一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱检测方法技术

本发明专利技术公布了一种气相色谱法测定氨基乙醛缩二甲醇纯度的方法。具体地，包括步骤：(i)将待测样物或标准品溶解在有机溶剂中，制成待测样品或对照品；(ii)取0.5

【技术实现步骤摘要】
一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱检测方法


[0001]本专利技术涉及了化工产品分析检测
，尤其涉及了一种氨基乙醛缩二甲醇气相色谱法检测方法。

技术介绍

[0002]氨基乙醛缩二甲醇，别名氨基乙醛二甲基缩醛，分子式是C4H
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NO2，分子量为106.143，CAS登记号为22483
‑
09
‑
6，是合成盐酸伊伐布雷定，脯氨酸类似物以及吡喹酮等原料药的关键中间体。
[0003]目前尚没有统一国家标准来测定氨基乙醛缩二甲醇的纯度。
[0004]因此，本领域急需提供一种检测速度快、专属性强、检测灵敏度高、准确度高、重现性好的氨基乙醛缩二甲醇纯度测定方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种检测速度快、专属性强、检测灵敏度高、准确度高、重现性好的氨基乙醛缩二甲醇气相色谱检测方法。
[0006]本专利技术提供了一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱法检测方法，
[0007]包括步骤：(i)将待测样物或标准品溶解在有机溶剂中，制成待测样品或对照品；
[0008](ii)取0.5
‑
2μL待测样品注入气相色谱仪并获得气相色谱图；
[0009]其中，气相色谱条件包括：
[0010]色谱柱为中等极性毛细管色谱柱；
[0011]进样口温度为200～260℃；
[0012]以氮气为载气；柱流速为1～3ml/min；
[0013]色谱柱程序升温，初始温度为40～60℃，保温2～5min，以10～30℃/min升至240
‑
260℃，保温2～5min；
[0014]分流比20～100:1；
[0015]检测器为氢火焰离子检测器(FID)；和
[0016]检测器温度为240～280℃。
[0017]在另一优选例中，色谱柱的填料为50％苯基
‑
50％甲基聚硅氧烷毛细管柱，较佳地，色谱柱规格为30m x 320μm x 0.25μm。
[0018]在另一优选例中，所述色谱柱升温程序中，升温速率为10
‑
20℃/min。
[0019]在另一优选例中，检测器温度为250
‑
260℃。
[0020]在另一优选例中，所述FID检测器条件包括：空气流速350
‑
400mL/min，氢气流速25
‑
35mL/min。
[0021]在另一优选例中，进样口温度为240
‑
250℃。
[0022]在另一优选例中，分流比为50
‑
65:1。
[0023]在另一优选例中，氮气尾吹25
‑
30mL/min。
[0024]在另一优选例中，进样量为0.5
‑
1.0μL。
[0025]在另一优选例中，载气纯度≥99.999％。
[0026]在另一优选例中，柱流速为2.0
‑
3.0ml/min。
[0027]在另一优选例中，所述有机溶剂为乙腈、丙酮、甲醇，或其组合；较佳地，乙腈。
[0028]在另一优选例中，所述方法还还包括步骤：采用面积归一化法计算氨基乙醛缩二甲醇的纯度。
[0029]在另一优选例中，所述待测样品中含有5
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20mg/mL氨基乙醛缩二甲醇，较佳地10
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12mg/mL。
[0030]应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
[0031]图1为实施例1的气相色谱图；
[0032]图2为对比例1的气相色谱图。
具体实施方式
[0033]本专利技术人经过广泛而深入的研究，通过大量筛选和测试，提供了一种氨基乙醛缩二甲醇气相色谱法检测方法。本专利技术采用了特定的气相色谱柱及色谱条件对氨基乙醛缩二甲醇进行检测，采用该方法，氨基乙醛缩二甲醇出峰快，峰型好，无干扰，能够快速准确的检测样品在此基础上完成了本专利技术。
[0034]术语
[0035]除非另有定义，否则本文中所用的全部技术术语和科学术语均具有如本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同含义。
[0036]如本文所用，在提到具体列举的数值中使用时，术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1％。例如，如本文所用，表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如，99.1、99.2、99.3、99.4等)。
[0037]如本文所用，术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之，所述术语也包括“基本上由
…
构成”、或“由
…
构成”。
[0038]如本文所用，术语“室温”或“常温”是指温度为4
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40℃，较佳地，25
±
5℃。
[0039]检测方法
[0040]本专利技术提供了一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱法检测方法，
[0041]包括步骤：(i)将待测样物或标准品溶解在有机溶剂中，制成待测样品或对照品；
[0042](ii)取0.5
‑
2μL待测样品注入气相色谱仪并获得气相色谱图；
[0043]其中，气相色谱条件包括：
[0044]色谱柱为中等极性毛细管色谱柱；
[0045]进样口温度为200～260℃；
[0046]以氮气为载气；柱流速为1～3ml/min；
[0047]色谱柱程序升温，初始温度为40～60℃，保温2～5min，以10～30℃/min升至240
‑
260℃，保温2～5min；
[0048]分流比20～100:1；
[0049]检测器为氢火焰离子检测器(FID)；和
[0050]检测器温度为240～280℃。
[0051]在另一优选例中，色谱柱的填料为50％苯基
‑
50％甲基聚硅氧烷毛细管柱，较佳地，色谱柱规格为30m x 320μm x 0.25μm。
[0052]在另一优选例中，所述色谱柱升温程序中，升温速率为10
‑
20℃/min。
[0053]在另一优选例中，检测器温度为250
‑
260℃。
[0054]在另一优选例中，所述FID检测器条件包括：空气流速350
‑
400mL/min，氢气流速25
‑
35mL/min。
[0055]在另一优选例中，进样口温度为240
‑
250℃。
[0056]在另一优选例中，分流比为50
‑
65:1。
[0057]在另一优选例中，氮气尾吹25
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱法检测方法，其特征在于，包括步骤：(i)将待测样物或标准品溶解在有机溶剂中，制成待测样品或对照品；(ii)取0.5
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2μL待测样品注入气相色谱仪并获得气相色谱图；其中，气相色谱条件包括：色谱柱为中等极性毛细管色谱柱；进样口温度为200～260℃；以氮气为载气；柱流速为1～3ml/min；色谱柱程序升温，初始温度为40～60℃，保温2～5min，以10～30℃/min升至240
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260℃，保温2～5min；分流比20～100:1；检测器为氢火焰离子检测器(FID)；和检测器温度为240～280℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱柱的填料为50％苯基
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50％甲基聚硅氧烷毛细管柱，较佳地，色谱柱规格为30m x 320μm x 0.25μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱升温程序中，升温速率为10<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李倩，鲁向阳，
申请(专利权)人：上海创诺医药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：