杂双环[3.2.1]辛烷溴化物，分子式为C
20
H
30
BrNO3·
H2O，分子量为430.38。异丙托溴铵为M受体阻断剂，属于阿托品第四代衍生物，是一种强效高选择性抗胆碱药。
[0003]异丙基托品醇是合成异丙托溴铵的重要起始物料，因此，异丙基托品醇的质量控制对合成异丙托溴铵有很大的影响。在异丙基托品醇合成的过程中，不可避免的会出现有关物质2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃和异丙基托品酮，上述有关物质均有可能成为合成异丙托溴铵时的杂质，因此，亟需研发一种可以对异丙基托品醇的质量进行有效控制的检测方法，进而保证对异丙托溴铵质量的效控制，以完善行业标准。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术提供一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法，专属性强、灵敏度高，并具有优异的准确度和线性关系，能够满足异丙基托品醇中2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃和异丙基托品酮的检测要求。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0006]一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、配制供试品溶液和对照品溶液：
[0008]供试品溶液的配制：取异丙基托品醇样品，用溶剂配制成供试品溶液；
[0009]对照品溶液的配制：取2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃对照品和异丙基托品酮对照品，用溶剂配制成对照品溶液；
[0010]步骤二、采用气相色谱对所述供试品溶液和对照品溶液进行检测，所述气相色谱的色谱条件为：
[0011]采用以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管柱；进样口温度为225℃～235℃；程序升温为：起始温度为78℃～82℃，维持1min～5min，以9℃/min～11℃/min的速率升温至225℃～235℃，维持3min～8min；采用氢火焰离子化检测器，所述检测器温度为245℃～255℃。
[0012]相对于现有技术，本申请提供的异丙基托品醇中有关物质的检测方法，具有以下优势：
[0013]本申请提供的异丙基托品醇中有关物质的检测方法，实现了对异丙基托品醇原料药中杂质2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃和异丙基托品酮的定量和定性分析，该方法专属性强，灵敏度高，满足异丙基托品醇原料药中2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃和异丙基托品酮的检测要求，
而且，其线性关系良好，重复性高，标准曲线的线性范围内的相关系数都大于0.99；此外，该检测方法还具有分析时间快，整个操作过程可靠、可控，适于实际应用和推广，具有广阔的应用前景。
[0014]可选的，所述程序升温为：起始温度为80℃，维持3min，以10℃/min的速率升温至230℃，维持5min。
[0015]升温程序是影响气相色谱柱性能的重要因素，初始温度、升温速率和最终温度决定着各组分的洗脱能力，因此本申请优选上述初始温度、升温速率和最终温度，能够将杂质2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃和异丙基托品酮从异丙基托品醇原料药中快速的分离出来，且各组分还具有优异的分离度。
[0016]可选的，所述进样口温度为230℃。
[0017]可选的，所述检测器温度为250℃。
[0018]优选的进样口温度和检测器温度有利于将2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃和异丙基托品酮从主成分异丙基托品醇中分离出来，且保证峰型较好，分离度较高。
[0019]可选的，载气为氮气，分流比为1～2:1。
[0020]进一步可选的，分流比为1:1。
[0021]优选的分流比使得色谱峰的峰形较好，避免峰变形拖尾等情况的发生。
[0022]可选的，流速为4.9ml/min～5.1ml/min，进样体积为0.5μL。
[0023]进一步可选的，流速为5ml/min。
[0024]可选的，所述毛细管柱的型号为HP
‑
FFAP。
[0025]可选的，所述毛细管柱的规格为30m
×
0.53mm
×
1.0μm。
[0026]不同的色谱柱对化合物的保留性能差别较大，因此本申请采用HP
‑
FFAP毛细管柱，规格为30m
×
0.53mm
×
1.0μm，能够实现目标物的快速有效分离，且峰形较好。
[0027]可选的，所述溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0028]优选的溶剂对2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃和异丙基托品酮的检测不具有干扰性，保证检测结果的准确性。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1是本专利技术实施例1提供的空白溶液的气相色谱图；
[0031]图2是本专利技术实施例1提供的对照品溶液的气相色谱图；
[0032]图3是本专利技术实施例1提供的供试品溶液的气相色谱图；
[0033]图4是本专利技术实施例1提供的加标溶液的气相色谱图；
[0034]图5是本专利技术对比例1提供的对照品溶液的气相色谱图；
[0035]图6是本专利技术对比例2提供的对照品溶液气相色谱图；
[0036]图7是本专利技术对比例2提供的供试品溶液气相色谱图。
具体实施方式
[0037]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0038]实施例1
[0039]本实施例提供一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法，包括以下步骤：
[0040]步骤一、配制空白溶液、对照品溶液、供试品溶液和加标溶液：
[0041]空白溶液：以N,N
‑
二甲基甲酰胺作为空白溶液；
[0042]供试品溶液的配制：取异丙基托品醇样品适量，精密称定，用N,N
‑
二甲基甲酰胺配制成浓度为30mg/ml的供试品溶液；
[0043]对照品溶液的配制：取2,5
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异丙基托品醇中有关物质的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：步骤一、配制供试品溶液和对照品溶液：供试品溶液的配制：取异丙基托品醇样品，用溶剂配制成供试品溶液；对照品溶液的配制：取2,5
‑
二甲氧基四氢呋喃对照品和异丙基托品酮对照品，用溶剂配制成对照品溶液；步骤二、采用气相色谱对所述供试品溶液和对照品溶液进行检测，所述气相色谱的色谱条件为：采用以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管柱；进样口温度为225℃～235℃；程序升温为：起始温度为78℃～82℃，维持1min～5min，以9℃/min～11℃/min的速率升温至225℃～235℃，维持3min～8min；采用氢火焰离子化检测器，所述检测器温度为245℃～255℃。2.如权利要求1所述的异丙基托品醇中有关物质的检测方法，其特征在于：所述程序升温为：起始温度为80℃，维持3min，以10℃/min的速率升温至230℃，维持5min。3.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗莹莹，杨俊免，毕贺，孙朝利，陈碧楚，鲁少朋，马明卓，王亚静，韩倩茹，骆会茹，相雅婷，祝春英，马宏思，
申请(专利权)人：石家庄四药有限公司，
类型：发明
国别省市：