本发明专利技术涉及植物中有效成分提取，具体涉及一种从防风草中提取防风草内酯的方法，该方法包括如下步骤：(1)取干燥防风草叶重量份5～13份，加入乙酸乙酯45～85份，混匀；(2)混合均匀后，控制温度在58～65℃，保温3～6小时；(3)然后降温至30℃以下，过滤得防风草叶乙酸乙酯初提取液；(4)然后保持温度在40℃以下，对防风草叶乙酸乙酯初提取液减压浓缩得到防风草叶提取液。本发明专利技术克服了醇类提取杂质太多的缺陷，后续的纯化更简单，纯度更高，满足高标准药品的入药要求。的入药要求。
【技术实现步骤摘要】
一种从防风草叶中提取防风草内酯的方法
[0001]本专利技术涉及植物中有效成分的提取，具体涉及一种从防风草叶中提取防风草内酯的方法。
技术介绍
[0002]防风草又名落马衣、假紫苏等，属唇形科植物，多产于广东、广西等地，全草含生物碱、黄酮甙、酚类、还原糖、鞣质等，因此，防风草的提取物经常作为成分入药。防风草内酯是防风草提取物中的一种重要成分，具有降压等作用。因此，如何提取防风草的有效成分是一项非常重要的工作。现有的方法都是采用醇提，如公开号为CN103450213A的中国专利技术专利申请公开了一种防风草内酯的提取方法，其采用的工艺步骤为：1)用醇类溶液对防风草叶进行超高压提取，合并提取液，回收溶剂，得到防风草叶浸膏；2)将上述浸膏通过氧化镁柱层析，石油醚
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乙酸乙酯梯度洗脱，收集目标洗脱液，浓缩干燥得粗提物；3)将上述粗提物进行色谱分离，得到防风草二内酯。乙醇属于亲水性有机溶剂，对各类化学成分的溶解度都较好，提取成分全面，但是该方法采用醇类燃点低，容易发生燃烧事故，同时采用超高压提取，同样易发生压力事故，除此之外，醇类提取出来成分多，混入杂质多，不适应应用于高标准的药物中。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是为了得到一种高纯度防风草内酯产品，提供一种防风草内酯的新的提取方法和纯化方法。
[0004]本专利技术的技术方案为，一种从防风草叶中提取防风草内酯的方法，包括以下步骤：
[0005](1)取干燥防风草叶重量份5～13份，加入乙酸乙酯45～85份，混匀；<br/>[0006](2)混合均匀后，控制温度在58～65℃，保温3～6小时；
[0007](3)然后降温至15～30℃，过滤得防风草叶乙酸乙酯初提取液；
[0008](4)然后保持温度在20～40℃减压下，对防风草叶乙酸乙酯初提取液浓缩得到防风草叶提取液。
[0009]本专利技术的另一优选方案是，还包括如下步骤：
[0010](5)将防风草叶提取液与活性炭混合，混合的重量比为8～15：1，在35～45℃下保温1～2小时，然后降温至30℃以下，过滤，滤液中加入质量浓度为5％的碳酸钾溶液洗涤，碳酸钾溶液用量为滤液重量的0.3倍至0.8倍，收集有机相；有机相用饱和食盐水再洗涤一次，饱和食盐水用量为有机相重量的0.3倍至0.8倍，然后将有机相再在不高于40℃的温度下干燥，得到防风草内酯产品，最后再将防风草内酯产品在30～40℃真空干燥5小时以上或室温风干12小时以上。
[0011]本专利技术的另一优选方案是，还包括如下步骤：
[0012](6)将步骤(5)干燥后的防风草内酯产品与丙酮混合，混合重量比为1：0.8～1.3，搅拌升温至45～55℃，搅拌速率为100～200rpm搅拌至澄清时，加入混合液2～4倍重量的正
己烷，待有黄色固体析出体系时以每小时10～15℃的速度缓慢降温至
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10～
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15℃，然后保持温度
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10～
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15℃搅拌2～4小时，过滤，滤饼用正己烷洗涤两次，收集滤饼，然后将滤饼真空干燥5小时以上或室温晾干12小时以上得到精制防风草内酯。
[0013]本专利技术的防风草内酯，分子式为C20H24O4，分子量为328.41，结构式为：
[0014]本专利技术采用乙酸乙酯做为提取剂从防风草叶中提取防风草内酯，避免了现有技术中醇类提取易燃的缺点，同时在常压下提取，降低了提取成本，也避免了高压的事故风险，本专利技术的乙酸乙酯提取，克服了醇类提取杂质太多的缺陷，后续的纯化更简单，纯度更高，本专利技术精制防风草内酯产品，其纯度可以达到97.5％以上，甚至可达99.1％以上，满足高标准药品的入药要求。相对于醇类提取，得到的产品纯度更高，颜色更好，特别是大大降低了浸膏中极性大的杂质含量，醇提产生的这种杂质后续去除复杂困难。
具体实施方式
[0015]以下提供本专利技术的一些优选实施例，以助于进一步理解本专利技术，但本专利技术的保护范围并不仅限于这些实施例。
[0016]实施例1防风草内酯提取液的制备
[0017]将防风草叶子1.0Kg和乙酸乙酯10.0Kg加入反应釜中，控制温度60℃，保温4小时。降温至30℃以下，过滤将防风草叶子和机械杂质去除，得到防风草内酯的乙酸乙酯初提液。初提液在控制水浴温度不高于40℃减压浓缩得到防风草内酯提取液，浓缩至浓缩液重量为1.0Kg。
[0018]实施例2防风草内酯粗品的制备
[0019]将实施例1防风草内酯提取液和活性炭以1：0.1的重量比例加入反应釜中，控制温度40℃，保温1小时。然后降温至30℃以下，过滤将活性炭和机械杂质去除。滤液中加入5％的碳酸钾水溶液(0.5w/w)洗涤一次，收集有机相。有机相用饱和食盐水(0.5w/w)洗涤一次。有机相在控制水浴温度不高于40℃旋转干燥，将产品转移至真空干燥箱中，控制温度在30～35℃下，干燥至少5小时(或室温晾干至少12小时)。粗品为黄色固体。取样做HPLC检测，检测防风草内酯粗品纯度。纯度为84.443％。
[0020]实施例3防风草内酯粗品的精制
[0021]将防风草内酯粗品和丙酮按重量比1：1加入反应釜中。搅拌升高温度至50
±
5℃，保持体系在此温度下搅拌至澄清(100～200rpm)。反应液溶解澄清后称取正己烷(3.0w/w)缓慢加入反应瓶中。待有少量黄色固体析出后体系缓慢降温至
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10～
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15℃(约每小时降温10
±
1℃)。保持温度在
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10～
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15℃搅拌3小时。过滤，滤饼用正己烷(1.0w/w)洗涤两次，收集滤饼。将产品转移至真空干燥箱中，控制温度在30～35℃下，干燥至少5小时(或室温晾干至少12小时)。精制品为黄色固体，取样做HPLC检测，检测防风草内酯精制品纯度，纯度为99.107％。将产品装入铝箔袋中，室温储存。
[0022]实施例4
[0023](1)提取液的制备
[0024]将防风草叶子1.0Kg和乙酸乙酯8.0Kg加入反应釜中，控制温度62℃，保温3小时。降温至30℃以下，过滤将防风草叶子和机械杂质去除，得到防风草内酯的乙酸乙酯初提液。初提液在控制水浴温度不高于40℃减压浓缩得到防风草内酯提取液，浓缩至浓缩液重量为1.0Kg。
[0025](2)防风草内酯粗品制备：
[0026]然后将(1)的防风草内酯提取液和活性炭以10：1.5的重量比例加入反应釜中，控制温度42℃，保温1小时。然后降温至30℃以下，过滤将活性炭和机械杂质去除。滤液中加入5％的碳酸钾水溶液(0.5w/w)洗涤一次，收集有机相。有机相用饱和食盐水(0.5w/w)洗涤一次。有机相在控制水浴温度不高于40℃旋转干燥，将产品转移至真空干燥箱中，控制温度在30～35℃下，干燥至少5小时(或室温晾干至少12小时)。粗品为黄色固体。取样做HPLC检测，检测防风草内酯粗品纯度。纯度为本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从防风草叶中提取防风草内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取干燥防风草叶重量份5～13份，加入乙酸乙酯45～85份，混匀；(2)混合均匀后，控制温度在58～65℃，保温3～6小时；(3)然后降温至30℃以下，过滤得防风草叶乙酸乙酯初提取液；(4)然后保持温度在40℃以下，对防风草叶乙酸乙酯初提取液减压浓缩得到防风草叶提取液。2.根据权利要求1所述从防风草叶中提取防风草内酯的方法，其特征在于，还包括以下步骤：(5)将防风草叶提取液与活性炭混合，混合的重量比为8～15：1，在35～45℃下保温1～2小时，然后降温至30℃以下，过滤，滤液中加入质量浓度为5％的碳酸钾溶液洗涤，碳酸钾溶液用量为滤液重量的0.3倍至0.8倍，收集有机相；有机相用饱和食盐水再洗涤一次，饱和食盐水用量为有机相重量的0.3倍至0.8倍，然后将有机相再在不高于40℃的温度下干燥，得到防风草内酯产品，最后再将防风草内酯产品在30～40℃真空干燥5小时以上或室温风干12小时以上。3.根据权利要求2所述从防风草叶中提取防风草内酯的方法，其特征在于，还包括以下步骤：(6)将步骤(5)干燥后的防风草内酯产品与丙酮混合，混合重量比为1：0.8～1.3，搅拌升温至45～55℃，搅拌速率为100～200rpm搅拌至澄清时，加入混合液2～4倍重量的正己烷，待有黄色固体析出体系时以每小时10～15℃的速度缓慢降温至
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【专利技术属性】
技术研发人员：齐杰，李洪波，
申请(专利权)人：洛阳尚德药缘科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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