一种植物样品中镉同位素分析测试方法技术

本发明专利技术公开了一种植物样品中镉同位素分析测试方法，包括实验试剂的制备、制备单质样品液、样品的消解、Cd的纯化分离、Cd同位素的测定的步骤。本发明专利技术提供的镉同位素的分析方法具有样品回收率高、重现性好、准确度高的优点。准确度高的优点。准确度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种植物样品中镉同位素分析测试方法


[0001]本专利技术涉及同位素测试
，更具体涉及一种植物样品中镉同位素分析测试方法。

技术介绍

[0002]镉(Cd)同位素作为新兴的非传统同位素技术手段，可为Cd污染源解析及植物富集Cd机理的阐明提供新的方法。由于受到分析技术的限制，Cd同位素在自然界的分馏机理并不完善，从而在一定程度上影响了Cd同位素体系在环境地球化学领域的应用。
[0003]Cd有八种同位素，质量数分别为106、108、110、111、112、113、114和116，其丰度分别为1.25％、0.89％、12.8％、12.8％、24.1％、12.2％、28.7％和7.49％，将近27.81％的质量差使得Cd同位素变化成为解决质量平衡分馏机制的一个有效工具，特别是近年来多接受电感耦合等离子体质谱仪(MC
‑
ICP
‑
MS)的发展在很大程度上扩宽了自然界中Cd同位素的应用范围。
[0004]尽管在仪器方面有了很大的发展，但是由于从复杂的母质中将元素有效的分离比较困难，Cd同位素在植物中的应用受到极大的限制。目前面临的问题是：(1)Cd受到同质异位素的干扰，如
105
Pd对
105
Cd,
106
Pd对
106
Cd,
108
Pd对
108
Cd,
110
Pd对
110
Cd,
112
Pd对
112
Cd,
113
In对
113
Cd,
114
Sn对
114
Cd,
116
Sn对
116
Cd，以及Ar和O离子结合同重分子的干扰，
65
Zn
40
Ar
+
对
105
Cd,
70
Zn
40
Ar
+
对
110
Cd,
74
Ge
40
Ar
+
对
114
Cd，
96
Mo
16
O
+
和
96
Ru
16
O
+
对
112
Cd；(2)植物中含有丰富的有机质和金属元素，消解过程中碳的不完全氧化可能会干扰离子交换分离。以上问题影响了植物中Cd同位素的纯化分离效果，限制了植物中Cd同位素测试稳定性、重现性和精准度的要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术需要解决的技术问题是提供一种植物样品中镉同位素分析测试方法，以解决Cd受到同质异位素的干扰导致植物中Cd同位素测试准确性低的问题，以提高植物中Cd同位素测试的准确性。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。
[0007]一种植物样品中镉同位素分析测试方法，具体包括以下步骤：
[0008]S1：实验试剂的制备
[0009]S2：制备单质样品液，以确定干扰离子的盐酸洗脱浓度
[0010]从GSB单元素标准溶液中各取0.1mg的K、Na、Mg、Ca、Al、Fe、Cd、Pb、Zn、Pd、In、Cu、Cr、Mn、Ni、P、Mg、Ca、Sn单元素，混合后置于电热板120℃加热蒸干后，加入2mL 2M HCl静置过夜，平行三个样品；
[0011]S3：植物消解
[0012]称取0.2
‑
0.4g的Cd超富集植物，将Cd超富集植物和植物标准物质于消解罐中用6
‑
12mL混合酸初步消解，制得被测溶液；将被测溶液中加入2
‑
6mL高氯酸后加热至蒸干，然后将一次蒸干物溶于5
‑
10mL硝酸中，取上层清液2mL得到消解液；将剩余的溶液第二次蒸干，
并将二次蒸干物溶解于10M HCl中；第三次蒸干，将三次蒸干物溶解于2mL 2M HCl中形成纯化分离液；
[0013]S4：Cd的纯化分离
[0014]用一次洗脱盐酸洗脱树脂柱中的Cd并调节平衡；然后向树脂柱中加入2
‑
3mL的样品，接着再分别用二次洗脱盐酸洗脱树脂柱中的基质及干扰离子；最后用22mL 0.0012M HCl洗脱树脂柱中的Cd，将洗脱液蒸干后的洗脱物溶解在1％的硝酸中；
[0015]S5：镉同位素的测定
[0016]用多接收电感耦合等离子体质谱仪对S4得到的溶液和S2中的标准溶液中Cd同位素进行测定，并用标准
‑
样品
‑
标准法进行仪器的质量校正，对数据进行分析并计算Cd同位素的重复性和准确性。
[0017]进一步优化技术方案，所述S1中的Cd超富集植物包括龙葵、蓖麻、风车草、蜈蚣草。
[0018]进一步优化技术方案，所述S3中的消解罐为特氟龙消解罐；所述混合酸为体积比为5:1的硝酸
‑
氢氟酸，且混合酸初步消解过程为：先静置48小时，再放电热板上加热80℃消解8小时后再提高至160℃消解至溶液澄清。
[0019]进一步优化技术方案，所述S3中的加热温度为165℃
‑
180℃。
[0020]进一步优化技术方案，所述S4中的一次洗脱盐酸为15mL 0.0012M HCl和10mL 2M HCl的盐酸；所述二次洗脱盐酸为10mL 2M HCl、30mL 0.3M HCl、20mL 0.06M HCl以及6mL 0.012M HCl。
[0021]进一步优化技术方案，所述S1、S2、S3、S4、S5的操作均在100级的超净室里进行。
[0022]由于采用了以上技术方案，本专利技术所取得技术进步如下。
[0023]本专利技术提供的一种植物样品中镉同位素分析测试方法，通过酸溶液对样品进行分离纯化，通过标准
‑
样品
‑
标准法对Cd同位素值进行矫正，样品中Cd的纯化回收率达到95％以上，对M
ü
nster Cd标准溶液测定的长期重现性δ
114/110
Cd为
±
0.08
‰
(2SD)，植物样品的Cd同位素值的重现性δ
114/110
Cd为
±
0.01
‰
～
±
0.10
‰
(2SD)。本专利技术提供的镉同位素的分析方法具有样品回收率高、重现性好、准确度高的优点。
附图说明
[0024]图1为本专利技术中所用植物样品中δ
114/110
Cd
spex
和δ
112/110
Cd
spex
相关关系图；
[0025]图2为本专利技术中Cd标准溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物样品中镉同位素分析测试方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1：实验试剂的制备S2：制备单质样品液从GSB单元素标准溶液中各取0.1mg的K、Na、Mg、Ca、Al、Fe、Cd、Pb、Zn、Pd、In、Cu、Cr、Mn、Ni、P、Mg、Ca、Sn单元素，混合后置于电热板120℃加热蒸干后，加入2mL 2M HCl静置过夜，平行三个样品；S3：植物消解称取0.2
‑
0.4g的Cd超富集植物，将Cd超富集植物和植物标准物质于消解罐中用6
‑
12mL混合酸初步消解，制得被测溶液；将被测溶液中加入2
‑
6mL高氯酸后加热至蒸干，然后将一次蒸干物溶于5
‑
10mL硝酸中，取上层清液2mL得到消解液；将剩余的溶液第二次蒸干，并将二次蒸干物溶解于10M HCl中；第三次蒸干，将三次蒸干物溶解于2mL 2M HCl中形成纯化分离液；S4：Cd的纯化分离用一次洗脱盐酸洗脱树脂柱中的Cd并调节平衡；然后向树脂柱中加入2
‑
3mL的样品，接着再分别用二次洗脱盐酸洗脱树脂柱中的基质及干扰离子；最后用22mL 0.0012M HCl洗脱树脂柱中的Cd，将洗脱液蒸干后的洗脱物溶解在1％的硝酸中；S5：镉同位素的测定用多接收电感耦合等离子体质谱仪对S4得到的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏荣菲，郭庆军，张倩，
申请(专利权)人：中国科学院地理科学与资源研究所，
类型：发明
国别省市：