本发明专利技术公开了一种用于尿激酶提取的树脂的制备方法及应用，属于提取尿激酶技术领域；包含以下步骤：（1）配制水相；（2）配制油相；（3）聚合反应；（4）丙烯酸甲酯二次聚合；（5）碱性水解。本发明专利技术使用丙烯酸甲酯二次聚合，丙烯酸甲酯含有一个双键及一个酯基，聚合反应形成线状聚合物，通过穿插在聚合大孔白球中，形成一种含有酯基的蛇笼树脂，其次第一次聚合完成会产生大量的未反应的双键，丙烯酸会与之反应形成含有大量酯基的树脂，有利于尿激酶的提取。有利于尿激酶的提取。有利于尿激酶的提取。
【技术实现步骤摘要】
一种用于尿激酶提取的树脂的制备方法及应用
[0001]本专利技术属于提取尿激酶
，具体涉及一种用于尿激酶提取的树脂的制备方法及应用。
技术介绍
[0002]尿激酶是一种碱性蛋白酶，由肾脏产生，主要存在于人体及哺乳动物的尿液中，血液凝固时人体的正常机能，但是某些病理状态下，在血管内形成血酸，堵塞血液流通时就会造成严重后果，尿激酶是溶血栓药物，但它并不直接用于血块本身，而是首先激活体内的纤溶酶脘，成为有活性的纤溶酶，纤溶酶作用于纤维蛋白酶凝块，使其分解成可溶性多碳。
[0003]尿激酶是一种专一性很强的蛋白水解酶，也具有酯酶活力，无抗原性，无毒性和其他副作用，可临床用于肺血栓、冠心病、脑血栓、心肌梗塞、玻璃体浑浊、眼底出血、颅内出血、静脉栓塞以及急(慢)性肾小球肾炎等疾病的治疗，还可以用于治疗纤维蛋白沉着引起的疾病，并可用于作抗癌的辅助药物。
[0004]目前从人尿中提取尿激酶的方法主要有吸附法、离子交换法、沉淀法、超滤法等，这些方法大都要求对原尿预处理，有的提取剂用量较多，回收率也不高，有的步骤多、成本高，均给尿激酶粗品的提取带来不便。
技术实现思路
[0005]为了解决现有技术中面临的问题，本专利技术旨在提供一种用于尿激酶提取的树脂的制备方法，该方法可以明显提高尿激酶的收率，本专利技术所采取的技术方案为：
[0006]1、一种用于尿激酶提取的树脂的制备方法，包含以下步骤：
[0007]步骤1)配制水相：在反应容器中加入水，加热至40～50℃，再加入聚乙烯醇、明胶，搅拌至完全溶解，加入氯化钠，搅拌至完全溶解，制得水相备用；
[0008]步骤2)配制油相：在反应容器中加入二乙烯苯、甲苯、甲基环己烷混合均匀后，加入引发剂过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，搅拌至均匀，制得油相备用；
[0009]步骤3)聚合反应：将配制好的油相缓慢加入水相，开始搅拌控制转速至恒定，匀速搅拌5
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15min后，升温，树脂定型后，进行升温、保温后，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器提取致孔剂甲苯后，将树脂白球水洗烘干；
[0010]步骤4)丙烯酸甲酯二次聚合：将树脂白球加入到二氯乙烷和丙烯酸甲酯的混合溶液中，同时加入引发剂偶氮二异丁腈，升温到40～50℃。搅拌0.5～1h后，以5℃/15min的速度升温至70～85℃。保温16～20h后，蒸馏回收二氯乙烷，将树脂取出以纯水洗净，至洗脱水在250
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320nm吸光度<0.1为止；
[0011]步骤5)碱性水解：在反应器中加入步骤4)合成的二次交联的树脂和质量分数为50％的氢氧化钠溶液、搅拌，缓慢升温至90
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98℃，保温10～14h后洗出树脂。
[0012]进一步地，所述步骤1)中的水与聚乙烯醇的重量份数比为45～60：1。
[0013]进一步地，所述步骤1)中的明胶与聚乙烯醇的质量比为2～4:1，所述氯化钠：聚乙
烯醇的质量比为1～3：1。
[0014]进一步地，所述步骤2)中的油相由以下重量百分比的各组分组成：二乙烯苯20～40％、甲苯15～30％、甲基环己烷30～50％，所述过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈的用量占油相质量的0.1～0.5％。
[0015]进一步地，所述过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈的质量比为1:1。
[0016]进一步地，所述步骤3)的聚合反应包括将油相缓慢加入到水相，所述水相与油相的质量比为2～5:10，搅搅拌转速为110～130r/min，时间为10min，第一阶段以5℃/15min的速度升温至60～80℃，树脂定型3h后，第二阶段以5℃/10min的速度升温至82～90℃，保温4h后第三阶段，继续以5℃/10min的速度升温至92～100℃，保温6h后取出，丙酮提取时间为8h。
[0017]进一步地，所述步骤4)二氯乙烷：丙烯酸甲酯：树脂白球质量比为1.5～3：0.5～1：1，所述偶氮二异丁腈：树脂白球质量比为0.8～1.2:25。
[0018]进一步地，所述步骤5)中二次交联树脂与氢氧化钠溶液质量体积比为0.5～1.5：2(g/ml)。
[0019]2、本专利技术的树脂在尿激酶提取中的应用。
[0020]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：本专利技术采用聚合长链穿插与笼状树脂网状结构中，树脂的通透性更好，树脂的交换量更高。
附图说明
[0021]图1为碱性水解后树脂产品的图片。
具体实施方式
[0022]以下通过具体实施例进一步说明本专利技术，但本领域技术人员应当知晓本专利技术的具体实施例并不以任何方式限制本专利技术，且在本专利技术基础上所作出的任何等同替换均落入本专利技术的保护范围。
[0023]实施例1：
[0024]1、合成树脂白球
[0025]在2000ml三口瓶中加入800ml水升温到45℃，加入15g的PVA、明胶45g，搅拌20min至PVA和明胶完全溶解，加入30g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(95％)，63g甲苯，137g甲基环己烷，0.5g的BPO和0.5g的偶氮二异丁腈搅拌均匀，必要时超声混匀作为油相。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速120r/min待搅拌恒定，匀速搅拌10min。以5℃/15min的速度从45℃升温到75℃。待树脂定型3h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出。温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂甲苯，水洗烘干得到树脂白球。
[0026]2、测定树脂白球理化指标(见表1)。
[0027]水分：用纯化水浸泡树脂白球24小时，之后离心，使用快速水分仪测试树脂白球水分。
[0028]孔容和平均孔径：使用BET孔径比表面积分析仪测量。
[0029]膨胀度：参照GB/T11911
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2008离子交换树脂转型膨胀度测定方法。
[0030]表1树脂白球的理化指标
[0031][0032]3、丙烯酸甲酯二次聚合：取100g二氯乙烷溶解50克丙烯酸甲酯，将50g树脂白球加入500ml三口瓶中，同时加入丙烯酸甲酯的二氯乙烷溶液和2g偶氮二异丁腈作为引发剂，，升温到45℃，搅拌30min，以5℃/15min的速度从45℃升温到75℃，保温18h后蒸馏回收二氯乙烷，将树脂取出以纯水洗净，以紫外可见光光度计测试直至洗脱水在250
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320nm吸光度小于0.1为止；测量二次聚合树脂的理化指标(见表2)。
[0033]酯基含量：使用赛默飞红外光谱仪测量。
[0034]表2二次聚合后的树脂的理化指标
[0035][0036]丙烯酸甲酯含有一个双键及一个酯基，聚合反应形成线状聚合物，通过穿插在聚合大孔白球中，形成一种含有酯基的蛇笼树脂。另外第一步聚合完成会产生大量的未反应的双键，丙烯酸会与之反应形成含有大量酯基的树脂。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于尿激酶提取的树脂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤1）配制水相：在反应容器中加入水，加热至40～50℃，再加入聚乙烯醇、明胶，搅拌至完全溶解，加入氯化钠，搅拌至完全溶解，制得水相备用；步骤2）配制油相：在反应容器中加入二乙烯苯、甲苯、甲基环己烷混合均匀后，加入引发剂过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，搅拌至均匀，制得油相备用；步骤3）聚合反应：将配制好的油相缓慢加入水相，开始搅拌控制转速至恒定，匀速搅拌5
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15min后，升温，树脂定型后，进行升温、保温后，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器提取致孔剂甲苯后，将树脂白球水洗烘干；步骤4）丙烯酸甲酯二次聚合：将树脂白球加入到二氯乙烷和丙烯酸甲酯的混合溶液中，同时加入引发剂偶氮二异丁腈，升温到40～50℃，搅拌0.5～1h后，以5℃/15min的速度升温至70～85℃，保温16～20h后，蒸馏回收二氯乙烷，将树脂取出以纯水洗净，至洗脱水在250
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320nm吸光度<0.1为止；步骤5）碱性水解：在反应器中加入步骤4）合成的二次交联的树脂和质量分数为50%的氢氧化钠溶液、搅拌，缓慢升温至90
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98℃，保温10～14h后洗出树脂。2.根据权利要求1所述的用于尿激酶提取的树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的水与聚乙烯醇的重量份数比为45～60：1。3.根据权利要求1所述的用于尿激酶提取的树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的明胶与聚...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛江，李宗倍，
申请(专利权)人：河北利江生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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