一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法。本发明专利技术中提及的无铱区熔法属于熔体法生长单晶的方法，不使用贵金属作为发热源，通过外部的发热体发热，热量通过高透过率、高导热性能材料做成的气氛隔离装置，将固体氧化镓多晶料棒或者陶瓷棒加热融化，然后将籽晶与熔体接触，通过对温度、升降、转速等工艺条件进行控制，使熔融区逐步的上移，进而使远离热场的熔体区按照籽晶晶向进行定向结晶，最终获得大尺寸、高质量、确定晶向的氧化镓单晶。氧化镓单晶。氧化镓单晶。

【技术实现步骤摘要】
一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法


[0001]本专利技术涉及单晶生长设备和工艺领域，特别是涉及一种在接近常压的条件下，以区熔的生长方法获得高质量、大尺寸、确定晶向的β
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Ga2O3单晶的无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法。

技术介绍

[0002]氧化镓晶体是一种透明的超宽禁带氧化物半导体材料，其中β
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Ga2O3晶相具有禁带宽度宽（4.9eV），击穿电场强度大等优点，远优于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料，研究显示其巴利加优值约为Si的3400倍，约为SiC的10 倍，可以减少器件在使用时的电力损耗，未来将在电力电子、高低压转换等领域有着极为广阔的应用前景，同时相较于SiC的气相生长方式，β
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Ga2O3适用于熔体生长，生长速度快，生长成本也更低，是未来支撑信息、能源、交通、制造、国防等领域快速发展的新一代半导体材料。
[0003]目前已公开报道的β
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Ga2O3晶体的生长方法包括提拉法、导模法、布里奇曼法、浮区法等，其中使用坩埚的多以贵金属做坩埚材料，以铱金、铂铑合金为主，但因氧化镓熔点在1793℃，同时在高温时氧化镓会挥发和分解，存在金属镓在熔体中富集对铱金坩埚造成腐蚀的问题，影响晶体的生长过程和晶体质量；而铂铑合金坩埚因熔点很接近氧化镓的熔点，因此对温度的控制需要极为准确，同时存在铑污染等问题；另外因为生长需要的大量的贵金属，导致晶体的生长投入的成本，生长后坩埚腐蚀维护成本很高；光学浮区法生长晶体不需要贵金属坩埚，其常用的加热光源有高压氙灯和激光加热，如专利CN 114197032 A中所述的激光加热；如CN201710011291.8中所使用的普通光学浮区炉，但受限于加热热源的大小，浮区法只能获得φ5
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10mm的晶棒，虽然晶体质量较好，但是不能满足大批量、大尺寸的产业需求。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提出了一种可用于获得大尺寸高质量的氧化镓晶棒的无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法。本专利技术中提及的无铱区熔法属于熔体法生长单晶的方法，不使用贵金属作为发热源，通过外部的发热体发热，热量通过高透过率、高导热性能材料做成的气氛隔离装置，将固体氧化镓多晶料棒或者陶瓷棒加热融化，然后将籽晶与熔体接触，通过对温度、升降、转速等工艺条件进行控制，使熔融区逐步的上移，进而使远离热场的熔体区按照籽晶晶向进行定向结晶，最终获得大尺寸、高质量、确定晶向的氧化镓单晶。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术首先提供了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，包括：炉体，所述炉体内设有生长腔与加热腔，所述生长腔与所述加热腔之间设有气氛隔离装置；石墨加热装置与保温装置，所述保温装置包括上部保温材料，侧部保温材料与下
部保温材料，其中石墨加热装置与侧部保温材料设置于所述加热腔内，上部保温材料和下部保温材料分别安装在生长腔的上部和下部；氧化镓料棒，所述氧化镓料棒设置于所述生长腔内部；籽晶与籽晶台，所述籽晶台安装在所述石墨加热装置与保温装置形成热区的中心位置下部，所述籽晶安装在籽晶台上；第一旋转提拉装置，所述第一旋转提拉装置安装在所述炉体外侧顶部，用于带动氧化镓料棒的升降与旋转；第二旋转提拉装置，所述第二旋转提拉装置安装在所述炉体的下部，用于带动籽晶台的升降与旋转；中控PC系统，所述中控PC系统用于记录生长腔与加热腔的气压信号，第一旋转提拉装置与第二旋转提拉装置的位置信号，料棒重量的反馈信号，温度的反馈信号，通过对比生长参数设定与自动数据收集和生长过程数据。
[0006]作为本专利技术的一种优选方案，所述生长腔顶部设有密封石英桶，所述上部保温材料设置于所述密封石英桶内；所述生长腔顶部还设有用于氧气或氧气与氦气的混合气体进入的通道以及气压传感器，所述气压传感器与所述中控PC系统连接，所述加热腔上部还设有用于氩气通入的通道。
[0007]作为本专利技术的一种优选方案，所述第一旋转提拉装置与第二旋转提拉装置上均设有称重检测装置，所述称重检测装置与所述中控PC系统连接。
[0008]作为本专利技术的一种优选方案，所述石墨加热装置包括石墨发热体，中心石墨桶，电极与热电偶，所述石墨发热体为几字型，所述热电偶用于检测石墨发热体中心位置的温度。
[0009]作为本专利技术的一种优选方案，所述籽晶台包括托盘、固定支架与冷却水路，所述托盘与固定支架之间通过陶瓷螺丝连接固定，所述冷却水路设置于所述托盘下方，所述籽晶台与所述第二旋转提拉装置连接。
[0010]作为本专利技术的一种优选方案，所述炉体下部还设有观测孔，用于安装观测设备。
[0011]作为本专利技术的一种优选方案，所述炉体顶部与气氛隔离装置连接处设有密封环。
[0012]本专利技术还提供了采用上述生长装置的无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：1）料棒制备：将5N级氧化镓粉料或混有掺杂元素的掺杂料制成纯氧化镓料棒或掺杂料棒；2）料棒加工：对纯氧化镓料棒或掺杂料棒下部进行修整，得到下部呈圆锥状的纯氧化镓料棒或掺杂料棒；3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的纯氧化镓料棒或掺杂料棒固定在第一旋转提拉装置上；4）升温及保温控制：设定加热腔气体流量，生长腔流量，稳定后，打开压差自动控制，设定加热腔腔压3pa
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10pa，设定压差5pa，设定第一旋转提拉装置转速1 rpm
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40rpm，升温斜率 20℃/h
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200℃/h升温至1793℃以上，保温0.5h
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2h，通过观测镜头导出的图像观察料棒端部的熔融状态，待料棒端部熔化收缩呈明显的透明球状时，准备下籽晶生长操作；5）生长过程：设定第二旋转提拉装置以1mm/h
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60mm/h速度上升，待称重检测装置出现正值时停止，保温5 min
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30min，开始同步下降第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装
置，下降速度设定0.1mm/h
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10mm/h，同步转速设定1rpm
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30rpm或反向转速1rpm
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15rpm；根据反馈的称重信号的变化，自动控制加热功率变化，生长至目标长度后，在实时温度基础上快速升温5℃
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10℃，同时第二旋转提拉装置停止下降，第一旋转提拉装置开始以1mm/h
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14mm/h速度上升，至称重信号不变后停止提拉；6）按照50℃/h
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100℃/h的速度缓慢降温至1100℃
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1300℃，同步上升第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置，保温8h
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24h退火，完成退火后，按照25℃
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50℃/h的速度降至室温，获得最终退火后的晶体。
[0013]作为本专利技术的一种优选方案，还包括生长系统安装控制：通过控制加热腔压力P2与生长腔压力 P1之间的压差ΔP，达到安全生长的目的，设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，包括：炉体，所述炉体内设有生长腔与加热腔，所述生长腔与所述加热腔之间设有气氛隔离装置；石墨加热装置与保温装置，所述保温装置包括上部保温材料，侧部保温材料与下部保温材料，其中石墨加热装置与侧部保温材料设置于所述加热腔内，上部保温材料和下部保温材料分别安装在生长腔的上部和下部；氧化镓料棒，所述氧化镓料棒设置于所述生长腔内部；籽晶与籽晶台，所述籽晶台安装在所述石墨加热装置与保温装置形成热区的中心位置下部，所述籽晶安装在籽晶台上；第一旋转提拉装置，所述第一旋转提拉装置安装在所述炉体外侧顶部，用于带动氧化镓料棒的升降与旋转；第二旋转提拉装置，所述第二旋转提拉装置安装在所述炉体的下部，用于带动籽晶台的升降与旋转；中控PC系统，所述中控PC系统用于记录生长腔与加热腔的气压信号，第一旋转提拉装置与第二旋转提拉装置的位置信号，料棒重量的反馈信号，温度的反馈信号，通过对比生长参数设定与自动数据收集和生长过程数据。2.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述生长腔顶部设有密封石英桶，所述上部保温材料设置于所述密封石英桶内；所述生长腔顶部还设有用于氧气或氧气与氦气的混合气体进入的通道以及气压传感器，所述气压传感器与所述中控PC系统连接，所述加热腔上部还设有用于氩气通入的通道。3.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述第一旋转提拉装置上设有称重检测装置，所述称重检测装置与所述中控PC系统连接。4.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述石墨加热装置包括石墨发热体，中心石墨桶，电极与热电偶，所述石墨发热体为几字型，所述热电偶用于检测石墨发热体中心位置的温度。5.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶台包括托盘、固定支架与冷却水路，所述托盘与固定支架之间通过陶瓷螺丝连接固定，所述冷却水路设置于所述托盘下方，所述籽晶台与所述第二旋转提拉装置连接。6.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述炉体下部还设有观测孔，用于安装观测设备。7.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述炉体顶部与气氛隔离装置连接处设有密封环。8.一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，采用权利要求1
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7任一项所述的生长装置用于生长，包括以下步骤：1）料棒制备：将5N级氧化镓粉料或混有掺杂元素的掺杂料制成纯氧化镓料棒或掺杂料棒；2）料棒加工：对纯氧化镓料棒或掺杂料棒下部进行修整，得到下部呈圆锥状的纯氧化镓料棒或掺杂料棒；3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的纯氧化镓料棒或掺杂
料棒固定在第一旋转提拉装置上；4）升温及保温控制：设定加热腔气体流量，生长腔流量，稳定后，打开压差自动控制，设定加热腔腔压3pa
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10pa，设定压差5pa，设定第一旋转提拉装置转速1 rpm<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张辉，王嘉斌，夏宁，马可可，李成，吴丹，杨德仁，
申请(专利权)人：浙江大学杭州国际科创中心，
类型：发明
国别省市：