宽温宽频MnZn功率铁氧体材料及制备方法技术

宽温宽频MnZn功率铁氧体材料，涉及铁氧体材料制备技术领域。本发明专利技术的宽温宽频MnZn功率铁氧体材料包括主成分和添加剂，其特征在于，所述主成分包括51.5～53.0mol％Fe2O3和10.0～12.0mol％ZnO，其余为MnO；以预烧后的主成分的重量为计算基准，添加剂包括0.02～0.08wt％CaCO3、0.01～0.05wt％Nb2O5、0.01～0.05wt％ZrO2、0.3～0.5wt％Co2O3、0.01～0.02wt％NiO以及0.001～0.012wt％BTO基PTC介电陶瓷粉体。本发明专利技术改善了磁导率的稳定性，特别是同时降低了25

【技术实现步骤摘要】
宽温宽频MnZn功率铁氧体材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料制备


技术介绍

[0002]近年来，我国出现了一批新兴产业，如5G通信、新能源汽车以及高密度装配的平板显示等。新兴产业的出现，对电子整机系统的体积、重量和可靠性等方面提出了更高要求，不仅是要求尺寸小，还要求高温可靠以及电磁兼容性强。开关频率的增加会导致磁性元件的损耗增加，同时驱动损耗也会增加，这将直接降低开关电源效率。通常情况下，磁性元件的损耗和体积占到了开关电源总损耗和体积的绝大部分，它的体积、重量和效率成为了限制开关电源小型化和高效化的瓶颈。基于开关电源对磁性元件的尺寸、功率损耗及可靠性提出了越来越高的要求，MnZn功率铁氧体材料作为开关电源的核心，单纯追求高磁导率已经不能满足电子设备发展的要求，既要满足特定频率的应用，还要满足宽温宽频特性要求。
[0003]中国专利公开号为CN 112979301 A，公开的《高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法》，其主成分包括Fe2O353.5～56.5mol％、MnO32.5～35.5mol％、ZnO9.0～12.0mol％；添加剂包括0.06～0.12wt％CaCO3、0.01～0.04wt％V2O5、0.10～0.40wt％TiO2、0.02～0.08wt％SnO2、0.20～0.55wt％Co2O3、0.01～0.06wt％BaTiO3(BTO)、0.1～0.3wt％CaCu3Ti4O
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(CCTO)。其利用BTO和CCTO的高电阻特性进行联合掺杂制备的MnZn功率铁氧体应用频率为MHz级。再如中国专利公开号为CN 108530050A，公开的《宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法》，其主料包括Fe2O352.0～55.0mol％、ZnO9.5～12.5mol％，其余为MnO，辅料为0.03～0.05wt％CaO；添加剂包括0.001～0.05wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.2wt％HfO2、0.08～0.3wt％Co2O3。其仍然仅是利用BTO高电阻率的特性，通过纳米BTO粉体增加与颗粒料的接触，增大MnZn铁氧体晶界电阻率，且制备的材料只有100kHz 200mT的性能，限制了其应用。
[0004]针对低损耗MnZn功率铁氧体材料的研究中，美国东北大学微波磁性材料与集成电路中心公布了一种降低MnZn功率铁氧体涡流损耗的方法(Andalib P,Chen Y,Harris V G.Concurrent Core Loss Suppression and High Permeability by Introduction of Highly Insulating Intergranular Magnetic Inclusions to MnZn Ferrite[J].IEEE Magnetics Letters,2018,9:1
‑
5.)，其利用BTO的非磁性和高电阻率特性，通过与钇铁石榴石铁氧体YIG联合掺杂，涡流损耗显著降低，制备得到的MnZn功率铁氧体的损耗为195mW/cm3(500kHz 30mT，25℃)。我国电子科技大学公布了一款高频MnZn功率铁氧体材料(Wu G H,Yu Z,Sun K,et al.Ultra
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low core losses at high frequencies and temperatures in MnZn ferrites with nano
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BaTiO3additives
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ScienceDirect[J].Journal of Alloys and Compounds,821.)，其利用介电材料BTO来抑制MnZn铁氧体的高频和高温磁性损耗，制备得到的MnZn功率铁氧体的性能指标为：在3MHz 30mT条件下，25℃和100℃的损耗分别为320mW/cm3和890mW/cm3。
[0005]中国科学技术大学公开了一种常温居里点陶瓷PTC的方法(宋嘉梁.常温PTC热控
材料及其热控方法研究[D].2016.)，其配方为下式0.7molBaCO3+0.3molSrCO3+1.01molTiO2+0.001～0.004molY2O3+0.005molAl2O3+0.024molSiO2。其制备工艺是：将BaCO3、SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧，获得BaTiO3主晶相；二磨配料按设定的摩尔比将Al2O3、SiO2加入预烧料中，造粒成型后在1350℃空气烧结，获得居里温度点大于45℃的BaTiO3基陶瓷PTC材料。南京理工大学公开了一种低居里点陶瓷PTC的配方(张宏亮.正温度系数热敏材料的制备与研究[D].2019.)，配方如下式所示：65mol％BaCO3+35mol％SrCO3+100mol％TiO2+xmol％Nb2O5+ymol％Ce2O3+1mol％TiO2+0.5mol％Al2O3+2.4mol％SiO2，其中x＝0.2，y＝0.2～0.3。制备了居里温度点在50～90℃的BaTiO3基PTC陶瓷材料。华中科技大学也公开了一种低温烧结PTC陶瓷的方法(孔明日,姜胜林,涂文芳.BaO
‑
B2O3‑
SiO2玻璃助剂中SiO2对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响[J].材料导报,2009,23(12):68
‑
70+74.)，其配方如下式所示：(Ba
0.75
Sr
0.25
)Ti
1.02
O3+0.6％(摩尔分数)Y2O3其制备工艺是：主配方将BaCO3、SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧；二磨配料将3％玻璃助剂BaB2O4加入预烧料中，二磨料烘干造粒成型，在970～1250℃空气烧结，获得居里温度点约为97℃的BaTiO3基陶瓷PTC材料。
[0006]现有关于钛酸钡系PTC陶瓷的专利，如中国专利公开号CN 112694325 A公开的《一种PTC热敏电阻陶瓷材料及其制备方法、应用》，以及专利公开号CN113651612A公开的《钛酸钡系PTC热敏陶瓷材料及其在锂电池中的应用》，其材料配方均由钛酸钡基陶瓷粉料和添加剂构成，主要应用于PTC热敏电阻元件，利用其电阻率随温度上升而急剧增大的PTC效应，有效阻断电子线路发生的热失控，起限流、热保护的作用，提高电子设备的安全可靠性。
[0007]综上所述，现有的专利和研究，BaTiO3作为添加剂加入MnZn功率铁氧体中，仅利用了BTO的高电阻率特性，且BaTiO3基PTC陶瓷一般用于热敏元件，起限流、热保护的作用，目前没有利用BTO基介电陶瓷的PTC效应对MnZn功率铁氧体宽温宽频特性进行改善研究。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.宽温宽频MnZn功率铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于，所述主成分包括51.5～53.0mol％Fe2O3和10.0～12.0mol％ZnO，其余为MnO；以预烧后的主成分的重量为计算基准，添加剂包括0.02～0.08wt％CaCO3、0.01～0.05wt％Nb2O5、0.01～0.05wt％ZrO2、0.3～0.5wt％Co2O3、0.01～0.02wt％NiO以及0.001～0.012wt％BTO基PTC介电陶瓷粉体。2.如权利要求1所述的宽温宽频MnZn功率铁氧体材料，其特征在于，所述BTO基PTC介电陶瓷的含量为0.002～0.004wt％。3.如权利要求1所述的宽温宽频MnZn功率铁氧体材料，其特征在于，主成分中，Fe2O3为52.5mol％，ZnO为11.5mol％，其余为MnO；添加剂各组分含量为：0.02wt％CaCO3、0.02wt％Nb2O5、0.01wt％ZrO2、0.3wt％Co2O3、0.01wt％NiO；0.004wt％BTO基PTC介电陶瓷。4.宽温宽频MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)BTO介电陶瓷粉体制备通过高温固相法，以BaCO3、SrCO3和TiO2作为原料，按照摩尔比BaCO3:SrCO3:TiO2＝x:y:z的比例称取原料，其中x＝30～40，y＝10～20，z＝45～55；一次球磨后在1000～1200℃保温0.5～1h完成预烧，得到BTO主晶相...

【专利技术属性】
技术研发人员：余忠，易耀华，王宏，邬传健，窦海之，孙科，杨仕机，兰中文，蒋晓娜，余勇，
申请(专利权)人：江西尚朋电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：